1、藥物分析鑒別方法總結一、葡萄糖注射液1、用斐林試劑（0、lg/m 1得氫氧化鈉與0。05 g/'ml得硫酸銅試劑）反應生成磚紅色沉淀 加熱得條件下原理:具有醛基，醛基遇斐林試劑有磚紅色沉淀生成、2、班氏試劑:在試管中加入匍萄糖注射液0 . ImL,加入班氏糖左性試劑1 mL,混合均勻后， 將試管放入盛有開水得燒杯中，加熱煮沸lmin2m i n,若試管中溶液在加熱后產生了磚紅 色沉淀，說注射液中含有匍萄糖、3、可用浪水來鑒別匍萄糖，匍萄糖能被滉水氧化成葡萄糖酸，使漠水褪色。原理:匍萄糖得醛基具有還原性，浪水能將英氧化，使浪水褪色、結果:三小時后，浪水褪色。4、分光光度法:利用分光光度計

2、測量容易得吸光度，與標準溶液吸光度比較。5、銀鏡反應：葡萄糖分子中得醛基，有還原性,能與銀氨溶液反應：被氧化成匍萄糖酸。6、比旋度測定法:原理:匍萄糖分子結構中有5個不對稱碳原子，具有旋光性，為右旋體、比旋度就是旋光性物。7、紅外光譜:測呈:樣品溶液得紅外光譜，與標準溶液得紅外光譜圖比較。8、薄層色譜法9、高效液相色譜法二、阿司匹林腸溶片1、三氯化鐵法:本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反應，呈紫堇色。原理:受熱分解產生水楊酸與乙酸，水楊酸得酚疑基與三氯化鐵，呈紫堇色。2、水解反應:阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過疑稀硫酸酸化后， 則生成白色水楊酸沉淀,并產生醋酸得臭氣

3、、3、紅外光譜法4、薄層色譜5、髙效液相色譜法:在含量測定項下記錄得色譜中，供試品溶液主峰得保留時間應與對照品 溶液主峰得保留時間一致。6、紫外光譜法7、核磁共振法三、維生素E軟膠囊1、氧化還原法:原理:維生素E側鏈上得叔碳原子易自動氧化，生成相應得疑基化合物，本 品得乙醇溶液與硝酸供熱,則生成生冇酚，溶液顯橙紅色。2、維生素E具有較強得還原性，與三氯化鐵作用，被氧化成生育酚,后者與2, 2 '聯毗嚨 作用生成血紅色得絡合物。3、薄層色譜法，結果供試品溶液色譜中在與對照品溶液色譜相應位置上顯深藍色得斑點，空 白對照無干擾、4、紫外光譜法:維生素E結構中具有苯環,本品得0。0 1 %無水

4、乙醇液,在284nm得波長 處有最大吸收;在254nm得波長處有最小吸收，可供鑒別、5、紅外光譜法鑒別：其紅外光吸收圖譜應與對照得光譜圖一致；6、采用氣相色譜法鑒別維生素E,按含量測立項下得方法試驗，供試品溶液主峰得保留時 間應與對照品溶液主峰得保留時間相似。7、髙效液相色譜法:維生素E樣品與對照品得主峰相對保留時間一致、8、比旋度:避光操作。取本品得內容物適量（約相當于維生素E 4 0 0mg）,精密稱左，照維 生素E比旋度得方法測左，比旋度（按生育酚計）不得低于+2 4 ° （天然型）四、硫酸阿托品片1、Vi t al i 反應：托品酸特征性反應:原理:托烷類生物堿得酯鍵易水解生

5、成罠君酸。罠君酸與發煙硝酸共 熱得黃色得罠君酸三硝基衍生物，冷卻后，加醇制氫氧化鉀溶液或固體氫氧化鉀作用轉變成 醍型產物，呈深紫色。2、硫酸一重絡酸鉀得反應:硫酸阿托品水解后生成得罠君酸，可以與反應得試劑再加熱得條 件下，將水解得罠君酸氧化成苯甲醛，從而逸岀苦杏仁得臭味、3、紅外光譜:本品得紅外光吸收圖譜應與對照得圖譜一致。4、硫酸鹽鑒別反應原理：1、取供試品溶液，滴加氯化領試液,即生成BaS04得白色沉淀;分離，沉淀在鹽酸或硝酸 中均不溶解。2。取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液,即生成PbS04得白色沉淀;分離，沉淀在醋酸披試 液或氫氧化鈉試液中溶解、3. 取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀（

6、與硫代硫酸鹽區別）。5、紙色譜法6、薄層色譜法(TLC)7、紫外光譜法:取適量得本品溶液，加入0. 0 Olmol/L得鹽酸溶液稀釋制成lm 1中含1 mg 得溶液，測定其紫外吸收光譜，在2 5 2nm, 257nm與2 54 n m波長處有最大吸收。8、髙效液相色譜法:硫酸阿托品樣品與對照品得主峰相對保留時間一致。五、維生素C顆粒1、化學鑒別法：因為維生素C中具有稀二醇結構，因此英具有較強得還原性，可以被硝酸銀氧化為去氫抗 壞血酸，同時會產生黑色金屬銀沉淀、2、色譜法(1) TLC 法(2) 高效液相色譜法：3、光譜法(1) 紫外光譜法:維生素C在0o Olmol/L鹽酸溶液中，在243nm

7、波長處有唯一得最大波長, 可以根據其在此處得特殊性質進行鑒別。(2) 紅外分光度法：六、阿苯達哇膠囊1、化學鑒別法(1)阿苯達卩坐為苯并咪卩坐化合物，在2位取代胺基后，實際上可以瞧成就是処基取代化合物， 苯環上有丙疣基取代，猛基能夠使醋酸鉛試紙變黑來鑒別。(2 )本品中含有氮原子，具有與生物堿類似得作用，取本品約0、lg,溶于微溫得稀硫酸中，滴 加碘化鈕鉀試液，即生成紅棕色沉淀。2、光譜法(1) 紫外一可見分光光度法:在2 95nm得波長處有最大吸收，在27 7 nm得波長處有最小吸收、(2) 紅外光譜法:紅外光吸收圖譜應與對照得圖譜一致、七、對乙酰氨基酚片1、重氮化反應原理:本品與稀鹽酸與亞

8、硝酸鈉反應后生成得對氨基酚得與堿性蔡酚發生重氮反應。2、與三氯化鐵反應原理:本品含有酚羥基結構，所以可以用三氯化鐵來鑒別。3、水解后與硫酸與乙醇反應原理:對乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺結構。4、紅外光譜法5、薄層色譜法6、紫外光譜法7、高效液相色譜法八、苯妥英鈉片1、本品溶液與堿加熱，分解產生二苯基腺基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并釋放岀氨氣。2、取本品細粉約相當于苯妥英鈉lg,加水2 0 ml,浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，向濾液中加入 二氯化汞試液數滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。3、毗嚨一硫酸銅試液鑒別，顯藍色得就是苯妥英鈉4、紫外光譜法5、焰色反應:取本品得細粉適量（約相當于苯妥英鈉1

9、 g）,加水20ml,浸漬使苯妥英鈉溶解, 濾過,加二氯化汞試液數滴，即生成白色沉淀，在氨試液中不溶。另取部分濾液，取鉗絲，用鹽 酸濕潤后，蘸取濾液，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。6、紅外光譜法:取本品適量（約相當于苯妥英鈉150mg）,加水20m 1，使其溶解，加3 mol/L 鹽酸溶液5ml,加三氯甲烷2 0ml提取，分取三氯甲烷層，用水20m I洗滌三氯甲烷層,取三氯 甲烷液，置水浴蒸干，殘渣置105°C干燥1小時，殘渣得紅外光吸收圖譜應與對照品圖譜一致。7、髙效液相色譜法:在含量測立項下記錄得色譜圖中，供試品溶液主峰得保留時間應與對照 品溶液主蜂得保留時間一致8、薄層色譜

10、法:測得其所得圖譜應與對照品色譜圖一致、九、異煙阱片1、還原反應:酰月井基具有還原性，還原硝酸銀中得Ag成單質銀，耕基氧化成氮氣。2、縮合反應:異煙耕含酰臍基，可以與含按基得試劑如香草醛發生縮合反應，生成異煙腺衍生 物，為黃色結晶物。3、沉淀反應:分子中毗嚨環有堿性，可以與重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化銚鉀）以及苦 味酸形成沉淀。4、紅外光譜法:取本品細粉適量（約相當于異煙耕50mg）,加乙醇10ml,研磨溶解，濾過，濾液 蒸干,殘渣經減壓干燥，依法測圧。本品得紅外光吸收圖譜應與對照品得一致、5、紫外光譜法6、二硝基氯苯反應(Vonge r i c h t en反應)：(無水條件)混合共熱或

11、熱至熔融加溶液紫 紅色。7、高效液相色譜法:在含量測定項下記錄得色譜圖中，供試品溶液主11犀得保留時間應與對照 品溶液主唸得保留時間一致、8、薄層色譜法:測得其所得圖譜應與對照品色譜圖一致。9、分解產物得反應：異煙耕與無水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱，可發生脫竣降解,并有毗嚨臭味 逸出。十、維生素B2片1、熒光反應原理:維生素B2分子中存在n 一 n電子躍遷。2、熒光分光光度法原理:維生素B2在3 6 5nm處得紫外燈下可見強烈得黃綠色熒光。3、紫外-可見分光光度法維生素B 2在267nm、3 75nm. 44 4 n m得波長處有最大吸收,375 n m處得吸收度與26 7nm處得比值在0、3 1

12、0、33, 4 44nm處得吸收度與267nm處得比值在0、360. 3 9、4、測泄比旋度避光操作。取本品，精密稱左,加無碳酸鹽得氫氧化鈉溶液(0c 05mol/L)溶解并左量 稀釋制成每lm 1中約含5m g得溶液，在3 0分鐘內，依法測左并嚴格控制溫度，比旋度為 -1 1 5° 至一13 5 °、5、高效液相色譜法:維生素B2供試品溶液主峰得保留時間應與 對照品溶液主11金得 保留時間一致。6、紅外光譜法:本品得紅外光吸收圖譜應與對照得圖譜一致。十一、維生素B6片1、與氯亞氨基-2, 6-二氯酹試液反應原理:維生素B6結構中含有活潑H,能與氯.亞氨基一 2, 6 二氯醍反應顯藍色。2、沉淀