1、化學實驗化學實驗物質的分離和提純物質的分離和提純【命題趨勢】【命題趨勢】從近幾年高考實驗題的特點從近幾年高考實驗題的特點和新課標的要求分析，和新課標的要求分析，高考對實驗基礎高考對實驗基礎的的考查將突出儀器的使用，基本操作，實驗考查將突出儀器的使用，基本操作，實驗安全性等內容安全性等內容，著重考查實驗基本操作的，著重考查實驗基本操作的規范化、靈活化和準確性。規范化、靈活化和準確性。在在選擇題選擇題中中直直接考查溶解、過濾、蒸發結晶、蒸餾、萃接考查溶解、過濾、蒸發結晶、蒸餾、萃取等相關知識取等相關知識，二卷實驗題或工業合成題二卷實驗題或工業合成題中，中，直接考查或以這些知識為背景，要順直接考查或

2、以這些知識為背景，要順利的解答試題，也必須對相關知識熟練掌利的解答試題，也必須對相關知識熟練掌握。握?？碱}再現考題再現 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示。回答下列問題：如上圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）欲制備）欲制備10.7gNH4Cl，理論上需，理論上需NaCl g。（2）實驗室進行蒸發濃縮用到的主要）實驗室進行蒸發濃縮用到的主要儀器有儀器有 、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。（3）“冷卻結晶冷卻結晶”過程中，析出過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為晶體的合適溫度為 。（4）不用其它試劑，檢查）不用其它試劑，檢查NH4Cl產品是否純

3、凈的方法及操作產品是否純凈的方法及操作是是 。（5）若）若NH4Cl產品中含有硫酸鈉雜質，進一步提純產品的方法產品中含有硫酸鈉雜質，進一步提純產品的方法是是 。(07廣東廣東21）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產品硫酸鈉，工藝流程如下：產品硫酸鈉，工藝流程如下：（08廣東19）：碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業的重要原料。工業碳酸鈉（鈍度約98）中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和SO42等雜質，提純工藝路線如下：已知碳酸鈉的溶解度（S）隨溫度變化的曲線如下圖所示：回答下列問題：（1）濾渣的主要成分為。（2）“趁熱過濾趁熱過濾”的原因是的原因是。（

4、3）若在實驗室進行）若在實驗室進行“趁熱過濾趁熱過濾”，可采取的措施是，可采取的措施是 。（4）若“母液”循環使用，可能出現的問題及其原因是。10年高考年高考11年高考年高考12年高考： 反應原理：實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應一段時間停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4，在25和95時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。（1）操）操作作為為 ，操作，操作為為 。（2013高考）高考）32. 銀銅合金廣泛用于航空工業。從切割廢料中回收銀銅合金廣泛用于航空工業。從切割廢料中回收銀并制備銅化工

5、產品的工藝如下：銀并制備銅化工產品的工藝如下：(5)CuSO4溶液也可用于制備膽礬，其溶液也可用于制備膽礬，其基本操作基本操作是是 、過濾、洗滌和干燥。、過濾、洗滌和干燥。（2014高考）高考）32.（16分）石墨在材料領域有重要應用，某初級石分）石墨在材料領域有重要應用，某初級石墨中含墨中含SiO2（7.8%）、）、Al2O3（5.1%）、）、Fe2O3（3.1%）和）和MgO（0.5%）等雜質，設計的提純與綜合利用工藝如下：）等雜質，設計的提純與綜合利用工藝如下： （3）步驟步驟為：攪拌、為：攪拌、_、所得溶液所得溶液IV中的陰中的陰離子有離子有_。分離提純的方法分離提純的方法 適用范圍適

6、用范圍常用儀器常用儀器實例實例過濾過濾萃取萃取分液分液升華升華蒸餾（分餾）蒸餾（分餾）鹽析鹽析滲析滲析灼燒（煅燒）灼燒（煅燒）蒸發結晶（重結蒸發結晶（重結晶）晶）洗滌沉淀：洗滌沉淀：向漏斗中加入少量蒸餾水至向漏斗中加入少量蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其自然流下，重復沒過沉淀，靜置使其自然流下，重復2-3次次檢驗是否洗滌干凈：檢驗是否洗滌干凈：取最后一次洗滌液于試管中取最后一次洗滌液于試管中，向其，向其中加入需要檢驗某離子的試劑，描述現象，結論中加入需要檢驗某離子的試劑，描述現象，結論蒸發濃縮：當溶液表面有晶膜出現時停止加熱（此時仍有大量溶劑）蒸發結晶蒸發結晶蒸發不適用于什么樣的物質？蒸發不適用于什

7、么樣的物質？易揮發：易揮發：濃鹽酸、濃氨水濃鹽酸、濃氨水易分解：易分解：濃硝酸、氯化銨、高錳酸鉀、碳酸氫濃硝酸、氯化銨、高錳酸鉀、碳酸氫鈉鈉易水解：易水解：AlCl3、FeCl3等要在等要在HCl的氣流中加熱的氣流中加熱易被氧化的物質：易被氧化的物質：亞鐵鹽、亞硫酸鹽亞鐵鹽、亞硫酸鹽如何獲取如何獲取較潔凈較潔凈的晶體？的晶體？（1）洗滌）洗滌沿玻璃棒向盛晶體的容器中注入適量（沒過晶沿玻璃棒向盛晶體的容器中注入適量（沒過晶體）的適當的蒸餾水（或酒精）體）的適當的蒸餾水（或酒精）重復重復23次。次。 洗滌：向漏斗中注入蒸餾水直至浸沒晶體，待水自然洗滌：向漏斗中注入蒸餾水直至浸沒晶體，待水自然流盡后

8、，重復流盡后，重復23次。次。目的是除去晶體表面附著的目的是除去晶體表面附著的母液母液。可以根據實驗需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等。可以根據實驗需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等。如何獲取如何獲取較潔凈較潔凈的晶體？的晶體？（1）洗滌）洗滌（2）干燥）干燥 過濾和洗滌后的晶體，表面吸附有少量水，因此尚需過濾和洗滌后的晶體，表面吸附有少量水，因此尚需用適當的方法進行干燥。用適當的方法進行干燥。固體干燥的方法很多，要根據重結晶所用溶劑及結晶固體干燥的方法很多，要根據重結晶所用溶劑及結晶的性質來選擇：的性質來選擇：空氣晾干（不吸潮的低熔點物質在空氣中干燥是最空氣晾干（不吸潮的低熔點物質在空氣中干燥是最簡

9、單的干燥方法）。簡單的干燥方法）。烘干（對空氣和溫度穩定的物質烘箱中干燥，烘箱烘干（對空氣和溫度穩定的物質烘箱中干燥，烘箱溫度應比被干燥物質的熔點低溫度應比被干燥物質的熔點低20502050。用濾紙吸干（此方法易將濾紙纖維污染到固體物用濾紙吸干（此方法易將濾紙纖維污染到固體物上）。上）。重結晶：提純晶體重結晶：提純晶體加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥過濾、洗滌、干燥若有溶解度較小的若有溶解度較小的雜質析出，則需要雜質析出，則需要【解題方法、思路】【解題方法、思路】一、當溶液中只有一種溶質時一、當溶液中只有一種溶質時1、若物質的溶解度受溫度的影響很小，

10、如、若物質的溶解度受溫度的影響很小，如NaCl方法：蒸發結晶方法：蒸發結晶2、若物質的溶解度受溫度的影響較大，如、若物質的溶解度受溫度的影響較大，如KNO3方法：蒸發濃縮（至有晶膜），冷卻結晶、過濾方法：蒸發濃縮（至有晶膜），冷卻結晶、過濾3、若所得晶體帶結晶水，如膽礬、若所得晶體帶結晶水，如膽礬方法：蒸發濃縮（晶膜），冷卻結晶、過濾方法：蒸發濃縮（晶膜），冷卻結晶、過濾一、當溶液中只有一種溶質時一、當溶液中只有一種溶質時二、當溶液中有兩種或兩種以上溶質時二、當溶液中有兩種或兩種以上溶質時方法：方法：蒸發濃縮，趁熱過濾蒸發濃縮，趁熱過濾濾渣：濾渣：濾液：濾液：溶解度在溶解度在100最小，最小，

11、且且S S受溫度影響最小受溫度影響最小的溶質的溶質冷卻結晶，過濾得晶冷卻結晶，過濾得晶體（溶解度最大，體（溶解度最大，S受溫度影響最大的溶受溫度影響最大的溶質質利用溶解度曲線利用溶解度曲線制備或提純物質制備或提純物質【思考與交流】【思考與交流】1、如何從氯化鈉溶液得到、如何從氯化鈉溶液得到氯化鈉晶體氯化鈉晶體方法：方法：蒸發結晶蒸發結晶操作：將溶液倒入蒸發皿中，操作：將溶液倒入蒸發皿中，用酒精燈加熱并用玻璃棒不用酒精燈加熱并用玻璃棒不斷攪拌，待出現較多固體時斷攪拌，待出現較多固體時停止加熱。停止加熱。適用于溶解度受溫度變化影適用于溶解度受溫度變化影響較小的物質響較小的物質【思考與交流】【思考與

12、交流】2、如何從硝酸鉀溶液得到、如何從硝酸鉀溶液得到硝酸鉀晶體硝酸鉀晶體方法：方法：蒸發濃縮、冷卻結晶，蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾過濾操作：將溶液倒入蒸發皿中，操作：將溶液倒入蒸發皿中，用酒精燈加熱并用玻璃棒不用酒精燈加熱并用玻璃棒不斷攪拌，至溶液表面出現晶斷攪拌，至溶液表面出現晶膜時，停止加熱，冷卻到室膜時，停止加熱，冷卻到室溫，過濾溫，過濾適用于溶解度隨溫度降低而適用于溶解度隨溫度降低而顯著變化的物質顯著變化的物質3、除去、除去KNO3中少量中少量NaCl步驟：步驟：溶解，蒸發濃縮、溶解，蒸發濃縮、趁熱過濾，冷卻結晶、過趁熱過濾，冷卻結晶、過濾，洗滌、干燥。濾，洗滌、干燥。操作：在燒杯中溶解

13、固體，操作：在燒杯中溶解固體，將溶液倒入蒸發皿中，用將溶液倒入蒸發皿中，用酒精燈加熱并用玻璃棒不酒精燈加熱并用玻璃棒不斷攪拌，斷攪拌，當有大量晶體析當有大量晶體析出時，趁熱過濾。將濾液出時，趁熱過濾。將濾液冷卻結晶，過濾，洗滌，冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥干燥3、除去、除去NaCl中少量中少量KNO3步驟：溶解，蒸發濃縮、步驟：溶解，蒸發濃縮、趁熱過濾，洗滌、干燥。趁熱過濾，洗滌、干燥。操作：在燒杯中溶解固體，操作：在燒杯中溶解固體，將溶液倒入蒸發皿中，用將溶液倒入蒸發皿中，用酒精燈加熱并用玻璃棒不酒精燈加熱并用玻璃棒不斷攪拌，斷攪拌，當有大量晶體析當有大量晶體析出時，趁熱過濾。洗滌，出時，趁熱

14、過濾。洗滌，干燥。干燥。3、用、用85gNaNO3與與74.5gKCl制備制備KNO3步驟：步驟：溶解，蒸發濃縮、溶解，蒸發濃縮、趁熱過濾，冷卻結晶、過趁熱過濾，冷卻結晶、過濾，洗滌、干燥。濾，洗滌、干燥。操作：在燒杯中溶解固體，操作：在燒杯中溶解固體，將溶液倒入蒸發皿中，用將溶液倒入蒸發皿中，用酒精燈加熱并用玻璃棒不酒精燈加熱并用玻璃棒不斷攪拌，斷攪拌，當有大量晶體析當有大量晶體析出時，趁熱過濾，冷卻結出時，趁熱過濾，冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥晶，過濾，洗滌，干燥3、用、用85gNaNO3與與74.5gKCl制備制備NaCl的實驗步驟為：的實驗步驟為：步驟：步驟：蒸發結晶、趁熱蒸發結晶、趁熱

15、過濾，洗滌，干燥。過濾，洗滌，干燥。操作：操作：在燒杯中溶解固在燒杯中溶解固體，體，將溶液倒入蒸發皿將溶液倒入蒸發皿中，用酒精燈加熱并用中，用酒精燈加熱并用玻璃棒不斷攪拌，當有玻璃棒不斷攪拌，當有大量晶體析出時，趁熱大量晶體析出時，趁熱過濾，洗滌干燥過濾，洗滌干燥【例題】實驗室以氯化鉀和硝酸鈉為原料制備硝酸鉀的實驗流程如下：【例題】實驗室以氯化鉀和硝酸鈉為原料制備硝酸鉀的實驗流程如下： （3）“趁熱過濾趁熱過濾”操作中，濾渣的操作中，濾渣的主要成分是（填化學式）主要成分是（填化學式） 。（4）“趁熱過濾趁熱過濾”后，有時先往濾后，有時先往濾液中加入少量水，加熱至沸，然液中加入少量水，加熱至沸，

16、然后再后再“冷卻結晶冷卻結晶”，目的是，目的是 。 （5）制得的）制得的KNO3產品中常含產品中常含NaCl，進一步提純的方法是進一步提純的方法是 （3）NaCl（4）稀釋溶液，防止降溫過程）稀釋溶液，防止降溫過程中中NaCl析出，提高產品純度析出，提高產品純度（5）重結晶）重結晶氯化鉀氯化鉀硝酸鈉硝酸鈉混合混合溶解溶解蒸發蒸發濃縮濃縮趁熱趁熱過濾過濾濾濾渣渣冷卻冷卻結晶結晶過濾過濾濾液濾液洗滌洗滌干燥干燥K N O3產產品品水水濾液濾液濾渣濾渣【解題方法、思路】【解題方法、思路】一、當溶液中只有一種溶質時一、當溶液中只有一種溶質時方法方法1：蒸發結晶：蒸發結晶方法方法2：蒸發濃縮（至有晶膜）

17、，冷卻結晶、過濾：蒸發濃縮（至有晶膜），冷卻結晶、過濾二、當溶液中有兩種或兩種以上溶質時二、當溶液中有兩種或兩種以上溶質時方法方法1：蒸發濃縮（至有晶膜），趁熱過濾、洗滌：蒸發濃縮（至有晶膜），趁熱過濾、洗滌 干燥（所需物質為溶解度小，先析出的）干燥（所需物質為溶解度小，先析出的）方法方法2：蒸發濃縮（至有晶膜），趁熱過濾、冷卻：蒸發濃縮（至有晶膜），趁熱過濾、冷卻 結晶、過濾、洗滌、干燥（所需物質為溶解度較結晶、過濾、洗滌、干燥（所需物質為溶解度較大，且隨溫度變化較大者）（而溶解度較小者為雜質，先大，且隨溫度變化較大者）（而溶解度較小者為雜質，先析出，在趁熱過濾一步已除去）析出，在趁熱過濾一

18、步已除去）1、蒸發濃縮含有、蒸發濃縮含有Mg2+、ClO3-、Na+、Cl-的混合的混合溶液析出溶液析出 晶體晶體NaCl2、如何從上述混合液中、如何從上述混合液中得到得到Mg(ClO3)2晶體？晶體？方法：蒸發濃縮、趁熱方法：蒸發濃縮、趁熱過濾，冷卻結晶，過濾過濾，冷卻結晶，過濾得得Mg(ClO3)2晶體。晶體。3、將將NaClO3與與MgCl2按等物質的量混合制備按等物質的量混合制備Mg(ClO3)2。簡述可制備簡述可制備Mg(ClO3)2的原因：的原因： 。NaCl的溶解度小于其他物質且隨溫度變化不顯著，而的溶解度小于其他物質且隨溫度變化不顯著，而Mg(ClO3)2的溶解度在熱溶液中很大

19、且隨溫度下降顯著的溶解度在熱溶液中很大且隨溫度下降顯著降低。降低。4、按、按中條件進行制備實驗。在冷卻降溫析出中條件進行制備實驗。在冷卻降溫析出Mg(ClO3)2過程中，常伴有過程中，常伴有NaCl析出，原因析出，原因是：是： 。除去產品中該雜質的方法。除去產品中該雜質的方法是：是： 。降溫前，溶液中降溫前，溶液中NaCl已經飽和；降溫過程中，已經飽和；降溫過程中， NaCl的溶解度降低，會少量析出；的溶解度降低，會少量析出；重結晶。重結晶。1、蒸發濃縮含有、蒸發濃縮含有Na+、ClO3-、K+、Cl-的混合溶液的混合溶液析出析出 晶體晶體NaCl2、如何從上述混合液中得、如何從上述混合液中得

20、到到KClO3晶體？晶體？方法：蒸發濃縮、趁熱過濾，方法：蒸發濃縮、趁熱過濾，冷卻結晶，過濾。冷卻結晶，過濾。3、低溫有利于析出、低溫有利于析出KClO3晶體，原因是晶體，原因是 。KClO3的溶解度隨溫度降低的溶解度隨溫度降低而降低，低溫時而降低，低溫時KClO3在四在四種物質中溶解度最小種物質中溶解度最小 KNO3晶晶體體 礦礦石石 水水 高高溫溫 溶溶解解 蒸蒸發發 濃濃縮縮 趁趁熱熱 過過濾濾 濾濾渣渣2 濾濾液液2 冷冷卻卻 結結晶晶 過過濾濾 母母液液 過過濾濾 濾濾液液1 廢廢渣渣 已知：濾液已知：濾液1中含有中含有K+、Na+、NO3-、Cl-、SO42- 以及微量以及微量Mg

21、2+（1）NaCl和和Na2SO4，（2） Mg2+2OH- = Mg(OH)2（3）增加溶液中）增加溶液中K的濃度，使溶液中的濃度，使溶液中NO3-更多地轉化為更多地轉化為KNO3析出。析出。（4）重結晶）重結晶（1）“濾渣濾渣2”的主要成分是的主要成分是 。（2）“母液母液”多次循環使用會造成產品純度降低，多次循環使用會造成產品純度降低，處理的方法是：在多次循環后的處理的方法是：在多次循環后的“母液母液”中加入中加入NaOH溶液，溶液，其反應原理是其反應原理是 （用離子反應方程用離子反應方程式表示）式表示）（3）在濾液）在濾液1蒸發濃縮過程中，可加入適量的蒸發濃縮過程中，可加入適量的KCl

22、固固體，提高產品的產量，原因是體，提高產品的產量，原因是 ；（4）若要進一步提高硝酸鉀晶體的純度，還必須進）若要進一步提高硝酸鉀晶體的純度，還必須進行的操作是行的操作是 。1、蒸發結晶和冷卻結晶有何不同？、蒸發結晶和冷卻結晶有何不同？2、何時加熱到出現大量晶體，何時加熱到出現晶膜？、何時加熱到出現大量晶體，何時加熱到出現晶膜？3、為什么要趁熱過濾？如何趁熱過濾？、為什么要趁熱過濾？如何趁熱過濾？4、什么時候用到重結晶？洗滌和重結晶有何不同？、什么時候用到重結晶？洗滌和重結晶有何不同？5、在有些實驗中還有用乙醇洗滌晶體的操作，它利用、在有些實驗中還有用乙醇洗滌晶體的操作，它利用 了乙醇的什么性質

23、？目的是什么？了乙醇的什么性質？目的是什么？思考：在一些物質的制備和分離實驗操作中常有如下思考：在一些物質的制備和分離實驗操作中常有如下一些操作方法，想一想它們的原理和目的是什么？一些操作方法，想一想它們的原理和目的是什么？ 例如：通過濃縮結晶析出的氯化鈉表面吸附有少量的例如：通過濃縮結晶析出的氯化鈉表面吸附有少量的雜質離子，需要洗去。水是最常用的洗滌劑，但由于雜質離子，需要洗去。水是最常用的洗滌劑，但由于氯化鈉氯化鈉是離子化合物，在水中溶解度較大，所氯化鈉氯化鈉是離子化合物，在水中溶解度較大，所以不宜用水來洗滌。氯化鈉在極性小得多的乙醇中的以不宜用水來洗滌。氯化鈉在極性小得多的乙醇中的溶解度

24、很小，故之。溶解度很小，故之。 2007高考高考T21：以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及硫酸鈉，工藝流程：以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及硫酸鈉，工藝流程：氯化鈉氯化鈉硫酸銨硫酸銨混混合合溶溶解解蒸蒸發發濃濃縮縮趁趁熱熱過過濾濾產品產品1濾濾液液冷冷卻卻結結晶晶過過濾濾濾濾液液NH4Cl洗洗滌滌干干燥燥產品產品2203040506070802030405060708090100氯化銨氯化銨溶溶解解度度/g硫酸鈉硫酸鈉溫度溫度/（3）“冷卻結晶冷卻結晶”過程中，析出過程中，析出NH4Cl晶體的合適晶體的合適溫度為溫度為 。35（3340均可得分）均可得分）（1）濾渣的主要成分為）濾渣的主要成

25、分為。（2）“趁熱過濾趁熱過濾”的原因的原因是是。（3）若在實驗室進行）若在實驗室進行“趁趁熱過濾熱過濾”，可采取的措施是，可采取的措施是 （寫出（寫出1種）。種）。（4）若）若“母液母液”循環使用，循環使用，可能出現的問題及其原因是可能出現的問題及其原因是。工業碳酸鈉（純度約工業碳酸鈉（純度約98）中含有）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和和SO42-等雜等雜質，質， （1）濾渣的主要成分為）濾渣的主要成分為。（2）“趁熱過濾趁熱過濾”的原因是的原因是。（3）若在實驗室進行）若在實驗室進行“趁熱過濾趁熱過濾”，可采取的措施是，可采取的措施是 （寫出（寫出1種）。種）。（4）若）若“

26、母液母液”循環使用，可能出現的問題及其原因循環使用，可能出現的問題及其原因是是。19硫鐵礦硫鐵礦燒渣燒渣焙燒焙燒酸浸、過濾酸浸、過濾硫酸硫酸合成合成碳酸氫銨碳酸氫銨FeCO3固體固體(NH4)2SO4溶液溶液洗滌、干燥洗滌、干燥煅燒煅燒產品產品(鐵紅鐵紅) )合成合成KCl產品產品（無氯鉀肥）（無氯鉀肥）還原劑還原劑NH4+、Cl-、K+、SO42-K2SO4 溶解度（g/100g 水） 0 溫度（） 硫酸銨 氯化銨 氯化鉀 硫酸鉀 20 40 60 80 100 如何得到無氯氮肥？如何得到無氯氮肥？蒸發結晶、趁熱過濾蒸發結晶、趁熱過濾洗滌、干燥洗滌、干燥Na2Cr2O72H2ONa2SO4N

27、a2SO410H2OS/g8060402020406080T/Na2Cr2O7和和Na2SO4混合混合溶液溶液Na2Cr2O72H2O晶體晶體步驟步驟的的操作方法是：操作方法是：將將上述混合上述混合溶液溶液蒸發濃縮，趁熱過濾除去蒸發濃縮，趁熱過濾除去Na2SO4晶體，晶體，然后將所得溶液冷卻到然后將所得溶液冷卻到29，過濾、洗滌、干燥得晶體，過濾、洗滌、干燥得晶體 Na2Cr2O72H2ONaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同溫度下的溶解度在不同溫度下的溶解度 溫溫 度度0102030406080100KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9110169246KCl 2

28、7.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.156.7NaNO3 73808896104124148180NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.439.8例：硝酸鉀晶體的制備例：硝酸鉀晶體的制備例：硝酸鉀晶體的制備1稱取稱取KCl和和NaNO3混合物，加適量蒸混合物，加適量蒸餾水溶解餾水溶解2繼續加熱溶液，待溶液蒸發至原來體繼續加熱溶液，待溶液蒸發至原來體積的積的2/3時，便可停止加熱，趁熱過濾時，便可停止加熱，趁熱過濾3冷卻結晶，過濾冷卻結晶，過濾為何要趁熱過濾？反應原理：反應原理：NaNO3+ +KCl= =NaCl+ +KNO3防

29、止被提純的物質析出，降低產量防止被提純的物質析出，降低產量（濾去雜質，雜質為固體）（濾去雜質，雜質為固體）防止雜質析出，降低純度（被提純的物防止雜質析出，降低純度（被提純的物質為固體）質為固體）例：硝酸鉀的提純例：08年廣東題考題再現（考題再現（08廣東廣東19）：）：碳酸鈉是造紙、玻璃、碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業的重要原料。紡織、制革等行業的重要原料。工業碳酸鈉（純度工業碳酸鈉（純度約約98）中含有）中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和和SO42等等雜質，提純工藝路線如下：雜質，提純工藝路線如下：已知碳酸鈉的溶解度（已知碳酸鈉的溶解度（S）隨溫度變化的曲線如下圖所示：）隨溫度變化的

30、曲線如下圖所示：回答下列問題：回答下列問題：（1）濾渣的主要成分為）濾渣的主要成分為。（2）“趁熱過濾趁熱過濾”的原因是的原因是。（3）若在實驗室進行）若在實驗室進行“趁熱過濾趁熱過濾”，可采取的措施是，可采取的措施是 。（4）若）若“母液母液”循環使用，可能出現的問題及其原因是循環使用，可能出現的問題及其原因是。使析出的晶體為使析出的晶體為Na2CO3H2O，防止因溫度過低，防止因溫度過低而析出而析出Na2CO310H20晶體，令后續的加熱脫水耗晶體，令后續的加熱脫水耗時長時長預熱過濾裝置或用已預預熱過濾裝置或用已預熱的布氏漏斗趁熱抽濾熱的布氏漏斗趁熱抽濾1提高純度(1)減慢降溫速度，降低結

31、晶速度，使晶減慢降溫速度，降低結晶速度，使晶體中包含的雜質離子較少體中包含的雜質離子較少(2)充分過濾，使母液與晶體盡可能分開充分過濾，使母液與晶體盡可能分開(3)洗滌晶體洗滌晶體(4). 重結晶重結晶2提高產率或收益(1)趁熱過濾，防止結晶析出趁熱過濾，防止結晶析出(2)母液循環回收利用母液循環回收利用從溶液中通過降溫結晶的方法分離提純物質蒸發濃縮、趁熱過濾蒸發濃縮、趁熱過濾（若需要的話）（若需要的話）、冷卻、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥結晶、過濾、洗滌、干燥重結晶：提純晶體加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥過濾、洗滌、干燥重結晶：提純晶體加熱溶解、趁

32、熱過濾、冷卻結晶、加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥過濾、洗滌、干燥趁熱過濾的目的是：減少結晶損失；提高純度； 要的物質是在濾液中還是濾渣中為何控制溫度過高或過低都不利于生產 ？速率、平衡、溫度過高可能會分解水浴加熱的目的是？分離方法（過濾、結晶、重結晶）檢驗某物質是否洗凈、完全水解、開始水解煅燒或灼燒后產物常見操作：攪拌、加熱蒸發（濃縮），冷卻結晶、過濾，趁熱過濾，洗滌、干燥、分液、重復操作2-3次 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示?；卮鹣铝袉栴}：如上圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）欲制備）欲制備10.7gNH4Cl，理論上需，理論上需NaC

33、l g。（2）實驗室進行蒸發濃縮用到的主要）實驗室進行蒸發濃縮用到的主要儀器有儀器有 、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。（3）“冷卻結晶冷卻結晶”過程中，析出過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為晶體的合適溫度為 。（4）不用其它試劑，檢查）不用其它試劑，檢查NH4Cl產品是否純凈的方法及操作產品是否純凈的方法及操作是是 。（5）若）若NH4Cl產品中含有硫酸鈉雜質，進一步提純產品的方法產品中含有硫酸鈉雜質，進一步提純產品的方法是是 ?？碱}再現：考題再現：(07廣東廣東21）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產品硫酸鈉，工藝流程如下：副產品

34、硫酸鈉，工藝流程如下：加熱法；加熱法；取少量氯化銨產品于試管底部，加熱，取少量氯化銨產品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產品純凈。若試管底部無殘留物，表明氯化銨產品純凈。 3340 （2010年化學調研，年化學調研，33題）（題）（16分）某煉鐵廢渣中分）某煉鐵廢渣中含有大量含有大量CuS及少量鐵的化合物，工業上以該廢及少量鐵的化合物，工業上以該廢渣為原料生產渣為原料生產CuCl22H2O的工藝流程如下：的工藝流程如下：回答下列問題：回答下列問題：（1）焙燒過程中發生的主要反應為：）焙燒過程中發生的主要反應為： CuS+ NaCl+ O2 CuCl2+ Na2SO4配平上述化學

35、方程式。配平上述化學方程式。（2）試劑）試劑A應選用應選用 。（填編號）。（填編號）NaClOCl2 H2O2溶液濃硫酸溶液濃硫酸理由是理由是 。廢渣廢渣粉碎粉碎NaCl焙燒焙燒空氣空氣酸浸酸浸調節調節pH至至34濾渣濾渣過濾過濾CuCl22H2O廢氣廢氣鹽酸鹽酸試劑試劑A濾液濾液B1 2 2 1 1 NaClO能將能將Fe2氧化為氧化為Fe3，且溶，且溶液顯堿性，能增大溶液液顯堿性，能增大溶液pH使使Fe3沉淀沉淀（3）濾液）濾液B中大量含有的中大量含有的 離子有：離子有： 。（4）為了獲得）為了獲得CuCl22H2O晶體，對濾液晶體，對濾液B進行的操進行的操作是：蒸發濃縮，趁熱過作是：蒸發

36、濃縮，趁熱過濾，濾液經冷卻結晶，過濾，濾液經冷卻結晶，過濾得到產品。分析有關物濾得到產品。分析有關物質的溶解度曲線（如圖），質的溶解度曲線（如圖），“趁熱過濾趁熱過濾”得到得到 的固體是的固體是_， “冷卻結晶冷卻結晶”過程中，析過程中，析出出 CuCl22H2O晶體的合適晶體的合適 溫度為溫度為 。溫度溫度 /CuCl2Na2SO4Cu2、Na、Cl、SO42 3035 Na2SO4 分離、提純混合物的常用化學方法分離、提純混合物的常用化學方法 直接轉化法直接轉化法：CO2(HCl或或SO2) 通入飽和通入飽和NaHCO3溶液溶液;FeCl3溶液溶液(FeCl2)通入通入Cl2； FeCl2

37、溶液溶液(FeCl3)加入鐵粉加入鐵粉 水解法：水解法：促使雜質離子的水解徹底進行。促使雜質離子的水解徹底進行。MgCl2溶液中混有溶液中混有FeCl3，可用，可用MgO、Mg(OH)2、MgCO3、降低、降低H+的濃度，促進的濃度，促進Fe3+水解為水解為Fe(OH)3除雜示例除雜示例1混合物混合物除雜試劑除雜試劑反應以及原理反應以及原理分離方法分離方法Na2CO3固體固體(NaHCO3)Na2CO3溶液溶液(NaHCO3)NaHCO3溶液溶液(Na2CO3)FeCl2溶液溶液(FeCl3)鐵粉鐵粉FeCl3 溶液溶液(FeCl2)H2O2或氯氣晶體晶體I2(SiO2)Fe2O3固體固體(Al2O3)NaOH溶液KNO3晶體晶體(NaCl)NaOH溶液溶液通入通入CO2除雜示例除雜示例2：氣體：氣體混合物混合物除雜試劑除雜試劑反應及原理反應及原理分離方法分離方法CO2(HCl、SO2、)SO2(HCl)Cl2(HCl)CO(CO2)N2(O2)CH4(C2H4、C2H2)飽和飽和NaHCO3溶液溶液飽和飽和NaHSO3溶液溶液飽和食鹽水飽和食鹽水除雜示例除雜示例3：有機：有機混合物混合物除雜試劑除雜試劑反應以及原理反應以及原理分離方法分離方法乙醇（水）乙醇（水）溴苯（溴）溴苯（溴）溴乙烷（乙醇）溴乙烷（乙醇）苯（苯酚）苯（苯酚）乙酸乙酯（乙酸）乙酸乙酯（