1、超高猛鋼中輅、銅、鐮、猛、磷、硅含量icp-oes法探究【摘要】超高猛鋼樣品用硝酸（1 ： 3）溶解，利用 同一個工作曲線，稱取與工作曲線一致的稱樣量測定超高猛 鋼中的鑄、銅、鐮、磷、硅五元素，減少試樣稱樣量測定其 中的猛元素，試驗研究了各元素的工作條件和測定猛元素時 的稱樣量，通過與濕法分析對比，驗證了本方法的準確度。【關鍵詞】電感耦合等離子體發射光譜儀超高猛鋼鎔銅鐮磷硅高猛鋼是一類高猛奧氏體鑄鋼，它在強力沖擊載荷下發 生冷作硬化，具有高抗沖擊磨損性能，用于制作各式碎石機 的襯板、腭板、挖掘機斗齒、坦克履帶板等。而超高猛鋼的 性能則更好，分析其中的輅、銅、鐮、猛、磷、硅元素含量 則顯得很重要

2、。超髙猛鋼中猛元素含量較髙，傳統的濕法分 析所用試劑多，周期長。目前還未見有用icp-oes法測試超 高猛鋼中各元素含量的報道。我們實驗室經過大量的實驗研 究，用高猛鋼標準樣品做工作曲線，含量較低的輅、鎳、磷、 硅、銅元素，稱取與工作曲線一致的稱樣量在icp-oes ±測 定；減少試樣稱樣量在同一個工作曲線上測定wmn>15%<元 素含量。通過實驗確定了各元素工作條件和鎰元素的最佳試 樣稱取量。該方法在應用中取得了滿意的效果。1試驗部分1.1儀器與試劑(1) 電子天平：型號先行者cp114；(2) 光電藕合等離子體發射光譜儀：型號varian-oes 725；(3) 優普

3、系列超純水機：型號uph-i-20t；(4) 硝酸(hno3)分析純；(5) 硝酸(hno3)分析純：l+3o1.2儀器工作條件功率：1.1okw；等離子氣流量：15. ol/min；輔助氣流 量：1.50l/min；霧化器壓力：200kpa；觀測高度：10mm； 讀數時間：2. 00s/次；讀數次數：3次；各元素分析譜線波長(nm)： cr 267. 716, cu 327.395,mn 257.610, ni 231. 604, p 178. 222, si 251.611o1.3試驗方法(1) 稱取0. looog試樣與looml容量瓶中，加入loml 分析純硝酸(1+3),放在低溫電爐

4、上加熱溶解試樣，煮到冒 大氣泡，取下，冷卻后，定容到刻度，搖勻后測定輅、鐮、 磷、硅、銅元素含量。(2) 稱取0. 0800g試樣與looml容量瓶中，加入iohil 分析純硝酸(1+3),放在低溫電爐上加熱溶解試樣，煮到冒 大氣泡，取下，冷卻后，定容到刻度測定猛元素含量。2結果與討論 2. 1樣品制備條件選擇2.1.1測定鎔、鎳、磷、硅、銅元素樣品制備條件根據我們對icp-oes的操作實踐，已經總結出了很多相 關經驗，根據總結的經驗，選擇稱取0. 1000g樣品，用分析 純硝酸(1+3) loml溶解樣品，定容到100ml的容量瓶中, 發現洛、銀、磷、硅、銅元素的靈敏度、準確度和工作曲線 都

5、取得了令人滿意的結果。2. 1. 2測定猛元素的樣品制備條件 由于超高猛鋼中猛元素含量較髙，超出工作曲線中猛元素的測定上限，因此在實驗時我們減少樣品的稱樣量，經過 試驗研究發現，工作曲線上的標準樣品稱取0. 1000g,試樣 分別稱取0. 0500g. 00600g、00700g、0. 0800g,均用分析 純硝酸(1+3) 10ml溶解樣品，在電感耦合等離子體上測定 發現，試樣稱取0. 0800g時測得的分析結果與濕法分析結果 最接近，誤差最小。因此在測定試樣中猛元素時稱量 0.0800go2.2儀器工作條件選擇1-3化學分析準確度的大小與條件的選擇密切相關，條件選 擇得當，分析結果就會十分

6、準確。在icp發射光譜中，有幾 個主要分析參數影響分析性能，它們主要是：高頻功率、霧 化器壓力、觀測高度、讀數時間、各元素分析譜線波長等， 直接影響元素分析的準確度和精密度。在以下的內容中將一 一對這些方面進行討論。2. 2. 1分析譜線的選擇分析譜線選擇經過查閱譜線圖選擇擬用譜線，再在實際 工作條件下進行測量，抓住元素的譜峰圖，通過對譜峰圖的 觀察，分析判斷，除去實際干擾較大的譜線，選擇沒有干擾 或干擾一致、強度相對適中的譜線作為分析用譜線。分析譜 線的選擇結果見表lo2. 2. 2基體和共存元素干擾的消除在此試驗中，由于基體是鐵元素，為了消除基體的影響, 用加入基準純鐵制備的空白液與不加基

7、準純鐵制備的空白 液進行對比實驗，實驗結果表明，它主要干擾猛和銅的測定, 因此必須消除鐵基體的干擾。我們采用選擇與待測樣品含量 相近的標準鋼樣來繪制工作曲線，以消除基體的干擾。對于 共存元素的干擾，有表一可以看出，在選用的分析波長條件 下，含量較高的猛和鎔元素不干擾其余元素的的測定。超高 猛鋼中mo、w、co、as含量幾乎沒有，因此不會對輅、鐮、 磷元素的測定造成干擾。超高猛鋼中棵含量很低，經過試驗 確定，在p、si選用的分析譜線處不會對其的測定造成干擾。2. 2. 3儀器分析條件的選擇對等離子體高頻功率、霧化器壓力、觀測高度、讀數時 間進行了優化選擇。(1) 等離子體高頻功率的選擇等離子體的

8、高頻功率發生變化時，各元素的信背比也發 生不同程度的變化，對不同元素及其不同譜線其影響不同。 在等離子氣流量15. ol/min；輔助氣流量1. 50l/min；霧化 器壓力200kpa；觀測高度10mm；讀數時間2s/次；儀器穩定 時間10s/次的條件下，對等離子體高頻功率進行優化選擇。 隨著高頻功率的增加，各元素的信背比呈遞減趨勢，我們綜 合考慮信背比和發射強度，選擇功率1. 10kw作為分析條件。(2) 霧化器壓力的選擇霧化器壓力決定分析液體的霧化效果，決定進入等離子體一燃燒炬管樣品的數量和 均勻性，對分析結果有直接的影響。通過實驗對霧化器壓力 進行優化選擇。在霧化器壓力為200 kpa

9、時各元素信背比最好，均達到 最大值，因此選擇壓力200kpa作為分析條件。(3) 觀測高度選擇觀測高度是指從感應圈上端到測定軸為止的距離。等離 子體光源由真空區、燃燒區、尾焰區組成。采光區域必須選 定在燃燒區內，才能保證元素產生的最強發射光譜進入檢測 器。在等離子體功率1.10kw、等離子氣流量15. ol/min；輔 助氣流量1.50l/min；霧化器壓力200kpa；讀數時間2s/次; 儀器穩定時間10s/次的條件下，通過實驗對觀測高度進行優 化選擇，由實驗得出，觀測高度為10mm時適合各元素的分 析。(4) 讀數時間選擇原則上低含量元素分析選擇分析時間相對較長24s, 高含量元素分析選擇

10、分析時間相對較短13s。在等離子體 功率1. 10kw、等離子氣流量15. ol/min；輔助氣流量 1. 50l/min；霧化器壓力200 kpa；觀測高度10mm；儀器穩 定時間10s/次的條件下，通過實驗對讀數時間進行優化選 擇。由實驗得出，讀數時間的長短對其信背比影響不是很大, 為了儀器的使用壽命和節約資源，我們選擇2s為讀數時間。2. 3工作曲線的繪制選取有含量梯度的高猛鋼標樣，稱取0. looog該標準鋼 樣，放入looml的容量瓶中，加入10ml分析純硝酸(1+3) 溶解后，冷卻后定容到刻度。在光電藕和等離子體發射光譜 儀測定，繪制校正曲線。各元素線性方程和相關系數見表2。2.4準確度實驗選取合適的標準樣品對各元素進行準確度試驗，試驗結 果如下表3o2.5精密度實驗使用本文建立的方法，選取含量合適的標樣鋼樣，做精 密度試驗，計算各元素的相對標準偏差(表4)。3結束語經過查閱資料和大量的實驗研究，我們最終確定了超高 猛鋼中cr、cu、mn、ni、p、si等元素的測定。本方法具有 快速、靈活、方便的特點，既可省人力，又可節約試劑，簡 化了操作步驟，具有很強的適用性。參考文獻1 r k winge.