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文檔簡介
1、合 肥 學 院Hefei University專題研究訓練實驗報告題 目: 旋光儀測定蔗糖水解反應的速率常數 學 號: 姓 名: 專 業: 化學工程與工藝 系 別: 化學與材料工程指導老師: 化工系專題研究訓練實驗報告姓 名學 號班 級實驗類別綜合型實驗題 目旋光儀測定蔗糖水解反應的速率常數指 導 教 師 評 語 指導教師(簽章): 年 月 日旋光儀測定蔗糖水解反應的速率常數11級化工 .前言:蔗糖水解反應是物理化學動力學部分典型的準一級反應, 其催化劑是含H+ 的酸性物質,屬于均相催化作用范圍。本文通過研究不同濃度的鹽酸與蔗糖反應水解,確定酸對蔗糖水解反應速率的影響規律。通過本實驗,了解旋光
2、儀的基本原理,掌握旋光儀的正確操作技術:測定蔗糖在酸存在下的水解速率常數了解蔗糖濃度與旋光度之間的關系。.實驗原理 蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物,也是和生活關系最密切的一個天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經酸性水解后,產生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖: 該反應是一個三級反應,在純水中此反應的速率極慢,通常需要在H+離子催化作用下進行。由于反應時水是大量存在的,盡管有部分參與了反應,仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恒定的;而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反應可看作為假一級反應。 一級反應的速率方程
3、為: 式中:C為時間t時的反應物濃度;K為反應速率常數。 積分可得:(1)式中:C0為反應開始時反應物濃度。 蔗糖 葡萄糖 果糖 體系旋光度t=0 C0 0 0 0(正)t C C0C C0C tt 0 C0 C (負) +66.6º +52.5º - 91.9º 右旋 右旋 左旋 反應時間為0 時旋光度 0=K(反)C0 反應時間為t 時旋光度 t=K(反)C+K(生)(C0C) 反應時間為時旋光度 =K(生)C0 將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得: ln(t-)=-kt+ln(0-) 以 ln(t-) 對t作圖得一直線,由直線
4、斜率可求得反應速率常數k。.實驗用品儀器:WXG-4小型旋光儀,容量瓶(100ml),錐形瓶,移液管(25ml),燒杯,玻璃棒,秒表藥品:濃HCl(12.0mol/L)材料:蔗糖(AR).實驗步驟1.了解旋光儀的結構、原理和使用方法1底座 2電源開關 3刻度盤手輪 4放大鏡盤 5視度調節螺旋 6刻度盤游標 7鏡筒 8鏡筒蓋 9鏡蓋手柄 10鏡蓋連接圈 11燈罩 12燈座2.實驗準備(1)用臺秤粗稱蔗糖10g,放入燒杯中加適量蒸餾水水溶解,再玻璃棒引流至100ml的容量瓶中,定容備用。(2)用12mol/L的HCL依次稀釋配制1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、
5、6mol/L的HCL溶液,用100ml的容量瓶定容備用。3. 用蒸餾水校正旋光儀的零點用蒸餾水清洗樣品管后,向管內倒滿蒸餾水(不產生氣泡),用濾紙吸干管外壁的水,將樣品管放入旋光儀中,使儀器三分視場顏色一致,如下圖中間所示,調整旋光度的刻度值為零或零刻度附近。4.測定反應過程中反應體系的旋光度t 用移液管吸取蔗糖溶液25mL置于干燥的燒杯內,再用另一支移液管移取25mL1mol/L的HCl,用玻璃棒適當攪拌,使之混合均勻。混合后的溶液,倒入樣品管中(不產生氣泡),用濾紙吸干管外壁的溶液,將樣品管放入旋光儀中,每2min測一次旋光度的值并記錄,15min后,改為每5min測一次旋光度的值并記錄,
6、至80min后,可改為15min測量一次旋光度的值并記錄,直至旋光度讀數至負值實驗結束。負值即為旋光度a。 注意:先記錄時間,再讀取旋光度。重復實驗步驟(4),依次將HCl的濃度換成2.0mol/L,3.0mol/L,4.0mol/L,5.0mol/L,6.0mol/L,再分別測定。. 實驗數據記錄與處理超級恒溫器溫度:28;蒸餾水的旋光度:0.10;蔗糖濃度:0.1g/mLt的測定:1.鹽酸濃度:1mol/mL時間/min2.9674.9676.9678.96710.96712.96714.96716.96721.967旋光度t7.307.107.006.906.505.605.305.20
7、5.15時間/min26.96731.96736.96741.96746.96751.96756.96761.96766.967旋光度t4.804.604.204.053.703.403.203.052.85時間/min71.96776.96791.967106.967121.967136.967151.967166.967旋光度t2.602.401.701.050.700.400.10-0.65(a) 完成上表,用ln(t)對t作圖,由直線斜率求出反應速率常數(直線斜率的相反數即為速率常數k)。由圖知,蔗糖水解反應速率常數k=0.01482. 鹽酸濃度:2mol/mL時間/min1.3333
8、.3335.3337.3339.33311.33313.33315.33320.333旋光度t5.605.955.705.305.104.804.303.853.35時間/min25.33330.33335.33340.33345.33350.33355.33360.33365.333旋光度t2.802.402.352.151.900.700.300-0.70(a)完成上表,用ln(t)對t作圖,由直線斜率求出反應速率常數(直線斜率的相反數即為速率常數k)。由圖知,蔗糖水解反應速率常數k=0.03383. 鹽酸濃度:3mol/mL時間/min2.1674.1676.1678.16710.167
9、12.16714.16716.16721.16726.167旋光度t5.805.104.504.103.603.102.652.301.300.80時間/min31.16736.167旋光度t0.10-0.65(a)完成上表,用ln(t)對t作圖,由直線斜率求出反應速率常數(直線斜率的相反數即為速率常數k)。由圖知,蔗糖水解反應速率常數k=0.07044. 鹽酸濃度:4mol/mL時間/min1.9333.9335.9337.9339.93311.93313.93315.93317.93319.933旋光度t5.704.503.702.802.101.551.100.600.30-0.80(a
10、)完成上表,用ln(t)對t作圖,由直線斜率求出反應速率常數(直線斜率的相反數即為速率常數k)。由圖知,蔗糖水解反應速率常數k=0.11055. 鹽酸濃度:5mol/mL時間/min1.603.605.607.609.6011.60旋光度t4.953.251.900.950.10-0.80(a) 完成上表,用ln(t)對t作圖,由直線斜率求出反應速率常數(直線斜率的相反數即為速率常數k)。由圖知,蔗糖水解反應速率常數k=0.22656. 鹽酸濃度:6mol/mL時間/min0.7672.7674.7676.7678.767旋光度t5.703.201.500.40-0.70(a) 完成上表,用l
11、n(t)對t作圖,由直線斜率求出反應速率常數(直線斜率的相反數即為速率常數k)。由圖知,蔗糖水解反應速率常數k=0.2928.實驗總結:HCL濃度/molL1.02.03.04.05.06.0反應速率常數k0.01480.03380.07040.11050.22650.2928 由數據處理的結果知,在一定溫度下,不同的鹽酸濃度對蔗糖水解反應速率常數影響不同,鹽酸濃度越大,蔗糖水解反應速率常數越大。.注意事項(1)裝上溶液后的樣品管內不能有氣泡產生,樣品管要密封好,不要發生漏液現象;(2)樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;(3)配制蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解,并
12、充分混均溶液;(4)測定時,要注意被測樣品在5060條件恒溫50min后(但不能超過60,否則有副反應發生),移到超級恒溫器中再恒溫20min;(5)必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進行數據校正。.實驗分析與討論(1)實驗中,用蒸餾水來校正旋光儀的零點,因為蒸餾水是無旋光活性的物質,另外,本實驗的蔗糖溶液也是用蒸餾水配制的,所以可用來校正旋光儀的零點;就本實驗而言,可不必進行零點校正。因為本實驗測定反應速率常數時,是以ln(t-) 對時間t作圖,若儀器的零點不準,t和偏差相同的數值,剛好相互抵消,因此不會影響測量結果。(2)由公式:ln(t-)=-kt+ln(0-)可知k 和初始濃度無關
13、,所以粗略配制。(3)蔗糖的轉化速率常數k與物質旋光能力、液層厚度、溶劑性質、光源波長、溫度等因素有關的常數。(4)為使水解反應加速,常以酸為催化劑,故反應在酸性介質中進行。由于反應中水是大量存在的,盡管有部分水分子參加了反應,但仍可近似地認為整個反應中水的濃度是恒定的。而H是催化劑,其濃度也保持不變。在此條件蔗糖轉化反應可視為一級反應。(5)蔗糖水解用的蔗糖水溶液要現配,因為久置的蔗糖水溶液會發生部分水解。.參考文獻1 宋光泉.大學通用化學實驗技術.上冊/ 高等教育出版社,2009,(09).2 何杰 邵國泉 劉傳芳 劉瑾.物理化學. 化學工業出版社,2011,(12).1 王立斌,陳福忠. 蔗糖水解反應速率常數測定實驗的改進J. 通化師范學院學報 , 2004,(08) .6 陳瑞戰,高宏偉,王曉菊. 酸催化蔗糖水解反應機理的研究J. 長春師范學院學報 , 1999,(05) .感受與建
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