1、環境監測水中石油類、動植物油實驗分析常見問題研究【摘要】水中石油類、動植物油的監測管理是進行環境監測工作的一個重要方面，但是由于自然、人為等的因素容易導致水中石油類、動植物油的實驗分析出現一些問題。在本文中，筆者根據相關工作經驗從乳化現象、分析試劑的精制、實驗器皿及試劑使用方法以及硅酸鎂的應用等方面針對這些容易出現的問題進行相關的研究?！娟P鍵詞】環境監測；石油類；動植物油；實驗分析；乳化1.前言環境監測是評價環境質量、為控制環境提供依據的有效手段。隨著科學技術的不斷發展，我國在環境監測方面取得了極大的成績，切實保證了人們日常生產和生活的環境質量。但是經濟建設的不斷發展也帶來了水環境的嚴重污染，

2、尤其是水體中石油類、動植物油的污染更為嚴重。水中油類在進行降解的過程中需要消耗大量水中溶解氧，導致水體出現嚴重的缺氧現象，水體不斷惡化。因此，對水中石油類和動植物油實驗分析進行相關的研究，對于控制環境監測中的水體污染具有重要的現實意義。2.水中石油類、動植物油實驗分析2.1實驗分析儀器及試劑環境監測中進行水中石油類、動植物油實驗分析常用的試劑如表1所示。表1 水中油類實驗分析常用試劑常用試劑試劑要求四氯化碳色譜淋洗劑，保持其吸光度在0.03的范圍內。硅酸鎂500環境下焙燒4h，添加蒸餾水的重量比控制在6%。無水硫酸鈉500環境下焙燒4h容量瓶50ml、100ml、1000ml在環境監測中針對水

3、中油類的實驗分析可選取的儀器較多，其中儀器型號為jds-106+u型的紅外分光測油儀由于在實驗分析中充分發揮特殊紅外光源脈沖調制技術的優勢，極大的提高了實驗分析的工作效率，在紅外測油領域具有突出的表現，因此使用較為廣泛。2.2實驗分析的原理石油類物質具有一定的非極性，這些物質富含非極性脂肪烴，而動植物油一般都具有較強的極性，成分多為脂肪酸甘油酯復雜混合物。水中石油類、動植物油在經過四氯化碳萃取后被硅酸鎂吸附的情況如下表所示。經過四氯化碳萃取后的水中石油、動植物油在經過硅酸鎂吸附的分離作用然后被分離開來，然后用紅外分光測油儀采用紅外光度法測定石油類、動植物油分離前后的濃度差。表2 油類經萃取后被

4、硅酸鎂吸附的情況表油類硅酸鎂吸附的情況（在2600-3300cm-1之間掃描）石油類不被硅酸鎂吸附，在波數為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收動植物油能被硅酸鎂吸附，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收，并且具有基本一致的吸收情況。2.3水中油類物質的采樣針對水中石油類、動植物油的實驗分析，地表水采樣的深度以在0.2m -0.5m 的范圍內較為合理，而對于水體污染的采樣，在采樣時應保證油、水混合均勻，或者在采樣處做一個水躍區。采樣獲取的樣品樣在一個玻璃瓶中盛放，盡量不要出現分裝的情況，樣品瓶最好使用大口帶刻度

5、玻璃瓶。（1）水樣分樣降低實驗分析精度。為了保證實驗分析的準確性，水體采樣要用專用采樣瓶，并且原則上應避免在實驗室對樣品進行分樣處理。但是在進行環境監測的實際情況中難以達到上述要求，由于需要監測的項目種類繁多且水樣較多，很難達到采樣樣品專瓶專用的要求。油類物質在水中的溶解度較小，而且密度與水相比相對較低，水中油類大多存在于水體的表層部位，因此如果在實驗室對水體樣品進行分樣測定，很難達到實驗分析的均勻性要求，使得樣品分樣后出現測定值偏高的現象。（2）采樣器材材質對測定結果的影響。在實際的環境監測工作中由于需要監測的項目種類繁多且水樣較多1，大多數的檢測站難以保證達到使用專用采樣器和不分樣的規范要

6、求。根據相關實驗的比較，配制數種存在濃度差別的動植物標準水，使用不同材質的采樣器對水樣進行測定，結果與標準值存在不同程度的差異，而使用pe材質的采樣器進行的水樣測定結果與標準值基本一致。這是因為pe容器采樣使得油類物質粘附在容器器壁上，造成水樣測定的誤差。而采用玻璃容器采樣，其測定結果能在一定程度上反映實際水樣油類物質的濃度，因此采樣宜選用玻璃容器。2.4水中油類物質樣品的保存水中的石油類、動植物油容易發生生物降解過程，如果不采取措施抑制生物的代謝減緩降解進度2，容易導致測定結果偏低的現象。因此對于采樣樣品不能立即進行測定的情況，科學合理的樣品保存應做到以下兩點：（1）對樣品進行酸化處理，使其

7、ph降低到2以下，有效抑制油類降解過程；（2）如果不能對樣品在24h內測定則應在2-5的環境下冷藏保存。3.水中油類實驗分析常見問題分析3.1乳化現象在進行地表水體樣品的實驗分析時，由于地表水水質原因而不易出現乳化現象，而對于企業廢水類的實驗分析，由于大部分廢水水體中的成分復雜，在利用四氯化碳對水體樣品進行萃取時因水質惡劣而常導致乳化現象。紅外光度法實驗分析的相關規范中為了避免出現乳化現象，在進行萃取過程中采取加適量的氯化鈉的方式，但是在實際的環境監測工作中這種措施的破乳效果并不明顯。根據相關的監測實踐，在進行水質實驗分析時對于樣品萃取后分層不好的問題，加入3-4滴無水乙醇可以達到很好的破乳效

8、果。乙醇具有較強的極性，加入的乙醇在硅酸鎂的吸附作用下可被完全吸附，不會對實驗分析結果造成影響。3.2實驗分析試劑的精制在水中油類實驗分析的前處理過程中，四氯化碳是其中的主要試劑。為了提高實驗分析結果的可靠性，不僅應確保四氯化碳具有較高的純度，同時還應保證四氯化碳的空白值。當前四氯化碳的生產廠家數目很多，沒有統一的生產標準，使得四氯化碳質量無法保證，具有很大的空白值波動范圍，即使生產廠家相同、批次相同，但是瓶與瓶之間也存在一定的空白值。選一較好廠家生產的四氯化碳溶劑，測定濾出液濃度時要用經過硅酸柱后的四氯化碳作空白，否則會影響測定精度，使測定結果偏低。四氯化碳應采用活性炭吸附法吸附，新購的活性

9、炭在經過烘箱150、2h的處理冷卻后裝入玻璃柱中即可進行四氯化碳的吸附過程。3.3比色皿對測定結果的影響在水中石油類、動植物實驗分析中，常用40mm的比色皿。通過實驗可以發現，用空白較正時光面和空白較負的光面進行廢水樣品以及地表水樣品的測定時都產生了正誤差。但是在測定廢水樣品時的誤差相對較小，可忽略不計；但是對于低濃度地表水樣品的測定產生了較大的誤差。為了保證實驗分析結果的可靠性，應在對水體樣品進行實驗分析的整個過程中保持使用同一光面。3.4硅酸鎂的應用在實際的實驗分析中，萃取液通過硅酸鎂吸附柱的過程較長，有的實驗人員為了減少這一步驟所用的時間，采用如下兩種方法對此過程予以簡化：（1）在水體樣

10、品直接加入硅酸鎂，經過一定的振蕩、過濾處理后對樣品進行測定；（2）采用“ 抽濾”的方法，用泵對樣品進行抽濾以縮短樣品過濾的時間。采用這兩種措施都不能使得水體中的動植物油被充分吸附。相關規范中有關硅酸鎂吸附的操作為“將萃取液流經已放置10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗入50ml比色管”3， 填充吸附柱時加填一些濾紙和脫脂棉雖然可以縮短過濾這一過程所用的時間，但是這會影響實驗分析結果的可靠性。根據相關實驗，采用這種方式容易導致四氯化碳溶液中殘留較多量的待測油類物質，具體如圖1和圖2所示。圖1 濾紙過濾液分析譜圖圖2 脫脂棉過濾液分析譜圖4.水中油類實驗分析應注意問題在進行環境監測工作中，針對水中

11、石油類、動植物油類的實驗分析應注意一下幾個方面的問題：（1）在使用紅外分光測油儀中嚴格控制空白值，控制實驗分析所使用的各種器具和試劑，并控制四氯化碳溶劑的純度；（2）在實驗分析中硅酸鎂可能吸附其他類型的極性非烴物質，因此在測定結果鑒定時應對水體樣品進行全面分析，確定吸附物質的屬性；（3）水養的采樣和保存應按照相關的監測規范進行；（4）四氯化碳試劑為有毒試劑，因此在進行分析時應注意安全，此外還應注意對四氯化碳廢液的合理處理，避免對人員和環境造成影響。5.結語經濟建設的不斷發展也帶來了水環境的嚴重污染，尤其是水體中石油類、動植物油的污染更為嚴重。因此，對水中石油類和動植物油實驗分析進行相關的研究，控制水體石油類、動植物油污染現象，對于控制環境監測中的水體污染具有重要的現實意義，應當引起相關部門的足夠重視。【參考文獻】1唐松林、劉建琳、高蓓