1、第五章 掃描電子顯微鏡趙鴿第五章 掃描電子顯微v概述v電子束與樣品作用時產(chǎn)生的信號v掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理v掃描電子顯微鏡的主要性能v表面形貌襯度及其應(yīng)用v原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用5.1 概 述v掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscope -SEM）是通過細聚焦電子束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。vSEM成像原理與TEM不同，不用電磁透鏡放大成像；v新式SEM的二次電子分辨率已達1nm以下，放大倍數(shù)可從數(shù)倍原位放大到30萬倍；v景深大，可用于顯微斷口分析，不用復(fù)制樣品；v樣品室大，可安裝更多的探測器，因此，與其它儀器結(jié)合，可同

2、位進行多種分析，包括形貌、微區(qū)成分、晶體結(jié)構(gòu)。5.2 電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號v樣品在電子束的轟擊下，會產(chǎn)生各種信號。v背散射電子 v二次電子 v吸收電子 v透射電子 v特征X射線 v俄歇電子背散射電子v背散射電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子。用Ib示背散射電子流。 v背散射電子的強度與試樣的原子序數(shù)由密切關(guān)系。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。v用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分析（通道花樣）。二次電子v在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。用IS表示二次電子流。 v是從表面5-10 nm層內(nèi)發(fā)射出來的，能量0

3、-50電子伏。二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能非常有效地顯示試樣表面的微觀形貌。二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不如背散射電子那么明顯。不能進行成分分析。 吸收電子v入射電子中一部分與試樣作用后能量損失殆盡，不能再逸出表面，這部分就是吸收電子。用IA表示。v若樣品足夠厚，透射電子流IT=0，則有 IA = I0 -（I b + IS） (I0入射電子流) v吸收電子信號調(diào)制成圖像的襯度恰好和背散射電子或二次電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。v與背散射電子的襯度互補。入射電子束射入一個多元素樣品中時，因Se產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān)，則背散射電子較多的部位（Z較大）其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然；v吸收電子

4、能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。透射電子v如樣品足夠薄，則會有一部分入射電子穿過樣品而成透射電子。用IT示透射電子流。v這種透射電子是由直徑很?。?0nm）的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定的。v可利用特征能量損失E電子配合電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜 （EELS）。 特征X射線v 指原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和特征波長的一種電磁波輻射。v根據(jù)莫塞萊定律，=1/（z-）2，可進行成分分析。vX射線一般在試樣的 500nm-5m范圍內(nèi) 發(fā)出。 俄歇電子v在入射電子激發(fā)樣

5、品的特征X射線過程中，如果釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。v俄歇電子的能量很低，一般為50-1500eV 。v只有在距離表層1nm左右范圍內(nèi)（即幾個原子層厚度）逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表層成分分析。 LKLLKK光電子俄歇電子LKMLKLK俄歇電子俄歇電子特別適用做表層成分分析。 其它v此外，樣品中還會產(chǎn)生如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號，經(jīng)過調(diào)制也可用于專門的分析。5.3掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理vSEM是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理、圖像顯示和紀錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部組

6、成。5.3.1 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)：包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。1）電磁透鏡v功能：聚焦電子束，束斑，使50um數(shù)nm斑點。一般三級透鏡來完成。前二者是強透鏡，可把電子束光斑縮小，第三個是弱透鏡，具有較長的焦距，習(xí)慣于叫物鏡，其目的在于使樣品和透鏡之間留有一定空間以裝入各種信號探測器。vSEM中束斑越小，即成像系元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。2）掃描線圈v其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，v電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作嚴格同步，因為它們是由同一掃描發(fā)生器控制的。3）樣品室v功能：放置樣品，安裝信號探測器；各種信號的收集和相應(yīng)的探測器的位置有很大

7、關(guān)系。v樣品臺本身是復(fù)雜而精密的組件，能進行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運動。v新式電鏡的樣品室是個微型試驗室，帶有各種附件，可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械性能試驗。（拉伸、疲勞）5.3.2 信號收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)v二次電子，背散射電子，透鏡電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器檢測。v原理：信號電子進入閃爍體即引起電離，當離子和自由電子復(fù)合后產(chǎn)生可見光。可見光信號通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視上面頻放大后就成為調(diào)制信號。5.3.3 真空系統(tǒng) v為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般為10-4-10-5mmHg。5

8、.4 SEM的主要性能v分辨率v放大倍數(shù)v景深5.4.1分辨率vSEM的分辨率高低與檢測信號種類有關(guān)。 各種信號成像分辨率（各種信號成像分辨率（nm）信信 號號 二次電子二次電子 背散射電子背散射電子 吸收電子吸收電子 特征特征X射線射線 俄歇電子俄歇電子分辨率分辨率 510 50200 1001000 1001000 510三大因素分辨率檢測部位原子序數(shù)檢測信號類型電子束束斑大小SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。 掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm。 5.4.2放大倍數(shù) Ac熒光屏上掃描幅度 AS樣品上掃描幅度v 90年代后期生產(chǎn)的SEM的放大倍數(shù)從數(shù)倍80萬倍。ScAAM 5

9、.4.3 景深v電子束在樣品上高低不同部位同時聚焦的能力。用距離表示。5.5 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用v掃描電子顯微鏡像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號，導(dǎo)致陰極管熒光屏上不同區(qū)域出現(xiàn)不同亮度，獲得具有一定襯度的像。v5.5.1 二次電子成像原理 vSE信號主要用于分析樣品表面形貌。（510 nm）v成像原理：二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。v如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。v因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。v根據(jù)上述原理畫出二次電子形貌襯度

10、的示意圖如下：v對于實際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。v1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。v2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。v3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。v實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖5.5.2 SE形貌襯度的應(yīng)用v1. 樣品表面形貌觀察v（1）燒結(jié)體燒結(jié) 自然表面觀察v（2）金相表面觀察2. 斷口分析v沿晶斷口v韌窩斷口v解理斷口v纖維增強復(fù)合材料斷口沿晶斷口v這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗

11、，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。v一般認為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。v沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。韌窩斷口v這是一張典型的韌窩斷口照片。因為韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較為平坦，圖像亮度較低。v有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒也是比較亮的。解理斷口v解理斷裂是沿某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對于bcc的-Fe來說，其解理面為（001）。從圖中可以清楚的看到，由于相鄰晶粒的位向不同（二晶粒的解理面不在同一個平面上，且不平行），因此解理裂紋從一個

12、晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時，在晶界處（過界時）開始形成河流花樣（解理臺階）。纖維增強復(fù)合材料斷口v圖為碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料的斷口照片。可以看出，斷口上有很多纖維拔出。v由于纖維的強度高于基體，因此承載時基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達到纖維斷裂強度時，纖維斷裂。v由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維及纖維拔出后留下的孔洞。材料變形與斷裂動態(tài)原位觀察v雙相鋼v復(fù)合材料雙相鋼v圖示為雙相鋼 拉伸斷裂過程 的動態(tài)原位觀 察結(jié)果。 裂紋萌生 裂紋擴展 可見，裂紋萌生于鐵素體中，擴展過程中遇到馬氏體受阻；加大

13、載荷，馬氏體前方的鐵素體產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍未斷裂；繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前擴展。復(fù)合材料v圖為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程的原位觀 察結(jié)果?？梢钥闯?，裂紋遇到Al3Ti顆粒時受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也產(chǎn)生斷裂。 5.6 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用v原子序數(shù)襯度是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。v背散射電子襯度原理及其應(yīng)用v吸收電子的成像5.6.1 背散射電子的襯度原理及應(yīng)用 v背散射電子用于： 形貌分析來自樣品表層幾百nm范圍 成分分析產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān) 晶體結(jié)構(gòu)分析

14、基于通道花樣襯度1.背散射電子形貌襯度v用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率要比二次電子低。v背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯度，以至失去細節(jié)的層次，不利于分析。v用二次電子信號作形貌分析時，可以在檢測器收集柵上加一正電壓（一般為250-500V），來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進入檢測器，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻，圖像層次增加，細節(jié)清楚。二次電子和背散射電子的運動路線凹坑樣品的掃描電鏡照片 凹坑底部清晰可見2背散射

15、電子原子序數(shù)襯度原理v原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響v在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。背散射電子原子序數(shù)襯度原理v利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。v利用原子序數(shù)襯度分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。形貌襯度與成分襯度的分離v在二次電子像中有背反射電子的影響；在背反射電子像中有二次電子的影響。因此二次電子像的襯度，既與試樣表面形貌有關(guān)又與試樣成分有關(guān)。只有利用單純的背反射電子，才能把兩種襯度分開。v今年出現(xiàn)一種新型的背散射電子檢測器，它是由對稱的裝在樣品上

16、方的一對硅半導(dǎo)體組成。就原子序數(shù)角度而論，兩個檢測器收到的由樣品同一點產(chǎn)生的背散射電子信號強度是一樣的，而就形貌的角度而論，則是互補的。v為消除形貌的影響，采用信號加法；為消除成分的影響，采用信號減法。v適用a.試樣表面光滑，成分不均勻b.試樣表面不光滑，成分均勻c.試樣表面不光滑，成分不均勻信號加減處理示意 吸收電子的成像v吸收電子像的襯度與背反射電子像和二次電子像的襯度是互補的。已知：II=IS+IB+IA+IT II為入射電子流強度IS為二次電子的電流強度IB為背反射電子的電流強度IA為吸收電流強度IT為透射電子的電流強度v若試樣較厚，即IT =0，則II=IS+IB+IA。因此：v背散射電子圖像上的亮區(qū)在相應(yīng)的吸收電子圖像上必定是暗區(qū)。圖像對比v鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的掃描電鏡照片a.背散射電子像，黑色團狀物為石墨相b.吸收電子像，白色團狀物為石墨相習(xí)題v電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號