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文檔簡介

1、1. X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?答:X射線學分為三大分支:X射線透射學、X射線衍射學、X射線光譜學。X射線透射學的研究對象有人體,工件等,用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內部的缺陷等。X射線衍射學是根據衍射花樣,在波長已知的情況下測定晶體結構,研究與結構和結構變化的相關的各種問題。X射線光譜學是根據衍射花樣,在分光晶體結構已知的情況下,測定各種物質發出的X射線的波長和強度,從而研究物質的原子結構和成分。2. 分析下列熒光輻射產生的可能性,為什么?(1)用CuKX射線激發CuK熒光輻射;(2)用CuKX射線激發CuK熒光輻射;(3)用CuKX射線激發CuL熒光輻射。

2、答:根據經典原子模型,原子內的電子分布在一系列量子化的殼層上,在穩定狀態下,每個殼層有一定數量的電子,他們有一定的能量。最內層能量最低,向外能量依次增加。根據能量關系,M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差,K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以K的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下:(1) CuKa能激發CuKa熒光輻射;(能量相同)(2) CuK能激發CuKa熒光輻射;(KKa)(3) CuKa能激發CuLa熒光輻射;(Kala)3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、

3、“俄歇效應”?答: 當射線通過物質時,物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動,受迫振動產生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。 當射線經束縛力不大的電子或自由電子散射后,可以得到波長比入射射線長的射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現象稱為非相干散射。 一個具有足夠能量的射線光子從原子內部打出一個K電子,當外層電子來填充K空位時,將向外輻射K系射線,這種由射線光子激發原子所發生的輻射過程,稱熒光輻射。或二次熒光。 指射線通過物質時光子的能量大于或等于使物質原子激發的能量,如入射光子

4、的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠移至K層時所作的功W,稱此時的光子波長稱為K系的吸收限。 當原子中K層的一個電子被打出后,它就處于K激發狀態,其能量為Ek。如果一個L層電子來填充這個空位,K電離就變成了L電離,其能由Ek變成El,此時將釋Ek-El的能量,可能產生熒光射線,也可能給予L層的電子,使其脫離原子產生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所替代,這種現象稱俄歇效應。4. 產生X射線需具備什么條件?答:實驗證實:在高真空中,凡高速運動的電子碰到任何障礙物時,均能產生X射線,對于其他帶電的基本粒子也有類似現象發生。 電子式X射線管中產生X射線的條件可歸納為:1,以某種方式得到一定

5、量的自由電子;2,在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動;3,在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。5. 射線具有波粒二象性,其微粒性和波動性分別表現在哪些現象中?答:波動性主要表現為以一定的頻率和波長在空間傳播,反映了物質運動的連續性;微粒性主要表現為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質量,能量和動量,反映了物質運動的分立性。6. 計算當管電壓為50 kv時,電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發射的連續譜的短波限和光子的最大動能。解:已知條件:U=50kv電子靜止質量:m0=9.110-31kg光速:c=2.998108m/s電子電量:e=1.60210-19C普

6、朗克常數:h=6.62610-34J.s電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為 E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時的速度為 v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s所發射連續譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓 0()12400/v(伏) 0.248輻射出來的光子的最大動能為 E0h0hc/01.9910-15J7. 特征X射線與熒光X射線的產生機理有何異同?某物質的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長?答:特征X射線與熒光X射線都是由激發態原子中的高能級電子向低能級躍遷時,多余能量以X射線的形式放出

7、而形成的。不同的是:高能電子轟擊使原子處于激發態,高能級電子回遷釋放的是特征X射線;以 X射線轟擊,使原子處于激發態,高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。8. 連續譜是怎樣產生的?其短波限與某物質的吸收限有何不同(V和VK以kv為單位)?答 當射線管兩極間加高壓時,大量電子在高壓電場的作用下,以極高的速度向陽極轟擊,由于陽極的阻礙作用,電子將產生極大的負加速度。根據經典物理學的理論,一個帶負電荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發生急劇變化,此時必然要產生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由于極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同,

8、因而得到的電磁波將具有連續的各種波長,形成連續射線譜。在極限情況下,極少數的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子,這個光量子便具有最高能量和最短的波長,即短波限。連續譜短波限只與管壓有關,當固定管壓,增加管電流或改變靶時短波限不變。原子系統中的電子遵從泡利不相容原理不連續地分布在K,L,M,N等不同能級的殼層上,當外來的高速粒子(電子或光子)的動能足夠大時,可以將殼層中某個電子擊出原子系統之外,從而使原子處于激發態。這時所需的能量即為吸收限,它只與殼層能量有關。即吸收限只與靶的原子序數有關,與管電壓無關。9. 為什么會出現吸收限?K吸收限為什么只有一個而L吸收限有三個?當激發K系熒

9、光射線時,能否伴生L系?當L系激發時能否伴生K系?答:一束X射線通過物體后,其強度將被衰減,它是被散射和吸收的結果。并且吸收是造成強度衰減的主要原因。物質對X射線的吸收,是指X射線通過物質對光子的能量變成了其他形成的能量。X射線通過物質時產生的光電效應和俄歇效應,使入射X射線強度被衰減,是物質對X射線的真吸收過程。光電效應是指物質在光子的作用下發出電子的物理過程。因為L層有三個亞層,每個亞層的能量不同,所以有三個吸收限,而K只是一層,所以只有一個吸收限。激發K系光電效應時,入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無窮遠時所做的功Wk。從X射線被物質吸收的角度稱入K為吸收限。當激發K系熒光X

10、射線時,能伴生L系,因為L系躍遷到K系自身產生空位,可使外層電子遷入,而L系激發時不能伴生K系。10. 已知鉬的K0.71,鐵的K1.93及鈷的K1.79,試求光子的頻率和能量。試計算鉬的K激發電壓,已知鉬的K0.619。已知鈷的K激發電壓VK7.71kv,試求其K。解:由公式Ka=c/Ka 及Eh有: 對鉬,3108/(0.7110-10)4.231018(Hz) E=6.6310-344.2310182.8010-15(J) 對鐵,3108/(1.9310-10)1.551018(Hz) E=6.6310-341.5510181.0310-15(J) 對鈷,3108/(1.7910-10)

11、1.681018(Hz) E=6.6310-341.6810181.1110-15(J) 由公式K1.24/VK, 對鉬VK1.24/K1.24/0.0619=20(kv) 對鈷K1.24/VK1.24/7.71=0.161(nm)=1.61()。11. X射線實驗室用防護鉛屏厚度通常至少為lmm,試計算這種鉛屏對CuK、MoK輻射的透射系數各為多少?解:穿透系數IH/IO=e-mH, 其中m:質量吸收系數/cm2g-1,:密度/gcm-3 H:厚度/cm,本題Pb=11.34gcm-3,H=0.1cm 對Cr K,查表得m=585cm2g-1, 其穿透系數IH/IO=e-mH=e-58511

12、.340.1=7.82e-289= 對Mo K,查表得m=141cm2g-1, 其穿透系數IH/IO=e-mH=e-14111.340.1=3.62e-70=12. 厚度為1mm的鋁片能把某單色射線束的強度降低為原來的23.9,試求這種射線的波長。試計算含Wc0.8,Wcr4,Ww18的高速鋼對MoK輻射的質量吸收系數。解:IHI0e-(/) HI0e-mH 式中m/稱質量衷減系數, 其單位為cm2g,為密度,H為厚度。今查表Al的密度為2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0帶入計算得m5.30查表得:0.07107nm(MoK)(2)m=1m1+2m2+imi 1, 2

13、 i為吸收體中的質量分數,而m1,m2 mi 各組元在一定X射線衰減系數m=0.80.70430.418105.4(10.8418)38.3=49.7612(cm2g)14. 欲使鉬靶X射線管發射的X射線能激發放置在光束中的銅樣品發射K系熒光輻射,問需加的最低的管壓值是多少?所發射的熒光輻射波長是多少?解:eVk=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv)0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h為普郎克常數,其值等于6.62610-34 e為電子電荷,等于1.60210-19c故需

14、加的最低管電壓應17.46(kv),所發射的熒光輻射波長是0.071納米。15. 什么厚度的鎳濾波片可將CuK輻射的強度降低至入射時的70?如果入射X射線束中K和K強度之比是5:1,濾波后的強度比是多少?已知m49.03cm2g,m290cm2g。解: 有公式I=I0e-umm =I0e-ut查表得:=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因為 I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以濾波片的厚度為0.008mm 又因為: I=50e-mt =0e-mt 帶入數據解得I /=28.8濾波之后的強度之比為29:116. 如果Co的K、K輻射的強度比為5:1,當

15、通過涂有15mgcm2的Fe2O3濾波片后,強度比是多少?已知Fe2O3的=5.24gcm3,鐵對CoK的m371cm2g,氧對CoK的m15cm2g。解:設濾波片的厚度為tt=1510-3/5.24=0.00286cm由公式I=I0e-Umt得:Ia=5Ioe-UmaFet ,I=Ioe-Umot ;查表得鐵對CoK的m59.5, 氧對CoK的m20.2;m(K)=0.759.5+0.320.2=47.71;m(K)=0.7371+0.315=264.2I/I=5e-Umt/e-Umt =5exp(-mFe2O3K5.240.00286)/ exp(-mFe2O3K5.24 0.00286)

16、= 5exp(-47.715.240.00286)/ exp(-264.25.24 0.00286)=5exp(3.24)=128答:濾波后的強度比為128:1。17. 計算0.071 nm(MoK)和0.154 nm(CuK)的X射線的振動頻率和能量。解:對于某物質X射線的振動頻率;能量W=h 其中:C為X射線的速度 2.99810m/s; 為物質的波長;h為普朗克常量為6.625J 對于Mo = W=h=對于Cu = W=h=18. 以鉛為吸收體,利用MoK、RhK、AgKX射線畫圖,用圖解法證明式(1-16)的正確性。(鉛對于上述射線的質量吸收系數分別為122.8,84.13,66.14

17、 cm2g)。再由曲線求出鉛對應于管電壓為30 kv條件下所發出的最短波長時質量吸收系數。解:查表得以鉛為吸收體即Z=82 K 3 3Z3 m Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 畫以m為縱坐標,以3Z3為橫坐標曲線得K8.4910-4,可見下圖鉛發射最短波長01.24103/V0.0413nm 3Z338.844103 m = 33 cm3/g 19. 計算空氣對CrK的質量吸收系數和線吸收系數(假設空氣中只有質量分數80的氮和質量分數20的氧,空氣的密度為1.

18、2910-3gcm3)。解:m=0.827.70.240.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) =m=30.181.2910-3=3.8910-2 cm-120. 為使CuK線的強度衰減12,需要多厚的Ni濾波片?(Ni的密度為8.90gcm3)。CuK1和CuK2的強度比在入射時為2:1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化? 解:設濾波片的厚度為t根據公式I/ I0=e-Umt;查表得鐵對CuK的m49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-mt)即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根據公式:m=K3Z3,CuK1和CuK2的波長分別為:0.154051和

19、0.154433nm ,所以m=K3Z3,分別為:49.18(cm2/g),49.56(cm2/g)I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2exp(-49.188.90.00158)/ exp(-49.568.90.00158)=2.01答:濾波后的強度比約為2:1。21. 鋁為面心立方點陣,a=0.409nm。今用CrKa(=0.209nm)攝照周轉晶體相,X射線垂直于001。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。答:有題可知以上六個晶面都滿足了 h k l 全齊全偶的條件。根據艾瓦爾德圖解法在周轉晶體法

20、中只要滿足 sin1 。所以著兩個晶面不能發生衍射其他的都有可能。22. 試簡要總結由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。答:在進行晶體結構分析時,重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,即角,它在一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來描述。第二類為衍射強度,它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡單點陣只由一種原子組成,每個晶胞只有一個原子,它分布在晶胞的頂角上,單位晶胞的散射強度相當于一個原子的散射強度。復雜點陣晶胞中含有n個相同或不同種類的原子,它們除占據單胞的頂角外,還可能出現在體心、面心或其他位置。 復雜點陣的衍射波振幅應為

21、單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干涉,某些方向的強度將會加強,而某些方向的強度將會減弱甚至消失。這樣就推導出復雜點陣的衍射規律稱為系統消光(或結構消光)。23. 試述原子散射因數f和結構因數的物理意義。結構因數與哪些因素有關系?答:原子散射因數:f=Aa/Ae=一個原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個電子相干散射波的振幅,它反映的是一個原子中所有電子散射波的合成振幅。結構因數:式中結構振幅FHKL=Ab/Ae=一個晶胞的相干散射振幅/一個電子的相干散射振幅結構因數表征了單胞的衍射強度,反映了單胞中原子種類,原子數目,位置對(HKL)晶面方向上衍射強度的影響。結構因數只與原子的種

22、類以及在單胞中的位置有關,而不受單胞的形狀和大小的影響。24. 計算結構因數時,基點的選擇原則是什么?如計算面心立方點陣,選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為什么?答: 基點的選擇原則是每個基點能代表一個獨立的簡單點陣,所以在面心立方點陣中選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子作基點是不可以的。因為這4點是一個獨立的簡單立方點陣。25. 當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關于H+K+L=偶數時,衍射存在,H+K+L=奇數時,衍射相消的結論是否仍成立?答:假設A原子為頂點原子,B原子占據體心,其坐

23、標為:A:0 0 0 (晶胞角頂)B:1/2 1/2 1/2 (晶胞體心)于是結構因子為:FHKL=fAei2(0K+0H+0L)+fBei2(H/2+K/2+L/2)=fA+fBe i(H+K+L)因為: eni=eni=(1)n所以,當H+K+L=偶數時: FHKL=fA+fB FHKL2=(fA+fB)2 當H+K+L=奇數時: FHKL=fAfB FHKL2=(fAfB)2從此可見, 當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時,關于H+K+L=偶數時,衍射存在的結論仍成立,且強度變強。而當H+K+L=奇數時,衍射相消的結論不一定成立,只有當fA=fB時,FHKL=0才發生消光,若fA

24、fB,仍有衍射存在,只是強度變弱了。26. 今有一張用CuKa輻射攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強度(不計e-2M和A()。若以最強的一根強度歸一化為100,其他線強度各為多少?這些線條的值如下,按下表計算。線條/(*)HKLPfF2()PF2強度歸一化123420.329.236.443.6解:線條/(*)HKLPSin/nm-1fF2P F2強度歸一化120.3(110)122.250158.513689.013.96622294199.74100229.2(200)63.164151.710691.66.1348393544.9717336.4(211)24

25、3.848847.18873.63.8366817066.8936443.6(220)124.472743.57569.02.9105264354.891227. CuK輻射(=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置2=38,試求Ag的點陣常數。答:由sin2=(h2+k2+l2)/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入數據2=38,解得點陣常數a=0.671nm28. 試總結德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。答:德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非相干散射、空氣對X 射線的散射、溫度

26、波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、恒溫試驗等。29. 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?答. 粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續,或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大(大于10-3cm)時,參加衍射的晶粒數減少,會使衍射線條不連續;不過粉末顆粒過細(小于10-5cm)時,會使衍射線條變寬,這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣,如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數量有限,所以發生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出

27、現。30. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度(公式)、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。答.入射光束樣品形狀成相原理衍射線記錄衍射花樣樣品吸收衍射強度衍射裝備應用德拜法單色圓柱狀布拉格方程輻射探測器衍射環同時吸收所有衍射德拜相機試樣少時進行分析.過重時也可用衍射儀法單色平板狀布拉格方程底片感光衍射峰逐一接收衍射測角儀強度測量.花樣標定.物相分析如圖所示,衍射晶面滿足布拉格方程就會形成一個反射圓錐體。環形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對。31. 同一粉末相上背射區線條與

28、透射區線條比較起來其較高還是較低?相應的d較大還是較小?既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規律答:其較高,相應的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線,倒易球半徑由小到大,也由小到大,d是倒易球半徑的倒數,所以較高,相應的d較小。32. 測角儀在采集衍射圖時,如果試樣表面轉到與入射線成30角,則計數管與人射線所成角度為多少?能產生衍射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關系?答:60度。因為計數管的轉速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產生的衍射。晶面若不平行于試樣表面,盡管也產生衍射,但衍射線進不了探測器,不能被接收。33. 下

29、圖為某樣品穩拜相(示意圖),攝照時未經濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線試對此現象作出解釋答:未經濾波,即未加濾波片,因此K系特征譜線的k、k兩條譜線會在晶體中同時發生衍射產生兩套衍射花樣,所以會在透射區和背射區各產生兩條衍射花樣。34. ATiO2(銳鐵礦)與RTiO2(金紅石:)混合物衍射花樣中兩相最強線強度比I ATiO2IR-TO21.5。試用參比強度法計算兩相各自的質量分數。 解: KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8 R=1/(1KIA/IR)=1/(1+0.81.5)=45% A=55%35. 求淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物(經金

30、相檢驗),A(奧氏體)中含碳1,M(馬氏體)中含碳量極低。經過衍射測得A220峰積分強度為2.33(任意單位),M200峰積分強度為16.32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(實驗條件:Fe K輻射,濾波,室溫20,-Fe點陣參數a=0.286 6 nm,奧氏體點陣參數a=0.35710.0044wc,wc為碳的質量分數。解: 根據衍射儀法的強度公式, 令 , 則衍射強度公式為:I = (RK/2)V 由此得馬氏體的某對衍射線條的強度為I=(RK/2)V,殘余奧氏體的某對衍射線條的強度為Iy=(RKy/2)Vy。兩相強度之比為: 殘余奧氏體和馬氏體的體積分數之和為f+f=1。則可以求得殘余奧

31、氏體的百分含量:對于馬氏體,體心立方,又Fe點陣參數a=0.2866nm, Fe K波長1.973,453K,T=293Ksin1= = =0.67591=42.52。,P200=6,F=2f,M11.69610192.651018對于奧氏體面心立方,a=0.3571 0.0044 1%=0.3575nmsin2= =0.76612=50.007。,P220=12,F=4fM21.696 10192.6541018,Ka/Kr=0.137所以殘留奧氏體體積含量:f=1.92%36. 在-Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比IFe2O3/I Fe3O4=1.3,試借助于索

32、引上的參比強度值計算-Fe2O3的相對含量。答:依題意可知 在混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比這里設所求的相對含量為,的含量為已知為,借助索引可以查到及的參比強度為和,由可得的值 再由以及 可以求出所求。37. 一塊淬火+低溫回火的碳鋼,經金相檢驗證明其中不含碳化物,后在衍射儀上用FeK照射,分析出相含1%碳,相含碳極低,又測得220線條的累積強度為5.40,211線條的累積強度為51.2,如果測試時室溫為31,問鋼中所含奧氏體的體積百分數為多少?解:設鋼中所含奧氏體的體積百分數為f,相的體積百分數為f,又已知碳的百分含量fc=1,由f+f+fc=1得f+f=99 ()又知I/I=C/C

33、f/f ()其中I=5.40,I=51.2, C=1/V02|F220|2P220()e-2M,奧氏體為面心立方結構,H+K+L=4為偶數,故|F220|2=16f2,f為原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12,C=1/V02|F211|2P211()e-2M ,相為體心立方結構,H+K+L=4為偶數,故|F211|2=4f2,查表得P211=48.C/C=|F220|2P220/|F211|2P211=1.將上述數據代入,由()、()得f=9.4鋼中所含奧氏體的體積百分數為9.4. 38. 今要測定軋制7-3黃銅試樣的應力,用CoK照射(400),當0時測得2150.1,當45時2

34、150.99,問試樣表面的宏觀應力為若干?(已知a3.695埃,E8.83101010牛米2,=0.35)答:由于所測樣品的晶粒較細小,織構少,因此使用為0-45法.由公式: 把已知數據代入可得:所要求的式樣表面的宏觀應力為3.047107牛/米2.39. 物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同?答: 物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣(衍射位置、衍射強度I),而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣,所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關系,來確定某一物相。 對食鹽進行化學分析,只可得出組成物質的

35、元素種類(Na,Cl等)及其含量,卻不能說明其存在狀態,亦即不能說明其是何種晶體結構,同種元素雖然成分不發生變化,但可以不同晶體狀態存在,對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。40. 物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進行物相定量分析的過程。答:根據X射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加,所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同,X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系,必須加以修正。這是內標法的一種,是事先在待測樣品中加入純元素,然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待

36、測材料衍射分析時,已知K值和標準物相質量分數s,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數a。41. 試借助PDF(ICDD)卡片及索引,對表1、表2中未知物質的衍射資料作出物相鑒定。表1。d/(0.1nm)I/I1d/(0.1nm)I/I1d/(0.1nm)I/I13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.24801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表2。d/(0.1nm)I/I1d/(0.1nm)I/I1d/(0.1nm)I/I12.40501.

37、26100.93102.09501.25200.85102.031001.20100.81201.75401.06200.80201.47301.0210答:(1)先假設表中三條最強線是同一物質的,則d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估計晶面間距可能誤差范圍d1為3.193.15,d2為2.262.22,d3為3.683.64。 根據d1值(或d2,d3),在數值索引中檢索適當的d組,找出與d1,d2,d3值復合較好的一些卡片。 把待測相的三強線的d值和I/I1值相比較,淘汰一些不相符的卡片,得到:物質卡片順序號待測物質3.17 2.24 3.66100 80 50 BaS845

38、43.19 2.26 3.69100 80 72因此鑒定出待測試樣為BaS(2)同理(1),查表得出待測試樣是復相混合物。并d1與d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質,而d2是屬于另一種物質的。于是把d3=1.75當作d2,繼續檢索。物質卡片順序號待測物質2.03 1.75 1.25100 40 20Ni48502.03 1.75 1.25100 42 21 現在需要進一步鑒定待測試樣衍射花樣中其余線條屬于哪一相。首先,從表2中剔除Ni的線條(這里假設Ni的線條中另外一些相的線條不相重疊),把剩余線條另列于下表中,并把各衍射線的相對強度歸一化處理,乘以因子2使最強線的相對強度為100。d1=2.09

39、,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,檢索哈氏數值索引中,發現剩余衍射線條與卡片順序號為441159的NiO衍射數據一致。物質卡片順序號待測物質2.09 2.40 1.47 100 60 40 (歸一值)NiO4411592.09 2.40 1.48100 60 30因此鑒定出待測試樣為Ni和NiO的混合物。42. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力?它的衍射譜有什么特點?按本章介紹的方法可測出哪一類應力? 答:鋼板在冷軋過程中,常常產生殘余應力。殘余應力是材料及其制品內部存在的一種內應力,是指產生應力的各種因素不存在時,由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響,在物體內部依然存在并

40、自身保持平衡的應力。通常殘余應力可分為宏觀應力、微觀應力和點陣畸變應力三種,分別稱為第一類應力、第二類應力和第三類應力。 其衍射譜的特點:X射線法測第一類應力,角發生變化,從而使衍射線位移。測定衍射線位移,可求出宏觀殘余應力。X射線法測第二類應力,衍射譜線變寬,根據衍射線形的變化,就能測定微觀應力。X射線法測第三類應力,這導致衍射線強度降低,根據衍射線的強度下降,可以測定第三類應力。 本章詳細介紹了X射線法測殘余應力,X射線照射的面積可以小到1-2mm的直徑,因此,它可以測定小區域的局部應力,由于X射線穿透能力的限制,它所能記錄的是表面1030um深度的信息,此時垂直于表面的應力分量近似為0,

41、所以它所能處理的是近似的二維應力;另外,對復相合金可以分別測定各相中的應力狀態。不過X射線法的測量精度受組織因素影響較大,如晶粒粗大、織構等因素等能使測量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測出第一類應力宏觀應力。43. 射線應力儀的測角器2掃描范圍143163,在沒有“應力測定數據表”的情況下,應如何為待測應力的試件選擇合適的射線管和衍射面指數(以Cu材試件為例說明之)。答:宏觀應力在物體中較大范圍內均勻分布產生的均勻應變表現為該范圍內方位相同的各晶粒中同名(HKL)面晶面間距變化相同,并從而導致了衍射線向某方向位移(2角的變化)這就是X射線測量宏觀應力的基礎。應力表達式為: 如令則: = K1

42、M式中K1為應力常數;M為2對sin2的斜率,是計算應力的核心因子,是表達彈性應變的參量。應力常數K1,隨被測材料、選用晶面和所用輻射而變化根據上述原理,用波長為的X射線,先后數次以不同的射角0照射試樣上,測出相應的衍射角2對sin2的斜率,便可算出應力首先測定0=0的應變,也就是和試樣表面垂直的晶面的2角。一般地由布拉格方程先算出待測試樣某條衍射線的2,然后令入射線與試樣表面呈角即可,這正符合衍射儀所具備的衍射幾何。如圖4-7(a),這時計數管在角的附近(如5)掃描,得到確切的2。再測定為任意角時的2。一般為畫2sin2曲線,通常取分別為,15,30,45四點測量。如測45時,讓試樣順時針轉

43、45,而計數器不動,始終保持在2附近。得到=45時的2值,而sin245的值。再測=15,=30的數據。將以上獲得的為,15,30,45時的2值和sin2的值作2Sin2直線,用最小二乘法求得直線斜率M,K可以通過E與V值求得,這樣就可求得試樣表面的應力。44. 在水平測角器的衍射儀上安裝一側傾附件,用側傾法測定軋制板材的殘余應力,當測量軋向和橫向應力時,試樣應如何放置?答: 測傾法的特點是測量方向平面與掃描平面垂直,也就是說測量扎制板材的殘余應力時,其扎向和橫向要分別與掃描平面垂直。45. 某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數據如表所列。試用“a-cos2”的圖解外推法求其點陣常數(準確

44、到4位有效數字)。=0.154nm。H2+K2+L2Sin2380.9114400.9563410.9761420.9980解 :因立方晶系的晶格常數公式為: ,對應上表4組數據分別有a =: 0.4972; 0.4980; 0.4990; 0.4995Sin2: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980Cos2: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002以a Cos作圖 由圖解外推法得:a=0.4995546. 欲在應力儀(測角儀為立式)上分別測量圓柱形工件之軸向、徑向及切向應力工件各應如何放置?假定測角儀為臥式,今要測定一個圓柱形零件的軸向及切向應力,問試樣應該如

45、何放置?答:當測角儀為立式式,可以使用同傾法中的固定法中的法0o-45o來測應力,此時測量方向平面與掃描平面重合。測工件軸向應力時使圓柱側面垂直于入射線(此時0o),然后再使樣品在測量方向平面內轉動45o(此時45o);測徑向應力時,應使樣品底面垂直于入射線(此時0o),再使樣品在測量方向平面內轉動45o(此時45o);測量切向應力時,應使工件切應力方向垂直于入射線,即使入射線垂直于切向于軸向所形成的平面(此時0o),再使樣品在測量方向平面內轉動45o(此時45o)。當測角儀為臥式時,可用側傾法來測應力,此時即掃描平面(衍射平面)垂直于測量方向平面,當測工件軸向應力時,使工件位于軸向與徑向所構

46、成的平面內,側面垂直于徑向,掃描平面位于徑向與切向所構成的平面內。測工件切向應力時,使工件軸向垂直于測角儀,測量時轉動一定角度即可。47. 什么是分辨率,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些?答:分辨率:兩個物點通過透鏡成像,在像平面上形成兩個愛里斑,如果兩個物點相距較遠時,兩個Airy 斑也各自分開,當兩物點逐漸靠近時,兩個Airy斑也相互靠近,直至發生部分重疊。根據Load Reyleigh建議分辨兩個Airy斑的判據:當兩個Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時,此時兩個Airy斑疊加,在強度曲線上,兩個最強峰之間的峰谷強度差為19%,人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個Airy斑再相

47、互靠近,人的肉眼就不能分辨出是兩物點的像。通常兩Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時,物平面相應的兩物點間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有:衍射效應和電鏡的像差(球差、像散、色差)等。48. 有效放大倍數和放大倍數在意義上有何區別?答:有效放大倍數是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(0.2mm),讓人眼能分辨的放大倍數。放大倍數是指顯微鏡本身具有的放大功能,與其具體結構有關。放大倍數超出有效放大倍數的部分對提高分辨率沒有貢獻,僅僅是讓人觀察得更舒服而已,所以放大倍數意義不大。顯微鏡的有效放大倍數、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數。49. 球差、像散和色

48、差是怎樣造成的?如何減小這些像差?哪些是可消除的像差?答:1,球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區與遠軸區對電子束的會聚能力的不同而造成的。一個物點散射的電子束經過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點,所以像平面上得到一個彌散圓斑,在某一位置可獲得最小的彌散圓斑,成為彌散圓。還原到物平面上,則半徑為rs=1/4 Cs 3rs 為半徑,Cs為透鏡的球差系數,為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可 減少球差。2,色差是由于成像電子的波長(能量)不同而引起的。一個物點散射的具有不同波長的電子,進入透鏡磁場后將沿各自的軌道運動,結果不能聚焦在一個像點上,而分別交在一定的軸向范圍內,形成最小色差彌散圓斑,半徑

49、為 rc=Cc |E/E|Cc為透鏡色差系數,為透鏡孔徑半角,E/E為成像電子束能量變化率。所以減小E/E、 可減小色差。3,像散是由于透鏡磁場不是理想的旋對稱磁場而引起的。可減小孔徑半角來減少像散。50. 聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點?答: 聚光鏡: 聚光鏡用來會聚電子搶射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調節照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統,第一聚光系統是強勵磁透鏡,束斑縮小率為10-15倍左右,將電子槍第一交叉口束斑縮小為1-5m;而第二聚光鏡是弱勵磁透鏡,適焦時放大倍數為倍左右。結果在樣品平面上可獲得m的照明電子束斑。 物鏡: 物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或

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