1、實(shí)驗(yàn)日期 2015.5.29成績 同組人 xxx( 2)、xxx( 3)、xxx( 4)、xxx( 5)、xxx( 6)閩南師范大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：連續(xù)均相反應(yīng)器停留時間分布的測定12 應(yīng)化 1 xx 12060001 xx B1 組0前言實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?,、了解管式反應(yīng)器的特點(diǎn)和原理；2、掌握脈沖示蹤法測定管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器內(nèi)物料停留時間分布測定和數(shù)據(jù)處理方法；3、掌握活塞管式反應(yīng)器和全混流反應(yīng)器內(nèi)物料的停留時間分布密度函數(shù)E(t)和停留時間分布函數(shù) F(t)的特點(diǎn)及其數(shù)學(xué)特征；4、學(xué)會用理想反應(yīng)器的串聯(lián)模型來描述實(shí)驗(yàn)的流動性。1實(shí)驗(yàn)原理：由于反應(yīng)器內(nèi)流體速度分布不均勻，或某些流體

2、微元運(yùn)動方向與主體流動 方向相反，因此使反應(yīng)器內(nèi)流體流動產(chǎn)生不同程度的返混。在反應(yīng)器設(shè)計(jì)、放大和操作時， 往往需要知道反應(yīng)器中返混程度的大小。停留時間分布能定量描述返混程度的大小，而且能夠直接測定。因此停留時間分布測定技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)工程領(lǐng)域中有一定的地位。停留時間分布可用分布函數(shù) F (t)和分布密度E (t)來表示，兩者的關(guān)系為:尸(“二何)刃測定停留時間分布最常用的方法是階躍示蹤法和脈沖示蹤法。階躍法:7脈沖法:式中：C(t)示蹤劑的出口濃度。Co 示蹤劑的入口濃度。2Vs流體的流量Q入 示蹤劑的注入量。由此可見，若采用階躍示蹤法，則測定出口示蹤物濃度變化，即可得到F （t）函數(shù);而采用脈

3、沖示蹤法，則測定出口示蹤物濃度變化，就可得到E（t）函數(shù)。1實(shí)驗(yàn)方案1.1實(shí)驗(yàn)材料三釜串聯(lián)反應(yīng)器1.2實(shí)驗(yàn)流程與步驟實(shí)驗(yàn)流程圖：T -瀟氏水甘暉；卜檢-裔歳A洋球同；7-Mf H； 卜電世貝鬲1學(xué)其總粧反應(yīng)器聲蹲時司分甫的塞癥適程團(tuán)實(shí)驗(yàn)步驟：（1 ）準(zhǔn)備工作飽和KN03液體注入標(biāo)有 KN03的儲瓶內(nèi)。 連接好入水管線，打開自來水閥門，使管路充滿水。 查電極導(dǎo)線是否正確。（2）操作打開總電源開關(guān)，開啟水閥門，向朝內(nèi)注水，將回流閥開到最大，啟動水泵，慢慢打 開進(jìn)水轉(zhuǎn)子閥門通過“管式 /釜式”閥門轉(zhuǎn)向“釜式”一側(cè)，直管壞了，只做三釜串聯(lián)反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)，調(diào)節(jié)水流量維持在 30-40L/h之間的某值，直至釜

4、 1內(nèi)有少量水，并能正常流出。 開啟計(jì)算機(jī)電源，在桌面上雙擊“多釜反混實(shí)驗(yàn)”圖標(biāo)，在主桌面上按下“工藝流程” 按鈕，使顯示值為實(shí)際實(shí)驗(yàn)值。 按下“實(shí)時采集”按鈕，出現(xiàn)“趨勢圖”。調(diào)節(jié)“閥開時間”為60秒，按下開始按鈕，開始采集數(shù)據(jù)，清洗管道。觀察電導(dǎo)率-時間曲線，當(dāng)電導(dǎo)率數(shù)值與初始自來水電導(dǎo)率數(shù)值相接近時，按下“ Stop”按鈕，停止采集數(shù)據(jù)。反復(fù)二、三次。 調(diào)節(jié)水流量在 30-40L/h之間的某值，直至各釜充滿水，并能從最后一級正常地流出。分別開啟釜 1釜2、釜3攪拌馬達(dá)開關(guān)后再調(diào)節(jié)馬達(dá)轉(zhuǎn)速的旋鈕，使三釜攪拌程度大致相 同。 在操作員框中輸入自己的學(xué)號。調(diào)節(jié)“閥開時間”，使顯示值為實(shí)驗(yàn)所需值

5、（B1組為11s），按下開始按鈕，開始采集數(shù)據(jù)，觀察電導(dǎo)率-時間曲線，當(dāng)電導(dǎo)率數(shù)值與初始自來水電導(dǎo)率數(shù)值相接近時，停止采集數(shù)據(jù)。按下“ Stop”按鈕，停止采集數(shù)據(jù)。按下“保存數(shù)據(jù)”按鈕保存數(shù)據(jù)文件。（3）停車 實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)柜臺上三通閥轉(zhuǎn)至“H2O ”位置，將程序中“閥開時間”調(diào)到30s左右，按“開始”按鈕，沖洗電磁閥及管路。反復(fù)三、四次。 關(guān)閉各水閥門、電源開關(guān)，打開釜底反應(yīng)器底部排水閥，將水排空。退出實(shí)驗(yàn)程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。1.3分析條件與方法本實(shí)驗(yàn)采用的是脈沖示蹤法，即在設(shè)備入口處，向主體流體瞬時注入少量示蹤劑硝酸鉀飽和溶液，與此同時在設(shè)備出口處檢測示蹤劑的濃度C（t）。在一定的溫度和

6、濃度范圍，硝酸鉀水溶液的電導(dǎo)率與濃度C成正比，由實(shí)驗(yàn)測定反應(yīng)器出口流體的電導(dǎo)率就可求得濃度。從實(shí)測的硝酸鉀水溶液（以自來水作為溶劑）的電導(dǎo)率-濃度數(shù)據(jù)可以看出：在一定的溫度下，當(dāng)濃度很低時，它的電導(dǎo)率（扣除自來水電導(dǎo)率后的凈值）較好地與濃度成正比，故在計(jì)算F （t）和E（ t）時也可用電導(dǎo)率代替濃度進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算如下：（1）停留時間分布函數(shù)：二口）F（t） =三c（2）停留時間分布密度函數(shù):E（t）=嚴(yán)一T式中， t為采樣時間間隔。（3）平均停留時間：f r C（r）S c(r)0(4) 方差：（5）多數(shù)混合模型的虛擬級數(shù)：于N的數(shù)值可檢測理想流動反應(yīng)器和度量非理想流動反應(yīng)器的反混程度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)

7、測得 模型參數(shù)N值與實(shí)際反應(yīng)器的釜數(shù)相近時，則該反應(yīng)器達(dá)到了理想的全混流模型。若實(shí)際 反應(yīng)器的流動狀況偏離了理想流動模型，則可用多級全混流模型來模擬其反混情況，用其 模型參數(shù)N值來定量表征反混程度。2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.1原始數(shù)據(jù)三釜串聯(lián)反應(yīng)器原始數(shù)據(jù)記錄攪拌速度（r/min）: n釜1= 840 （有問題） n釜2= 220n釜3= 100 （有問題）流量（L/h ）: Qv 串=30.0示蹤劑注入的質(zhì)量流量（g/s ）： Qm示直= 13.0示蹤劑注入時間(s): t示，直=11.02.2數(shù)據(jù)處理過程釜1的數(shù)據(jù)為例，進(jìn)行計(jì)算：(在一定溫度下，當(dāng)濃度很低時，硝酸鉀的電導(dǎo)率較好的與濃度成正比，故在

8、計(jì)算時可用電導(dǎo)率代替濃度進(jìn)行計(jì)算。)表1的數(shù)據(jù)計(jì)算以序號為 1的數(shù)據(jù)為例：t=1.45sL=0.048Vs=30.0L/h t*L(t)=1.45*0.048=0.06962 t *L(t)=1.45A2*0.048=0.10E(t)汕)30.0L/h10000.0480.002813.0g/s 11.0s 3600 F(t)t0L(t)0L(t)0.0480.048 0.0740.051 0.0490.02082按照以上四步，可根據(jù)t和L的值求出t*L(t) ； t *L(t) ； E(t) ； F(t)的值, 所以可求得表1,表2,表3中的數(shù)據(jù)。禾憂表1的E(t)和t可作圖得出圖1釜1的E

9、(t)- t關(guān)系圖禾憂表1的F(t)和t可作圖得出圖2 釜1的F(t)- t關(guān)系圖由此利用表2的數(shù)據(jù)可得出圖3的釜2 E(t)- t關(guān)系圖和圖4的釜2 F(t)-關(guān)系圖，利用表3的數(shù)據(jù)可得出圖5的釜3E(t)- t關(guān)系圖和圖6的釜3 F(t)-關(guān)系圖表4的數(shù)據(jù)計(jì)算，以釜1數(shù)據(jù)為例： 計(jì)算平均停留時間T：0t L(t)0L(t)1.45 0.048649.59 0.051 850.94 0.0490.0480.051 0.049131.07s 、 2 2算方差(T t和6t2 L(t) a20tL(t)1.4520.048649.5920.051850.9420.0490.0480.0510.0

10、49131.07236288.436288.4131.0722.11計(jì)算多級混合模型的虛擬級數(shù) N :1212.110.472同理可求出表4中釜2和釜3的t；c t;2.3數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總釜1 :表1釜1數(shù)據(jù)處理序號t/sLt*L(t)2t *L(t)E(t)F(t)11.450.0480.06960.100.00280.020825.640.0740.41742.350.00430.052937.730.1301.00497.770.00760.109249.830.2132.093820.580.01240.2015514.020.3034.248159.560.01770.3328621

11、.340.4058.6427184.440.02360.5082759.730.31718.93441130.950.01850.64568135.920.19726.77623639.430.01150.73099179.440.15327.45434926.400.00890.797210254.300.10626.95586854.860.00620.843211318.940.08326.47208442.990.00480.879112389.550.06826.489410318.950.00400.908613468.640.05927.649812957.780.00340.9

12、34114585.970.05230.470417854.760.00300.956715649.590.05133.129121520.330.00300.978816850.940.04941.696135480.850.00291.0000H1B1 Es-tHH1.2000-0000 980000.60000.40000.20000-0000H2BFe-tHHkko900765432<j)n2m2w 鴿I 厚w637.00585.97520.02448.02398.97322.08240.44141.16116.025ok4I-39.494039.846040.561642.561

13、943.886745.413342.557936.542429.220123.66819.60320.066725157.6823348.5421092.8219068.5817509.4814626.7110232.626710.284124.712745.97583.68ok o*£0.00360.00400.00450.00550.00640.00820.01030.01160.01210.01190.00920.0027m0.88690.85130.81230.76750.71300.64980.56890.46730.35300.2342okk70.0264T|0909Z0

14、0006I.ZZ92I.699Z96 乙 I/OZ6'98£9290£800 0”900 比92089曲I/OL14£憶00600 00£'99991，29143西I/O陽眈9Z82C00600 007號90L6909699I.086'1,929992200800 0旳9前9606 92號I/O9ZZ8I，PZ££l/06900 0690£亦引L0I/00&£99900££0009098I，990 0WZ9乙£6200920006008£900

15、two滬（；）d（；）3M1S/匚丄/£爹£華：e莠囪宴芙HDzl乙勇陀100 0090000000 00200001700 00800 000L0002L000000 即00 000L00 00800 001700 0020900 0 戶017L00囪宴沙日乙 £®0000JZ20000I/9Z®9910 1P9P0 02££型9L9CZ60Z20008ZI.9Z6CZW08Z6I.6996062000890992P26ZZP6P00£1/£92Pi981,60乙 £00029Z82828&#

16、163;'6£990 09I/DZ9516.520.11056.817229347.220.00640.685310595.390.09355.371332967.500.00540.747211649.590.08353.916035023.270.00480.802412724.340.07252.152537776.130.00420.850313792.200.06349.908639537.590.00370.892214862.080.05850.000643104.550.00340.930815919.780.05449.668145683.740.00310

17、.9667161001.340.05050.067050134.090.00291.0000圖5釜3 E(t)-t關(guān)系圖圖6釜3 F(t)-t關(guān)系圖1.20001.0000 0.8000 0.6000Jr 0.4000 表4釜式反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)結(jié)果釜式反應(yīng)器T2 (T t2N釜1131.0736288.402.110.47釜2324.6165659.000.621.60釜3440.2267831.000.352.860.20000.0000 11110.00200.00400.00600.00800.001000.001200.00t3結(jié)果分析與討論3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果2 2由表4可知，釜1，釜2，釜3的

18、平均停留時間依次變長，d t依次增大，而廳 的值卻依次減小，多級混合模型的虛擬級數(shù)N也依次增大。釜1到釜3的E(t)-t 關(guān)系圖中的曲線都是先增大到一個最大值，后逐漸減小。而F(t)-t關(guān)系圖中的曲線則是一直在增長，先急劇增長，后緩慢增長到1.3.1誤差分析釜1和釜3的攪拌有點(diǎn)問題，釜1的攪拌轉(zhuǎn)速需達(dá)到七八百才能和釜 2的速 度大致相同，釜3的攪拌速度很快，開到100就接近釜2的兩百多的轉(zhuǎn)速。這里 造成一定的誤差。釜3的液位不好調(diào)，一不小心就會使液體充滿釜 3,所以我們 給它開了兩個液體出口，這對機(jī)器測定電導(dǎo)率可能造成一定的影響。實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)很多，我們只取了其中的16點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算，也造成了一定的 誤差。4對本實(shí)驗(yàn)的建議4.1實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)始終保持水流量 U和轉(zhuǎn)速n不變，否則流型將發(fā)生變化，水流 量的變動還將引起示蹤劑物料衡算的誤差。4.2為準(zhǔn)確可靠起見，應(yīng)做23次平行實(shí)驗(yàn)。4.3實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)及時清理水箱中的水。5思考題(1) 示蹤劑的輸入的方法有幾種？這些方法有何區(qū)別？答：有兩種，分別是階躍法和脈沖法。若采用階躍示蹤法，則測定出口示蹤物 濃度變化，即可得到 F (t)函數(shù)；而采用脈沖示蹤法，則測定出口示蹤物濃度 變化，就可得到E