1、石油液體手工取樣法石油液體手工取樣法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988 1;. 目前為止，我們所接觸過的石油液體取樣有哪些？目前為止，我們所接觸過的石油液體取樣有哪些？中控取樣； 管線取樣罐樣取樣； 自動取樣器取樣、罐頂采樣、臥罐采樣公路槽車取樣（燃料油進廠、原油取樣）；包裝采樣（潤滑油采樣、溶劑油取樣） 所取樣品是點樣還是組合樣？是下部樣還是底部樣？立式圓桶形油罐和臥所取樣品是點樣還是組合樣？是下部樣還是底部樣？立式圓桶形油罐和臥式油罐取樣方式是否相同？如何取樣才算正規？式油罐取樣方式是否相同？如何取樣

2、才算正規？石油液體手工取樣法石油液體手工取樣法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：19882;.石油液體手工取樣法石油液體手工取樣法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988 使得從油罐、鼓形桶或管道中采取液體或半液體烴類樣品的條件標準化。 如果被取烴類樣品在組成或水和沉淀物含量方面明顯地表明不均勻，則手工采取的樣品不應期望其具有代表性，但是用它能夠評價該物質的不均勻程度以及估計其質量和數量不均勻程度以及估計其質量和數量 。3;.石油

3、產品試樣分類（按性狀）石油產品試樣分類（按性狀）l液體石油產品石腦油、DST5#l膏狀石油產品凡士林l可熔性固體石油產品石蠟、瀝青l粉末狀石油產品焦粉、硫磺粉l不熔性固體石油產品石油焦、硫磺塊4;.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題5;.1、范圍、范圍l1.1 本標準規定了用手工法從油罐、鐵路罐車、公路罐車、油船和駁船、桶和聽、或者從正在輸送液體的管線中獲得液態烴、油罐殘渣和沉淀物樣品的方法。l1.2 本標準適用于從油罐中貯存的或是由管線輸送的液體石油產品、原油和中間產品中采取樣品，其罐內壓力應為常壓或接近常壓，

4、并且，被取樣的石油或液體石油產品在從接近環境溫度直到100時應為液態。l1.3 本標準規定的取樣方法適用于采取用于下列目的的樣品：a)確定油品質量；b)確定油品中水含量；c)確定所轉移的液體中的其他污染物。如果對于a)、b)和c)目的的取樣條件有沖突時，必須單獨取。（eg:石腦油飽和蒸汽壓測定）l1.4 本標準規定的取樣方法不適用于特殊石油產品的特殊性質分析的取樣。 （eg:LPG、LNG的取樣都應有相應特殊要求）6;.l1.5 本標準還規定了減少或消除樣品中輕組分損失的方法。在樣品處理或轉移期間，可能出現上述損失，而使得樣品失去代表性。（eg:石腦油飽和蒸汽壓測定）l1.6 如果將適用于采取

5、貯存的或移動的均勻石油液體的代表性樣品的方法用于采取在組成和沉淀物和(或)水分含量方面有明顯差別的不均勻液體的樣品時，所取得的樣品可能沒有代表性。（eg:槽車原油取樣）l1.7 本標準還規定了用于確定罐內不均勻油品的不均勻程度，并估計其質量和數量的取樣方法。 （eg:上、中、下單獨取樣）l1.8 本標準還包括了罐內殘渣和沉淀物的取樣方法，以及在惰性氣體壓力下的液態烴的取樣技術。（未接觸） 7;.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題8;.2.引用標準引用標準lGBT 1884 原油和液體石油產品密度和相對密度的實驗室

6、測定法(密度計法)lGBT 6533 原油中水和沉淀物測定法(離心法)lGBT 8929 原油中水含量測定法(蒸餾法) 9;.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題10;.3.定定 義義l3.1 主管人員 competent person l3.2 完整樣品 integrity of the sample l3.3 混合器 mixer l3.4 管線 pipeline l3.5 殘渣和沉淀物 residues and deposits l3.6 樣品準備 sample conditioningl3.7 樣品處理 sa

7、mple handlingl3.8 樣品類型 sample type11;.12;.樣品類型樣品類型點樣點樣 spot sample 撇取樣撇取樣(表面樣表面樣) skim sample(surface sample) 頂部樣頂部樣 top sample 上部樣上部樣 upper sample 中部樣中部樣 middle sample下部樣下部樣 lower sample 出口液面樣出口液面樣 suctionlevel sample底部樣底部樣 bottom sample 全層樣全層樣 alllevelssample 例行樣例行樣 running sample 組合樣組合樣 composite

8、 sample 代表性樣品代表性樣品 representative samplel3.9 統計學術語 statistical terms 13;.統計學術語AQL批包裝次品百分數樣品數l3.10 無油空間 ullage l3.11 水 water 溶解水、游離水、懸浮水、總水。14;.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題15;.4、取樣原則及要求、取樣原則及要求4.1 4.1 取樣基本原則取樣基本原則 用于試驗的試樣必須對被取樣油品具有充分的代表性。4.2 4.2 取樣基本要求取樣基本要求 油罐內液體在靜止狀態時才

9、能取樣；容器內油品均勻時，取上、中、下或上、中、出口三個液面的樣品等比例合并；油品不均勻時要在多于三個以上的液面取樣制備分析樣；管線輸送的均相油品的代表性試樣，由等量合并若干個等時間間隔試樣而得到。 應使用自動取樣裝置從管線中泵送的油品中采取試樣。16;.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題17;.5、取樣工具和取樣操作方法、取樣工具和取樣操作方法 5.1 取樣工具取樣工具 取樣設備的設計和結構應確保其可以保持油品最初的特性。該設備應有足夠的強度和外部保護，以承受所產生的正常內部壓力，或者配有足夠堅固的安全閥，以承

10、受可能遇到的任何處理。使用前，應確認該設備的清潔度。18;.5.1.1 試樣容器試樣容器試樣容器是用于貯存和運送試樣的接受器。 要求：配有合適的帽、塞、蓋或閥，不滲漏油品，能耐溶劑，具有足夠的強度。容量通常在0.255 L之間。 常用： 玻璃瓶 、油聽、塑料瓶（桶）等。19;.5.1.2 取樣器取樣器 點取樣器和例行取樣器點取樣器和例行取樣器 適于在油罐、油槽車、油船中采取點樣、例行樣及組合樣。 常用的采樣器有：取樣籠、加重的采樣器等。20;.取樣籠取樣籠 點取樣器點取樣器21;. 取樣籠示意圖取樣籠示意圖 BL型取樣籠型取樣籠 1轉動環；轉動環；2試樣瓶；試樣瓶；3軟木塞詳圖；軟木塞詳圖；

11、執行標準：執行標準：GB/T47561988 4加重的瓶子保持架加重的瓶子保持架取樣籠取樣籠 點取樣器點取樣器22;.加重的取樣器示意圖加重的取樣器示意圖1外部鉛錘；外部鉛錘；2加重器嘴；加重器嘴；3銅絲手柄；銅絲手柄；4可防火花的繩或長鏈；可防火花的繩或長鏈；5緊密裝配的錐形帽；緊密裝配的錐形帽；6黃銅焊接頭；黃銅焊接頭；7，9黃銅焊的耳狀柄，黃銅焊的耳狀柄，8銅絲手柄；銅絲手柄；10鉛板鉛板 加重的取樣器加重的取樣器 點取樣器點取樣器23;.加重的取樣器加重的取樣器 點取樣器點取樣器24;.加重的取樣器加重的取樣器 點取樣器點取樣器25;. 例行取樣器與點取樣器類似，只是在取樣瓶口處安裝有

12、鉆孔的軟木塞或有例行取樣器與點取樣器類似，只是在取樣瓶口處安裝有鉆孔的軟木塞或有開口的螺紋帽，以限制采樣時的充油速度。開口的螺紋帽，以限制采樣時的充油速度。 說說 明明26;.例行取樣器例行取樣器不能確定是在均勻速率下充滿的不能確定是在均勻速率下充滿的27;. 底部取樣器底部取樣器 用于采取距油罐底部35cm處的試樣底部取樣器底部取樣器 BQD底部取樣器底部取樣器1外殼；外殼；2掛鉤；掛鉤；3放空提手；放空提手； 執行標準：執行標準：GB/T47561988 28;.l底部取樣器打開位置關閉位置取樣器應有足夠的質量，可使在取樣器應有足夠的質量，可使在15、密度為、密度為1 000kgm3的液體

13、中下沉。的液體中下沉。 29;.沉淀物取樣器沉淀物取樣器 用于采取液態油品中殘渣或沉淀物 沉淀取樣器抓取取樣器重力管或撞錘管取樣器30;. 桶或聽取樣器桶或聽取樣器 用于在油桶或汽車油罐車中采取點樣或底部樣，有時也用于從液體的縱向截面采取代表性試樣。見下圖 (a) 界面取樣器界面取樣器 用于從選擇液面上采集點樣或底部樣，見圖（b）。 全層取樣器全層取樣器 用于采取均勻油品的代表性試樣。見圖（c）。 （a）取樣管）取樣管 （b）界面取樣器）界面取樣器 （c）全層取樣器）全層取樣器其他取樣器示意圖其他取樣器示意圖1觸發關閉機構的重物；觸發關閉機構的重物；2底座充油孔；底座充油孔；3夾緊底座的滾花的

14、環；夾緊底座的滾花的環；4停止桿；停止桿；5溫度計；溫度計；6搬倒開關；搬倒開關；7接觸線接觸線 不能確定是在均勻速率下充滿的（全層）不能確定是在均勻速率下充滿的（全層）31;. 管線取樣器管線取樣器 用于管線取樣管線取樣位置示意圖管線取樣位置示意圖1流體方向；流體方向；2帶閥的取樣管線帶閥的取樣管線 32;.氣體閉鎖機構氣體閉鎖機構 用于從壓力罐特別是使用惰性氣體系統保護的油罐中取樣。 試樣冷卻器試樣冷卻器 用于高溫液體取樣。l冷卻盤管是由無縫銅管或其他合適的金屬管制成，其內徑為610 mm，固定于開式便攜容器中。使用時，應完全浸沒在冰水混合物中。l管的進口端應裝有法蘭或能與取樣閥連接的其他

15、合適配件。出口端應是開口的。33;.34;.5.2 取樣操作方法取樣操作方法 5.2.1立式油罐取樣立式油罐取樣 點樣點樣 降落取樣器或瓶，直到其口部達到要求的深度（看標尺），用適當的方法打開塞子，在要求的液面處保持取樣器直到充滿為止，提出取樣器。 底部樣底部樣 降落底部取樣器，將其直立停在油罐底上，待裝滿（不冒氣泡）后提出取樣器。 罐側樣罐側樣 從裝在油罐側壁上的取樣閥放出試樣。 組合樣組合樣 把具有代表性地單個試樣的等分樣轉到組合樣容器中混合均勻而成。 界面樣界面樣 降落打開的界面取樣器，使液體通過取樣器沖流，到達要求液面后，關閉閥，提出取樣器。 全層樣全層樣 用全層取樣器在油品中降落或提

16、升（單向），使其充滿約3/4（最大85）液體。取樣時要掌握好降落或提升的速度。 例行樣例行樣 以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，再提出油品表面（雙向），不能在任何點停留，當從油品中提出取樣瓶時，瓶內應充入約75的油品，絕不能超過85。35;.5.2.2 臥式圓筒形和橢圓形油罐取樣臥式圓筒形和橢圓形油罐取樣液體深度(直徑的百分數)取樣液面(罐底上方直徑的百分數)組合樣(比例的份數)上部中部下部上部中部下部100805020343907550203438070502025370502064605020555040204640201030151020101010510 表1 臥式圓筒形油罐的取

17、樣采取點樣方法與立式油罐相同，要求按下表標明的深度取樣；需制備組合樣時，也應按表中規定的比例進行混合。36;.5.2.3 油船和駁船的取樣油船和駁船的取樣油船的裝載容積一般劃分若干個大小不同的艙室。可按取點樣的要求從每油船的裝載容積一般劃分若干個大小不同的艙室?？砂慈↑c樣的要求從每個艙室采取點樣；對于裝載相同油品的油船可按個艙室采取點樣；對于裝載相同油品的油船可按GB/T47561998中規定中規定的方法進行隨機抽查取樣。的方法進行隨機抽查取樣。不充惰性氣體的非增壓油船的取樣充入惰性氣體的負增壓油船的取樣37;.5.2.4 油罐車取樣油罐車取樣 把取樣器降到罐內油品深度的1/2處，以急速動作拉

18、動繩子，打開取樣器塞子，待取樣器內充滿油后，提出取樣器。對于整列裝有相同石油或液體石油產品的油罐車，也可按GB/T47561998中規定的方法進行隨機抽查取樣，但必須包括首車。38;.5.2.5 桶或聽取樣（桶或聽取樣（P309） 用拇指封閉清潔干燥的取樣管上端，把管子插進油品中約300mm深，移開拇指，讓油品進入取樣管，再用拇指封閉上端，抽出取樣器。水平潤洗內表面。39;.5.2.6 管線取樣（管線取樣（P310） 采取管線流量比例樣前，先放出一些油品，把全部取樣設備沖洗干凈，取樣時，按下表規定從取樣口采取試樣，并將所取試樣等體積摻合成一份組合樣。輸油數量/m3 取樣規定1000在輸油開始時

19、（指罐內油品流到取樣口時）和結束時（指停止輸油前10min）各一次100010000在輸油開始時1次，以后每隔1000m3，取樣1次10000在輸油開始時1次，以后每隔2000m3，取樣1次 時間比例樣，按下表規定從取樣口采取試樣，并將采取的試樣以等體積摻合成一份組合樣。 輸油時間/h取樣規定輸油時間/h取樣規定1 在輸油開始時和結束時各1次224 在輸油開始時1次，以后每隔1h，取樣1次12 在輸油開始時，中間和結束時各1次24 在輸油開始時1次，以后每隔2h，取樣1次40;.5.2.7 油罐殘渣和沉淀物取樣（油罐殘渣和沉淀物取樣（P303） 殘渣或沉淀物厚度不同，取樣方法不同。厚度不大于5

20、0mm時，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的軟殘渣可使用重力管取樣器，硬殘渣則用撞錘管取樣器或其他合適的工具。5.2.8 非均勻石油或液體石油產品的取樣（非均勻石油或液體石油產品的取樣（P311） 最好用自動管線取樣器取樣。如果用手工取樣法，則應先從上部、中部和出口液面處采取試樣，送到實驗室并用標準方法分別試驗它們的密度和水含量，當試驗結果之差值在規定范圍內時（詳見GB/T47561998 表5），試樣可視為具有代表性；否則要從罐的出口液面開始向上以每米間隔采取試樣，并分別進行試驗，用這些試驗結果去確定罐內油品的性質和數量。41;.現場操作現場操作l取樣繩如何打結更方便？l如何綁取樣器？42;

21、.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題43;.6、樣品處理、樣品處理樣品處理是指在樣品取出點到分析點或貯存點之間對樣品的均化、轉移等過程。樣品處理要保證保持樣品的性質和完整性。 含有揮發性物質的油樣應用初始樣品容器直接送到試驗室，不能隨意轉移到其他容器中，如必須就地轉移，則要冷卻和倒置樣品容器；具有潛在蠟沉淀的液體在均化、轉移過程中要保持一定的溫度，防止出現沉淀；含有水或沉淀物的不均勻樣品在轉移或試驗前一定要均化處理。常用高剪切機械混合器和外部攪拌器循環的方法均化試樣。（P313）44;.目錄目錄l范 圍l引用標準

22、l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處理l樣品保存l取樣注意事項l練習題45;.7、樣品保存（了解）、樣品保存（了解） （1）試樣保存數量 液體石油產品為1L，固體石油產品為0.5kg。 （2）試樣保留時間 燃料油類（汽油、煤油、柴油等）保存3個月；潤滑油類（各種潤滑油、潤滑脂及特殊油品等）保存5個月；固體石油產品類（瀝青、石蠟、地蠟、石油焦等）保存3個月；有些樣品的保存期由供需雙方協商后可適當縮短或延長。 （3） 試樣在整個保存期間應保持簽封完整無損，超過保存期的樣品由試驗室適當處置。46;.目錄目錄l范 圍l引用標準l定 義l取樣原則及要求l取樣工具和取樣操作方法l樣品處

23、理l樣品保存l取樣注意事項l練習題47;.8、取樣注意事項、取樣注意事項l8.1 一般注意事項（一般注意事項（P627） （1）取樣人員應完全了解取樣目的，正確確定取樣和處理方法。）取樣人員應完全了解取樣目的，正確確定取樣和處理方法。 （2）所有取樣設備、容器和收集器都必須不滲漏、不受溶劑作用，具有足夠）所有取樣設備、容器和收集器都必須不滲漏、不受溶劑作用，具有足夠的強度。取樣設備應徹底檢查，保證清潔、干燥，采取油品試樣時，至少用被取的強度。取樣設備應徹底檢查，保證清潔、干燥，采取油品試樣時，至少用被取樣產品沖洗樣產品沖洗1次。次。 （3）需要采取上部、中部和下部試樣時，應按從上到下的順序進行

24、，以免?。┬枰扇∩喜?、中部和下部試樣時，應按從上到下的順序進行，以免取樣時擾動較低一層液面，影響試樣的代表性。樣時擾動較低一層液面，影響試樣的代表性。 （4）試樣容器應至少留出）試樣容器應至少留出10用于膨脹的無油空間，然后立即用塞子塞上容用于膨脹的無油空間，然后立即用塞子塞上容器，或者關閉收集器的閥。器，或者關閉收集器的閥。 （5）采取的試樣要分裝在兩個清潔干燥的瓶子里。第）采取的試樣要分裝在兩個清潔干燥的瓶子里。第1份試樣送往化驗室作份試樣送往化驗室作為分析之用，第為分析之用，第2份試樣留存發貨人處，供仲裁試驗使用。仲裁試驗用樣品必須按份試樣留存發貨人處，供仲裁試驗使用。仲裁試驗用樣品必

25、須按規定保留一定的時間。規定保留一定的時間。 （6）試樣容器應貼上標簽，并用塑料布將瓶塞瓶頸包裹好，然后用細繩捆扎）試樣容器應貼上標簽，并用塑料布將瓶塞瓶頸包裹好，然后用細繩捆扎并鉛封。標簽上的記號應是永久的。應使用專用的記錄本作取樣詳細記錄。并鉛封。標簽上的記號應是永久的。應使用專用的記錄本作取樣詳細記錄。48;.l（1）取樣者必須穿戴不產生靜電火花的鞋和服裝。）取樣者必須穿戴不產生靜電火花的鞋和服裝。l（2）在油罐或油船上取樣前，應接觸在距離取樣口至少）在油罐或油船上取樣前，應接觸在距離取樣口至少1m遠的某個導電部遠的某個導電部件，消除身體靜電荷。件，消除身體靜電荷。l（3）浮頂油罐取樣必須下到浮頂取樣時，應至少兩個人戴上呼吸