1、水分的測定水分的測定 食品分院：劉深勇 水分的測定 概述 重量法儀器法 2 31 （一）水分的存在狀態 水分的存在狀態水分的存在狀態 結合水或束縛水結合水或束縛水: 自由水或游離水自由水或游離水 不可移動水或滯化水不可移動水或滯化水 毛細管水毛細管水 自由流動水自由流動水 一、概述 1.自由水（游離水）： 是靠分子間力形成的吸附水。是靠分子間力形成的吸附水。 強極性基團單分子外的水分子層強極性基團單分子外的水分子層 以氫鍵結合的水，結晶水。以氫鍵結合的水，結晶水。 大部分和蛋白質、淀粉等親水性膠體結合在大部分和蛋白質、淀粉等親水性膠體結合在 一起。結合力比親和水的結合力強。一起。結合力比親和水

2、的結合力強。 注意：束縛水不具有水的特性，所以要除掉這部注意：束縛水不具有水的特性，所以要除掉這部 分水是困難的。分水是困難的。 特點：不易結冰（冰點為特點：不易結冰（冰點為4040） 不能作為溶質的溶劑不能作為溶質的溶劑 食品中的固形物食品中的固形物指食品內將水分排除指食品內將水分排除 后的全部殘留物，包括蛋白質、脂肪、粗后的全部殘留物，包括蛋白質、脂肪、粗 纖維、無氮抽出物、灰分等。纖維、無氮抽出物、灰分等。 固形物固形物 (%) = 100 % (%) = 100 % 水份（水份（% %） 不同的食品水分含量相差較多。不同的食品水分含量相差較多。 （二）水分的測定的意義二）水分的測定的意

3、義 水分是影響食品質量的因素，控制水分水分是影響食品質量的因素，控制水分 是保障食品不變質的手段。是保障食品不變質的手段。 （三）測定方法分類（三）測定方法分類 1 1、直接法：、直接法： 利用水分本身的物理性質和化學性利用水分本身的物理性質和化學性 質測定的方法。質測定的方法。 如：干燥法、蒸餾法、卡爾費休法；如：干燥法、蒸餾法、卡爾費休法； 2 2、間接法、間接法: : 利用食品的物理常數通過函數關系確利用食品的物理常數通過函數關系確 定水分含量。定水分含量。 如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。 直接法比間接法準確度高。 （四）測定方法（四）測定方

4、法 食品安全國家標準食品安全國家標準食品中水分的測定食品中水分的測定（GB 5009. 32010）中規定：中規定： 直接干燥法直接干燥法適用于在適用于在 101 105 下，不含或含下，不含或含 其他揮發性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制其他揮發性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制 品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定， 不適用于水分含量小于不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。的樣品。 減壓干燥法減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分適用于糖、味精等易分解的食品中水分 的測定，不適用于添加了其它原料的糖果，如

5、奶糖、的測定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、 軟糖等試樣測定，同時該法不適用于水分含量小于軟糖等試樣測定，同時該法不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的樣品。的樣品。 蒸餾法蒸餾法適用于含較多揮發性物質的食品如油脂、香適用于含較多揮發性物質的食品如油脂、香 辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100 g 的樣品。的樣品。 卡爾卡爾費休法費休法適用于所有食品中微量水分的測定，如適用于所有食品中微量水分的測定，如 適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果 蔬類等樣品中水分的測定。蔬類等樣

6、品中水分的測定。 水分的測定 概述 重量法重量法 儀器法 2 31 二、重量法 凡操作過程中包括有稱量步驟的測定方凡操作過程中包括有稱量步驟的測定方 法，統稱為重量法，如烘箱干燥法，紅外線法，統稱為重量法，如烘箱干燥法，紅外線 干燥法，干燥劑法等。干燥法，干燥劑法等。 水分的測定 （一）直接干燥法 1 1、原理、原理 在一定溫度和壓力下在一定溫度和壓力下 - - 加熱試樣加熱試樣- - 試樣減試樣減 失的質量失的質量 - - 即水分的質量。即水分的質量。 即：以原樣質量即：以原樣質量 - - 干燥后質量干燥后質量 = = 水分質量水分質量 2 2、 適用范圍適用范圍（對食品而言）（對食品而言）

7、： 水分是唯一揮發成分水分是唯一揮發成分 就是說在加熱時只有水分揮發。就是說在加熱時只有水分揮發。 水分揮發要完全水分揮發要完全 對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水，不能對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水，不能 完全除掉，因為常壓很難把結合水除去，只好用真空干燥除完全除掉，因為常壓很難把結合水除去，只好用真空干燥除 去結合水。去結合水。 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以 忽略不計。忽略不計。 注：符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥 法一般是在95105下進行干燥。 3 3、試劑、試劑 （1 1）6mol/L6mol/L的

8、鹽酸：煮海砂用；的鹽酸：煮海砂用； （2 2）6mol/L6mol/L的氫氧化鈉：煮海砂用；的氫氧化鈉：煮海砂用； （3 3）海砂和河砂：）海砂和河砂： 用于半固體、粘稠性液體、液體食品。用于半固體、粘稠性液體、液體食品。 制備：用水洗去泥土 用鹽酸煮 水洗至中性 用氫氧化鈉煮 用水洗至中性 烘烘干備用。 加海砂的作用：加海砂的作用： 防樣品表面結硬殼焦化，使內部水分易于蒸防樣品表面結硬殼焦化，使內部水分易于蒸 發。發。 增大蒸發面積。增大蒸發面積。 說明：無海砂，也可以用無水硫酸鈉代替說明：無海砂，也可以用無水硫酸鈉代替。 4 4、樣品的制備、樣品的制備 樣品的樣品的制備方法常以食品種類及存

9、在制備方法常以食品種類及存在 狀態的不同而異；狀態的不同而異；一般情況下，食品以一般情況下，食品以固固 態態( (如面包、餅干、乳粉等如面包、餅干、乳粉等) )、液態液態( (如牛乳、如牛乳、 果汁等果汁等) )和和濃稠態濃稠態( (如煉乳、糖漿、果醬等）如煉乳、糖漿、果醬等） 存在。存在。 a . 采集，處理，保存過程中，要防止組采集，處理，保存過程中，要防止組 分發生變化，特別要防止水分的丟失或分發生變化，特別要防止水分的丟失或 受潮。受潮。 b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達 18目，其他目，其他3040目。目。 c. 液態樣品要在水浴上先濃縮，然后液態樣

10、品要在水浴上先濃縮，然后 進干燥箱。進干燥箱。 d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、 煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要 把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與 玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要 知重量。知重量。 濃稠態樣品直接加熱干濃稠態樣品直接加熱干 燥，其表面易結燥，其表面易結硬殼焦硬殼焦 化化，使內部水分蒸發受，使內部水分蒸發受 阻，故在測定前，需加阻，故在測定前，需加 入入精制海砂或無水硫酸精制海砂或無水硫酸 鈉鈉，攪拌均勻，以，攪拌均勻，以增大增大 蒸發面積蒸發面積。 （1 1）固體樣品：）

11、固體樣品： 水分含量在水分含量在1414以下的樣品以下的樣品 磨碎磨碎 混均混均 過篩過篩 密閉保存。密閉保存。 注意：為防止水分逸失，動作要快，要迅注意：為防止水分逸失，動作要快，要迅 速。速。 蛋糕？蛋糕？ 水分含量大于水分含量大于1515的樣品的樣品 先制成風干樣（先制成風干樣（6060左右干燥左右干燥4h4h， 水分降到水分降到12%12%14%) 14%) 粉碎粉碎 密密 閉保存閉保存 測定。測定。 例：例： 含水量含水量16% 的谷類食品，采用的谷類食品，采用 兩步干燥法。如面兩步干燥法。如面 包，切成薄片，自包，切成薄片，自 然風干然風干1520h，再，再 稱量，磨碎，過篩，稱量

12、，磨碎，過篩， 烘干烘干 。 （2 2）液態食品）液態食品 先低溫濃縮（水浴上）先低溫濃縮（水浴上） 再高溫干再高溫干 燥燥 （在干燥箱里）（在干燥箱里） 測定。測定。 原因：液態樣品若直接高溫加熱，可因原因：液態樣品若直接高溫加熱，可因 沸騰造成樣品的損失。沸騰造成樣品的損失。 5、儀器用具 分析天平、烘盒、蒸發皿、粉碎機、干燥器、電分析天平、烘盒、蒸發皿、粉碎機、干燥器、電 烘箱等。烘箱等。 烘盒：鋁質或玻璃的都可以。測定固體樣品時用。烘盒：鋁質或玻璃的都可以。測定固體樣品時用。 蒸發皿：測定液體樣品用。蒸發皿：測定液體樣品用。 干燥器：干燥劑（硅膠，藍綠色有效）干燥器：干燥劑（硅膠，藍綠

13、色有效） （1 1）稱樣數量：）稱樣數量： 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.51.53 3克；克； 固態、濃稠態樣品控制在固態、濃稠態樣品控制在 3 35 5 克；克； 含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 15 1520 20 克克 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質的限制，常能耐酸堿，不受樣品性質的限制，常 用于常壓干燥法。用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質量輕，導熱性強，但對酸性食品不質量輕，導熱性強，但對酸性食品不 適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇

14、稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。 （2 2）稱量皿規格：）稱量皿規格：（鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 注意：稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在注意：稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在 旁邊，取出時先迅速蓋好蓋子，用紙條（或手套）旁邊，取出時先迅速蓋好蓋子，用紙條（或手套） 取，放入干燥器內，準確密封，冷卻后稱重。取，放入干燥器內，準確密封，冷卻后稱重。 水分的測定 使用方法：使用方法： 調節需加熱溫度數值，打開電源開關，調節需加熱溫度數值，打開電源開關， 加熱升溫，看箱內溫度顯示值。加熱升溫，看箱內溫度顯示值。 箱內溫度若比所需溫度低，則調節溫箱內溫度若比所需溫度低，

15、則調節溫 控旋鈕向右；反之，向左旋。至箱內溫度控旋鈕向右；反之，向左旋。至箱內溫度 與所需溫度基本相符。與所需溫度基本相符。 說明：溫控旋鈕調好后，若測定溫度不說明：溫控旋鈕調好后，若測定溫度不 變，旋鈕不能再動。變，旋鈕不能再動。 水分的測定 6、測定步驟一（固體樣品）、測定步驟一（固體樣品） （1）定溫：將烘箱溫度預熱至定溫：將烘箱溫度預熱至1051052 2。 （2 2）烘干鋁盒：凈烘盒）烘干鋁盒：凈烘盒 蓋套底下蓋套底下 入入 105105烘箱烘箱 烘烘0.5h 0.5h 取出取出 冷冷 稱稱 復復烘烘 冷冷 稱稱 恒恒質質（兩兩次次質質量差不超量差不超過過 0.002g0.002g）

16、. . （3）稱樣）稱樣 ：用恒質鋁盒、分析天平稱樣約：用恒質鋁盒、分析天平稱樣約3g （具體稱樣量，食品的種類不同，稱樣量不同）（具體稱樣量，食品的種類不同，稱樣量不同）. 水分的測定 （4）烘干試樣：）烘干試樣： 烘盒蓋套底下烘盒蓋套底下 105烘烘3h 3h 取出（蓋蓋）取出（蓋蓋） 冷（干燥器內）冷（干燥器內） 稱稱 復烘復烘 冷冷 稱稱 水分的測定 6、測定步驟二（半固體。液體樣品）、測定步驟二（半固體。液體樣品） （1）恒質蒸發皿）恒質蒸發皿 蒸發皿洗凈蒸發皿洗凈 加加10.00g海砂及海砂及1個小玻個小玻 棒棒 105烘烘0.5h 冷冷 稱稱 復烘復烘 冷冷 稱稱 恒質。恒質。

17、（2）稱樣）稱樣 用恒質蒸發皿準確稱樣用恒質蒸發皿準確稱樣510g，攪勻。，攪勻。 水分的測定 （3）蒸干）蒸干 沸水浴中蒸干（不斷攪拌）；沸水浴中蒸干（不斷攪拌）； （4）烘干）烘干 擦去皿底水擦去皿底水 105烘烘4h 冷冷 稱稱 復烘復烘 冷冷 稱稱 恒質。恒質。 水分的測定 7 7、結果計算、結果計算 水分水分 100 雙試驗允許差：雙試驗允許差：0.20.2，求平均值。取小，求平均值。取小 數點一位。數點一位。 采用其它方法測定，結果與此比較相差采用其它方法測定，結果與此比較相差 0.50.5。 （烘前盒+樣）（烘后盒+樣） （烘前盒+樣）（盒） 8、操作條件的選擇：、操作條件的選擇

18、： （1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質的限能耐酸堿，不受樣品性質的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質量輕，導熱性強，但質量輕，導熱性強，但 對酸性食品不適宜，對酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測定。減壓干燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品 1/3高度。高度。 水分的測定 8、操作條件的選擇、操作條件的選擇 （2）稱量控制：）稱量控制： 一般控制在干燥后的殘余物的質量一般控制在干燥后的殘余物的質量 1.53.0g;

19、g; 對于水分含量低的固態、濃稠態樣品，對于水分含量低的固態、濃稠態樣品， 控制在控制在3 35g5g； 對于液態樣品，控制在對于液態樣品，控制在151520g20g為宜。為宜。 （3） 干燥條件干燥條件 干燥溫度：干燥溫度： 一般是一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品；對含還原糖較多的食品 應應 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加熱。加熱。 對熱穩定的谷物可用對熱穩定的谷物可用120130 干燥。干燥。 對于脂肪高的樣品，后一次質量可能高于前對于脂肪高的樣品，后一次質量可能高于前 一次（由于脂肪氧化），應用前一次的數據計一次（由于脂肪氧化），應用前一次的數據計 算算 水分

20、的測定 干燥時間干燥時間： 兩種：一是干燥至恒質，二是規定一定的兩種：一是干燥至恒質，二是規定一定的 時間。顯然后法不如前法測定結果準確。時間。顯然后法不如前法測定結果準確。 水分的測定 9、測定水分產生誤差的原因測定水分產生誤差的原因 （1）制樣過程中，吸濕與散濕；）制樣過程中，吸濕與散濕； （2）加熱過程中，化學變化；）加熱過程中，化學變化； （3）干燥過程中，濃稠樣表面結膜，使水分不）干燥過程中，濃稠樣表面結膜，使水分不 完全揮發；完全揮發； 水分的測定 （4）稱量速度、烘干時間、冷卻時間。烘）稱量速度、烘干時間、冷卻時間。烘 盒移入干燥器的速度等；盒移入干燥器的速度等； （5）稱量時勿

21、用手直接接觸稱量皿，否則）稱量時勿用手直接接觸稱量皿，否則 產生誤差。產生誤差。 水分的測定 （二）定溫定時烘干法（二）定溫定時烘干法 1、測定原理、測定原理 樣樣 130定時烘干定時烘干 稱稱 計算計算 此法是在限定條件下，測得的試樣減少此法是在限定條件下，測得的試樣減少 的質量，當成了試樣水分的質量的質量，當成了試樣水分的質量。 水分的測定 通過試驗確定：此條件下試樣中水分通過試驗確定：此條件下試樣中水分 可能未完全揮發，但由于溫度高，一些非可能未完全揮發，但由于溫度高，一些非 水成分揮發，二者質量可視為互相抵消。水成分揮發，二者質量可視為互相抵消。 所以，用此法測定必須嚴守限定條件，做所

22、以，用此法測定必須嚴守限定條件，做 到到“四定四定”。 即定溫（即定溫（130130）、定時（）、定時（40min)40min)、定、定 烘盒規格、定試樣量（據烘盒的底面烘盒規格、定試樣量（據烘盒的底面 0.126g0.126g計算）計算） 水分的測定 2 2、儀器用具（同、儀器用具（同105105恒質法）恒質法） 3 3、操作方法、操作方法 （1 1）定烘箱溫度）定烘箱溫度 （1301302 2） （2） 烘干烘盒：凈烘盒烘干烘盒：凈烘盒 蓋套底下蓋套底下 130烘烘40min 40min 冷冷 稱稱 記錄數據記錄數據 水分的測定 （3 3）稱樣：據烘盒的面積稱樣。直徑稱樣：據烘盒的面積稱樣

23、。直徑 4.5cm稱稱2g,直徑直徑5.5cm稱稱3g. （4） 烘干試樣烘干試樣 烘盒蓋套底下烘盒蓋套底下 130烘烘40min 40min 取出（蓋蓋）取出（蓋蓋） 冷（干燥器內）冷（干燥器內） 稱稱 記錄數據記錄數據 4 4、結果計算、結果計算 （同（同105105恒質法）恒質法） 復習 1、電烘箱的使用方法；、電烘箱的使用方法； 2、固體樣品水分的測定方法：、固體樣品水分的測定方法： 測定溫度測定溫度105，用烘盒。，用烘盒。 定溫定溫測烘盒（測烘盒（2次）次）稱樣稱樣烘干烘干 （2次）次）稱（稱（2次）。次）。 3、半固體、液體水分的測定方法：、半固體、液體水分的測定方法： 測定溫度

24、測定溫度105,用蒸發皿。用蒸發皿。 定溫定溫恒質蒸發皿（加砂）（恒質蒸發皿（加砂）（2次）次）稱稱 樣樣沸水浴中蒸干沸水浴中蒸干烘干（烘干（2次）。次）。 復習 4、水分測定的條件的選擇、水分測定的條件的選擇. 稱量瓶、稱樣量、干燥溫度、干燥時間。稱量瓶、稱樣量、干燥溫度、干燥時間。 5、測定水分產生誤差的原因。、測定水分產生誤差的原因。 制樣、干燥、冷卻、稱量中等。制樣、干燥、冷卻、稱量中等。 6、定溫定時法測定小麥粉中的水分。、定溫定時法測定小麥粉中的水分。 “四定四定”。 水分的測定 （三）其它測定方法簡介（三）其它測定方法簡介 1、減壓干燥法、減壓干燥法 （1）原理）原理 利用壓力降

25、低，沸點降低的原利用壓力降低，沸點降低的原 理，在一定真空度下加熱樣品，樣在較低理，在一定真空度下加熱樣品，樣在較低 溫下干燥，樣減質量，即水分質量。溫下干燥，樣減質量，即水分質量。 水分的測定 （2）使用范圍）使用范圍 適用于在適用于在100以上加熱易分解。變質以上加熱易分解。變質 或不易除去結合水的樣品。或不易除去結合水的樣品。 例如：淀粉制品、豆制品、罐頭食品、例如：淀粉制品、豆制品、罐頭食品、 糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。 （3）儀器：真空電烘箱 1真空泵；2三通；3干燥器；4真空烘箱 （3）樣品測定 1、稱樣，樣入真空電烘箱、稱樣，樣入真空

26、電烘箱 。 2、干燥箱連接真空泵、干燥箱連接真空泵 ，抽真空（，抽真空（53kpa） 3、同時加熱升溫（、同時加熱升溫（655）。）。 4、關真空泵、關真空泵 ， 恒溫恒溫4h 。 5、開活塞、開活塞 ，空氣經干燥裝置，慢進電烘箱，空氣經干燥裝置，慢進電烘箱， 壓力回復。壓力回復。 6、開烘箱，取烘盒、開烘箱，取烘盒 。 7、冷、冷 ，稱，稱 ，復烘，恒質。，復烘，恒質。 說明： 1、自箱內壓力達規定真空度時開始計時、自箱內壓力達規定真空度時開始計時 2、一般烘、一般烘2h,有的樣需烘有的樣需烘5h. 3、恒質：一般兩次質量差、恒質：一般兩次質量差0.5mg 受熱易揮發樣受熱易揮發樣13mg

27、3、蒸餾法 （1）原理）原理 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分 沸點，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸點，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共 沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾 出液在有刻度的接收管中分層出液在有刻度的接收管中分層, ,根據水的體積計算水分含量。根據水的體積計算水分含量。 例：有關沸點：水例：有關沸點：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 3、蒸餾法 （1

28、）原理（書上）原理（書上） 據水分和有機溶劑共沸蒸餾，收集餾出液，據水分和有機溶劑共沸蒸餾，收集餾出液， 由于密度不同，分層，據餾出液體積計算由于密度不同，分層，據餾出液體積計算 水分百分含量。水分百分含量。 有關相對密度：有關相對密度：(20/4)(20/4) d水 水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694 （2）特點和適用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移 去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進 行的，設備簡單，操作方便，廣泛用

29、于各類果蔬、行的，設備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、干果， 油脂、香料等多種樣品的水分的測定。等多種樣品的水分的測定。 特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析 方法。方法。 （3）儀器 水分蒸餾裝置 1250mL錐形瓶； 2水分接收管； （有刻度） 3冷凝管 （4）試劑 精制甲苯和二甲苯精制甲苯和二甲苯 制備：先以水飽和制備：先以水飽和 分去水層分去水層 蒸餾蒸餾 收收 集餾出液集餾出液 有機溶劑物理常數有機溶劑物理常數 有機溶劑沸點 共沸混合物20時在 水 中的溶解度 g/100g 沸點/水分含量/ 苯80.169.38.80.05

30、甲苯110. 7 84.119.60.05 二甲苯1399235.80.04 四氯化碳76.8664.10.01 （5）操作方法 稱樣稱樣：（含水：（含水25mL)入錐形瓶；入錐形瓶； 加溶劑：加溶劑：5075mL入錐形瓶（浸沒樣入錐形瓶（浸沒樣 品）；品）； 連接冷凝管、水分接收管；連接冷凝管、水分接收管； 從冷凝管頂注入溶劑至水分接受管滿；從冷凝管頂注入溶劑至水分接受管滿； （5）操作方法 蒸餾：開始蒸餾：開始2d/s 大部水蒸出大部水蒸出4d/s 水全部水全部 蒸出（接受管水體積不變）；蒸出（接受管水體積不變）； 沖洗冷凝管：（用溶劑）沖洗冷凝管：（用溶劑） 冷凝管壁有水珠，用附有橡皮頭

31、的銅絲冷凝管壁有水珠，用附有橡皮頭的銅絲 擦下，再蒸餾，至無水珠。擦下，再蒸餾，至無水珠。 操作注意事項：操作注意事項： a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除 去水分備用。去水分備用。 c. 準確稱量適量的樣品（估計含水量準確稱量適量的樣品（估計含水量 25ml）。）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。 （6） 計算：水分（計算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內水的體積接收管內水的體積,mL; W樣品質量樣品質量,g; 4 4、

32、卡爾、卡爾費休法（費休法（Karl Fischer)Karl Fischer) 簡稱費休法或簡稱費休法或 K KF F 法。法。 19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量 法，是對于測定水分最為準確的化學方法。多年來，許多法，是對于測定水分最為準確的化學方法。多年來，許多 分析工作者對此方法進行了較為全面的研究，在反應的化分析工作者對此方法進行了較為全面的研究，在反應的化 學計量、試劑的穩定性、滴定方法、計量點的指示及各類學計量、試劑的穩定性、滴定方法、計量點的指示及各類 樣品的應用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使樣品

33、的應用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使 該方法日趨成熟與完善。該方法日趨成熟與完善。 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時需要有一定的水參加反應，（氧化還原反時需要有一定的水參加反應，（氧化還原反 應）應） I2+SO2+2H2O = H2SO4+2HI 此反應具有可逆性，當生成物此反應具有可逆性，當生成物 H2SO4 濃度濃度0.05 % 0.05 % 時，時， 即發生可逆反應，要使反應順利向右進行，要加入適量的即發生可逆反應，要使反應順利向右進行，要加入適量的 堿性物質以中和生成的酸，吡啶（堿性物質以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H

34、5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩定，與水發生副反應，形成干硫酸吡啶很不穩定，與水發生副反應，形成干 擾。若有甲醇存在，則可生成穩定的化合物。擾。若有甲醇存在，則可生成穩定的化合物。 將將I2、 、 SO2、C5H5N 、 、CH3OH 配在一起配在一起 的標準溶液稱為費休試劑。的標準溶液稱為費休試劑。 適用范圍適用范圍 費休法廣泛地應用于各種液體、固體、費休法廣泛地應用于各種液體、固體、 及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常 作為水分痕量級標準分析方法，也可用于作為水分痕量級標準分析方法，也可用

35、于 此法校正其他的測定方法。此法校正其他的測定方法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫藥、使用范圍有化工、試劑、化肥、醫藥、 食品等。食品等。 在食品分析中，能用于含水量從在食品分析中，能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近l00l00的樣品的測定，已應用于面粉、的樣品的測定，已應用于面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、 乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定， 結果的準確度優于直接干燥法，也是測定結果的準確度優于直接干燥法，也是測定 脂肪和油品中痕量水分的理想方法。脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 主要儀器：主要儀器： KFl 型水分測定儀型水分測定儀(上海化工研究院制上海化工研究院制) SDY一一84 型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫械專機廠制上