1、硫酸銅重結晶實驗一. 實驗目的1. 了解重結晶法提純物質的原理及方法；2. 掌握加熱、溶解、蒸發、過濾及結晶等基本操作；3. 掌握水解反應及抑制水解進行的條件；4. 了解產品純度檢驗的原理及方法。二. 實驗原理1. 機械雜質分離機械雜質可以通過傾斜法中除去。2. Fe2+、Fe3+分離工業粗硫酸銅中含有不溶性雜質和可溶性雜質FeSO4和Fe2(SO4)3等物質。可用氧化劑H2O2或Br2將雜質Fe2+氧化為Fe3+，然后在溶液pH4的條件下，使Fe3+離子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。該過程可用下列反應表示：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O Fe3+3H2O=Fe(OH)3+

2、3H+除去鐵離子之后的濾液，用檢驗KNCS沒有Fe3存在，在 0.01mol/L 的 、 溶液中 和 分別于 pH=7.5 、 2.3 時開始沉淀，在 pH=9.7 、 4.1 式沉淀完全（殘留離子濃度 mol/L ）。 3. 結晶或重結晶純化可溶性晶體物質中的雜質可以通過重結晶法除去。重結晶的原理是基于物質的溶解度一般隨著溫度的降低而減小，當熱的飽和溶液冷卻時，待提取物質首先以結晶析出，而少量雜質由于還沒有達到飽和，仍然留在母液當中，通過過濾即可獲得純物質。4.式中， 為銅的百分含量，ms為硫酸銅晶體的質量，Ar(Cu)為銅的摩爾原子質量三. 儀器、試劑1. 儀器 分析天平，普通漏斗，布氏漏

3、斗，吸濾瓶，蒸發皿，真空泵，臺秤、燒杯(100rnl) 、量筒、石棉網、玻棒、酒精燈、漏斗架、表面皿、鐵三腳、洗瓶、油濾裝置、硫酸銅回收瓶。2. 試劑 2 molL-1 HCl，1 molL-1 H2SO4，3.0% H2O2，6 molL-1、2 molL-1 NH3H2O，2 molL-1 NaOH，0.1 molL-1 KSCN，粗硫酸銅（研細的粉末），NaOH(0.5 molL1)。3. 材料 濾紙，火柴，稱量紙，角勺，pH試紙四. 實驗內容1粗硫酸銅的提純(1)稱量和溶解 用天平稱取工業粗硫酸銅晶體8 g，在研缽中研細后，再重新稱量6g，放入100 mL燒杯中，加入30 mL蒸餾水。

4、將燒杯放在石棉網上加熱，用玻璃棒攪拌使晶體溶解。溶解時加入23滴1 molL-1的H2SO4溶液以加速溶解。(2)沉淀和過濾向溶液中逐滴加入2 mL 3.0的H2O2溶液，加熱，邊攪拌邊逐滴加入2 molL-1 的NaOH溶液到pH4(用pH試紙檢驗)。再加熱片刻，靜置，使紅棕色Fe(OH)3沉降。趁熱用傾析法在普通漏斗上過濾，濾液收在潔凈的蒸發皿中，用蒸餾水洗滌燒杯及玻璃棒，洗滌液也全部轉入蒸發皿中。(三)蒸發和結晶 在濾液中滴入2滴1molL1H2SO4溶液，調節pH=12，使溶液酸化，然后放在石棉網上加熱，蒸發濃縮（切勿加熱過猛以免液體濺失）。當溶液表面剛出現一層極薄的晶膜時，停止加熱。

5、靜置冷卻至室溫，使CuSO45H2O充分結晶析出。 (四)減壓過濾 將蒸發皿中CuSO45H2O晶體用玻棒全部轉移到布氏漏斗中，抽氣減壓過濾，盡量抽干，并用干凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體，盡可能除去晶體間夾的母液。停止抽氣過濾，將晶體轉到已備好的干凈濾紙上，再用濾紙盡量吸干母液，然后將晶體用臺秤稱量，計算產率。晶體倒入硫酸銅回收瓶中。 五、結果記錄粗硫酸銅的重量W1 g 精制硫酸銅的重量W2 g。（六）稱重、計算產率用天平稱量產品質量，計算產率。 2. 純度檢定稱1 g已研細的粗硫酸銅和1 g提純后的硫酸銅晶體分別按照以下操作步驟進行：（1） 把晶體倒入小燒杯加10 mL蒸餾水溶解，再加入

6、1 mL 1 molL-1 H2SO4酸化（可用試紙檢驗），逐滴加入2 mL 3.0% H2O2，煮沸片刻，使Fe2+氧化為Fe3+。（2） 溶液冷卻后在攪拌條件下分別逐滴加入6 molL-1氨水，直至生成的藍色沉淀完全溶解，溶液呈深藍色為止，其反應為：Fe3+3NH3+3H2O=Fe(OH)3+3NH4+2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4+6NH3=2Cu(NH3)4SO4+2H2O（3） 用普通漏斗過濾后，向濾紙上滴加2 molL-1氨水，直至濾紙上的藍色褪去為止，棄去濾液。（4） 用滴管滴加3 mL 2

7、molL-1 HCl至濾紙上，溶解Fe(OH)3沉淀，溶液收集于一干凈的試管中（如果一次不能完全溶解，可用濾液再次溶解，反復操作，直到Fe(OH)3完全溶解）。（5） 向溶液中加入1滴0.1 molL-1 KSCN，溶液變成血紅色。Fe3+濃度越大，紅色越深，可根據顏色深淺比較溶液含Fe3+的多少，評價工業粗硫酸銅晶體的提純效果。提問思考題1、粗硫酸銅溶液中雜質Fe2+為什么要氧化為Fe3除去？因為氫氧化亞鐵比氫氧化銅先沉淀，氫氧化銅比氫氧化鐵先沉淀。 如果不氧化，無法分離銅離子和亞鐵離子。 二價鐵離子只有在PH值為7.69.6的時候才會沉淀 二價銅離子只有在PH值為4.46.4的時候才會沉淀

8、 三價鐵離子只有在PH值為2.73.7的時候才會沉淀 如果不先把二價鐵離子氧化為三價鐵離子，直接加入堿，則會造成二價鐵離子與二價銅離子一起沉淀，這樣就達不到除雜的目的了2、除Fe3時，為什么要調節到pH4左右？pH值太小或太大有什么影響？如果PH太高的話,銅離子則會生成沉淀,如果太低的話則不利于Fe3+的沉淀形成.3、怎樣鑒定提純后的硫酸銅純度？1,為什么用雙氧水而不用高錳酸鉀或者重鉻酸鉀氧化Fe2+? 因為用后兩種會產生新的雜質,且會污染環境，二者本身又有顏色，會干擾試驗。雙氧水足可氧化Fe2+，還原產物為水，避免帶來新的雜質2,精制后的硫酸銅溶液為什么要滴幾滴稀硫酸調節PH至1-2，然后再加熱蒸發？調節PH值，抑制硫酸銅水解。因為硫酸銅是強酸弱堿鹽，加熱的時候，回出現水解現象，有氫氧化銅膠體，CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4 ,此反應是可逆的。加入硫酸后,反應向左移動,抑制硫酸銅的水解2.實驗中如何控制得合格的硫酸銅五