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文檔簡介

1、1.1主要用途AA320N原子吸收分光光度計可用于測定各種樣品中的常量和痕量金屬元 素,具有火焰法、石墨爐法、氫化物法原子吸收分析和火焰發射分析的功能。 1.2型號組成及代表意義AA原子吸收(AtomicAbsorption 英文字頭)3原子吸收系列產品20發展序號N改型序號1.3使用環境條件1) 環境溫度10C 30 C2) 室內的相對濕度不超過85%3) 沒有震動和電磁場干擾4) 室內無腐蝕性氣體5) 電源電壓220V士 22V,電流3A,頻率50Hz士 1Hz2結構特征與工作原理2.1總體外型結構和通風裝置(圖2.1 )2.2工作原理原子吸收分光光度計是利用基態原子對特征波長光吸收這個原

2、理的一種測 量方法。通常,可采用空心陰極燈作為光源發射出某一元素特征波長的譜線, 當此光束通過包含基態原子的樣品時,光強度將被部分吸收。吸收的程度取決 于原子的濃度,這樣便可根據光的吸收程度來計算出樣品的原子濃度。當光強度為Io的光束通過被測元素原子濃度為 C的介質時,光強度減弱至 I,其服從朗伯-比爾定律:A=lg(lo/I)=KCL其中:A吸光度圖2.1AA320N原子吸收分光光度計外型和通風裝置Io入射光強度I出射光強度K吸收系數C元素的原子濃度L光束經過樣品的路程利用此關系式就可求出待測樣品的濃度。3 技術特性3.1主要參數波長范圍 190.0 nm900.0nm波長準確度士 0.5n

3、m波長重復性w 0.3nm波長掃描速度 1.2 nm/mi n;300nm/mi n分辨率v 40%特征濃度w 0.04匕g/ml/1%(銅)檢出極限w 0.008卩g/ml(銅)4尺寸、重量4.1 尺寸 1000mrn630mm425mm4.2 重量 130kg5安裝、調試5.1實驗臺儀器應放在結構穩固、平整的桌面上,其寬度應大于0.8m,長度根據主機和附件的總尺寸統一考慮(圖5.1 )。如希望排水管不外露,則在臺面適當位置 開一個直徑約為70mm的通孔以便讓排水管通過。為維修方便,實驗臺背后應留 出可供單人進出寬約0.5m的通道。5.2電源和氣源如果使用石墨爐系統,則應將電源和主機電源獨立

4、分相供電以防止干擾, 因石墨爐系統為大功率負載。空氣壓縮機應離儀器數米遠,周圍通風良好,聯接軟管不應靠近熱源。1. 實驗臺2.石墨爐電源(選配件)3.光度計主機4.鍵盤5.計算機6.打印機7.臺式記錄儀圖5.1實驗臺及儀器放置參考尺寸帶有防回火裝置的乙炔鋼瓶和氧化亞氮鋼瓶由用戶自備。這些鋼瓶必需放 在通風良好的環境中,周圍五米以內嚴禁一切煙火,以免發生爆炸事故。5.3主機a)儀器安放在平穩的實驗臺后,燃燒室上方應有通風設備以將廢氣從室 內排出。b)c)將霧化器裝入預混室前端的端蓋內,擰緊后插入毛細管,分別將助燃氣管與霧化器連接、混合氣(乙炔)管與預混室連接。d)1)將 6X 1軟管一端與儀器的

5、空氣入口連接,另一端與空氣壓縮機連接。2)將 6X1軟管一端與儀器的乙炔入口連接,另一端與乙炔鋼瓶連接。3)將標有“霧化”、“燃氣”、“點火乙炔”字樣的三組接頭,用 6X 1軟管對接起來。4)注意:不要用含銅量大于65%勺銅管連接乙炔氣路,不要用粘有油脂的管道 連接笑氣氣路,以免發生爆炸。e)f)將主機電源線、打印機電纜線、打印機電源線連接到相應的插座上。1. 燃燒頭2. 預混室3. 霧化器4. 進樣毛細管5. 燃燒室底板6. 廢液管7. 主機底板8. 實驗臺臺板9. 捆扎帶10. 水封圈11. 廢液容器12. 廢液圖531預混室廢液排放系統導管部件PU賢這忙“L AA320N原子吸收分光光度

6、計g意圖 10. 030廢i複管按頭SF8. 4梟作7.煥6.1片201o型密封圈銹鋼襯套?.螺紋套4.密封襯圈f架安裝63玄頭安裝(背視6基本6.1操作1.空氣6.乙炔開關1選擇開加按鈕波長減少按鈕22.電源開關23.打印機24.RS232接口 25.USB接口 26.控制信號27.顯示屏亮度調節鈕或笑氣壓力表2.乙炔壓 流量閥另.燃燒器上下調節鈕 .空氣-笑氣切換開劄 2關16.嚨掃描變速桿然氣穩壓閥5.流量計 .點火按鈕10.氣路總10故障分析10.1分析結果偏高原因:1)沒有用空白試劑調零2)存在電離干擾。3)標準溶液已污染或配制不當。4)存在背景吸收(分子吸收,光散射等)。10.2分

7、析結果偏低原因:1)存在化學干擾或基質(大塊粘度)干擾。2)標準溶液配制不當3)空白溶液已被污染。10.3不能達到規定的檢測極限原因:1)使用不適當的標尺擴展和積分時間。2)由于火焰條件不當或波長選擇不當導致靈敏度太低。3)燈電流太小影響其穩定性。10.4不能達到預定靈敏度原因:1)在錯誤的譜線上進行分析操作,許多元素有非常鄰近的譜線。 各有不同的靈敏度2)不同霧化器的靈敏度有所不同。3)金屬霧化器的靈敏度要比玻璃霧化器低一些。4)使用的火焰不當,許多元素對不同類型火焰有很大的靈敏性。5)檢查火焰條件,許多元素對燃氣與助燃氣的比例有很大的靈敏性。10.5靜態噪聲過大原因:1)弄清楚儀器內確已裝

8、燈。2)測量條件選擇時標尺擴展過大。3)電源電壓過高或過低。4)燈發射強度弱或放電不正常或燈電流太小。10.6動態噪聲過大原因:1 )由于火焰的高度吸收。當測定遠紫外區域的元素。(例如As 或Se)時,分析噪聲可能較大。解決方法:采用背景校正有時可有所改善。2)燈能量不足伴隨從火焰或溶液組分來的強發射。引起光電倍 增管的高度噪聲。解決方法:a)允許的最大電流值內,增大空心陰極燈的工作電流。b)換用能量足的新燈。c)試用一個其他吸收線進行分析。d)用化學方法去除溶液中能通過火焰產生強發射的主要組分。3)吸噴有機樣品試劑(如油或甲基異丁酮)沾染了燃燒器。 解決方法:清洗燃燒器。4)儀器故障,試用銅

9、、鎂或其他吸收波長在 280nm-350nm內火焰條件 對吸收影響甚小的元素燈,看有否改善。5)燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃氣流量的設置不適當。6)廢液管狀態不當,排液異常。7)霧化器的端口被污染。8)霧化器調節不當,霧滴過大。9)乙炔鋼瓶的輸出壓力不足0.06MP&10)空氣壓縮機輸出壓力不足 0.3MP&11)檢查空氣過濾器,尤其發現在火焰中存在過量的鈉發射時。不純的乙 炔也會有此類發射。10.7動態漂移本儀器采用雙光束光路,信號處理電路能自動補償因元素燈發射強度漂移 而引起的零點漂移。動態漂移(指在實際測量狀態下的零點漂移)的可能原因:1) 燃燒器沒有預熱(可吸噴空白溶液預熱五分鐘后正式測

10、量)。2)吸樣毛細管可能被堵塞。3)空心陰極燈在燈架上的位置不當。4)過大的標尺擴展使零點漂移擴展。10.8讀數漂移或重現性差原因:1)燃燒器預熱時間不夠。2)燃燒器縫隙或霧化器毛細管有堵塞。3)霧化器毛細管有漏洞。4)霧化器毛細管有污染。5)廢液排泄口不暢通,浸在廢液中,造成燃燒室內積水。6)氣體工作壓力變化。7)被測樣品溫度改變。10.9點火困難原因:1)乙炔氣壓力或流量過小。2)輔助氣流量過大。3 )當儀器停用較久(過一夜或更長時間),空氣擴散并充滿點 火器管道。應采取一個較長的點火周期(點火操作若干次)使乙 炔氣重新充滿管道。10.10燃燒器回火原因:1)直接點燃笑氣/乙炔火焰。2)廢

11、液排放管的水封安裝不當11維修所有維修服務由上海精密科學儀器有限公司分析儀器總廠的維修部負責,當確定儀器發生故障時,請及時與本廠及相關銷售商聯系。開箱時請檢查附件 備件是否齊全。附表1原子吸收標準條件元素波長(nm)帶寬(nm)火焰 氣體靈敏度 檢驗元素波長(nm)帶寬(nm)火焰 氣體靈敏度 檢驗Ag328.10.7空一乙3Nd463.40.14笑一乙500(b)Al309.30.7笑一乙45(b)Ni232.00.2空一乙7As193.70.7空一乙40Os290.90.2笑一乙45As193.70.7笑一乙45P213.60.2笑一乙15000As193.70.7氬-氫7Pb283.30

12、.7空一乙25Au242.80.7空一乙12Pb247.60.2空一乙12B249.70.7笑一乙2000Pr459.10.14笑一乙2500(b)Ba553.60.2笑一乙20(b)Pt265.90.7空一乙90Ba553.60.2空一乙225(b)Rb780.04.0空一乙5(b)Be234.90.7笑一乙1.2Re346.00.2笑一乙700Bi223.10.2空一乙18Rh343.50.2空一乙15Ca422.70.7空一乙3.5Ru349.90.2空一乙25Ca422.70.7笑一乙2.5(b)Sb217.60.2空一乙25Cd228.70.7空一乙1.2Sc391.20.2笑一乙2

13、0(b)Co240.70.2空一乙7Se196.02.0空一乙25Cr357.90.7空一乙4Se196.02.0氬-氫12Cs852.14.0空一乙15(b)Si251.60.2笑一乙85Cu324.70.7空一乙4Sm429.70.14笑一乙400(b)Cy421.20.2笑一乙40(b)Sn286.30.7笑一乙200Er400.80.2笑一乙45(b)Sn286.30.7空一乙180Eu459.40.14笑一乙25(b)Sn286.30.7空氫70Fe248.30.2空一乙6Sr460.70.14空一乙6(b)Ga287.40.7笑一乙65Sr460.70.14笑一乙4(b)Gd407

14、.90.2笑一乙800(b)Ta271.50.2笑一乙725Ge265.10.2笑一乙110Tb432.60.14笑一乙400(b)Hf286.60.2笑一乙700(c)Tc261.50.2空一乙120Hg253.60.7空一乙350Te214.30.2空一乙45Ho410.40.2笑一乙50(b)Ti365.30.2笑一乙85In303.90.7空一乙35Ti276.80.7空一乙25Ir264.00.2空一乙400Tm371.80.7笑一乙16(b)K766.54.0空一乙1.8U358.50.2笑一乙2300(bLa550.10.2笑一乙2000(bV318.40.7笑一乙75Li670

15、.81.4空一乙1.5W255.10.2笑一乙500Lu336.00.2笑一乙300(b)Y410.20.2笑一乙85(b)Mg285.20.7空一乙0.3Yb398.80.2笑一乙5(b)Mn279.50.2空一乙2.5Zn213.90.7空一乙0.8Mo313.30.7笑一乙25Zr360.10.2笑一乙475Mo313.30.7空一乙40Na589.00.14空一乙0.7空一乙二空氣一乙炔Nb334.40.2笑一乙1700(b氬-氫二氬氣-氫氣此值為得到大約 0.2吸光度時水溶液的樣品濃度(卩 g/ml )。(b) 加入大量易于電離物質(例如 100mg/ml的氯化鉀)來控制電離。(c) 加入氟化物而得到的檢驗靈敏度。叫+”羽、八丄L = 宀丄。人附表2石墨爐分析靈敏度檢驗兒糸靈敏度檢驗* +兒糸靈敏度檢驗* +Al0.05Pb0.025(283.3nm)As0.04Pb0.016(217.0 nm)Au0.04Pd0.04Ba0.03Pt0.18Bi0.02Sb0.04Cd0.003S

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