I C S7 5 1 4 0E4 9囤雪中華人民共和國國家標準G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0代替G B T3 1 4 6 1 9 8 2工業芳烴及相關物料餾程的測定第1 部分：蒸餾法I n d u s t r i a la r o m a t i ch y d r O c a r b o n sa n dr e l a t e dm a t e r i a l s D e t e r m i n a t i o no fd i s t i l l a t i o nr a n g e P a r t1 ：D i s t i l l a t i o nm e t h o d2 0 1 1 一0 1 1 0 發布2 0 ”一0 5 0 1 實施豐瞀鵲鬻瓣警糌瞥星發布中國國家標準化管理委員會況1 9刖吾G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0G B T3 1 4 6 工業芳烴及相關物料餾程的測定分為兩部分：第1 部分：蒸餾法；第2 部分：色譜法。本部分為G B T3 1 4 6 第1 部分。本部分使用重新起草法修改采用美國試驗與材料協會標準A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) n 工業芳烴及相關物料的餾程測定法。本部分與A S l M D 8 5 0 - 0 3 ( 2 0 0 8 ) “在結構上有較多調整，附錄A 中列出了本部分與蟠T MD 8 5 0 _ 0 3( z 0 0 8 ) “的章條編號對照一覽表。本部分與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “的技術性差異及其原因如下：對于第2 章“規范性引用文件”，本部分做了具有技術差異的調整，以適應我國的技術條件，具體調整如下：1 )用G B T4 7 5 6 代替A S T MD 3 4 3 7 ；2 )用G B T6 5 3 6 1 9 9 7 代替A s T ME 1 3 3 ；3 ) 用G B T8 1 7 0 代替A s T M E 2 9 ；4 )刪除了A s T MD 4 7 9 0 ；5 )刪除了A s T ME 6 9 1 ；6 )增加了G B T1 6 4 8 3 ；為了更加規范術語的定義，便于方法的理解，本部分在第3 章中增加了初餾點( 3 1 ) 、分解點( 3 2 ) 、干點( 3 3 ) 和終餾點( 3 。4 ) 的術語和定義，并將A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “中1 2 2 和1 2 3有關餾程定義的內容增加在本章作為餾程( 3 5 ) 術語和定義的內容；為了符合我國標準規范，本部分將A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “中第5 章“意義和用途”的內容作為“引言”；本部分按照我國國情，刪除了A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “中6 6 1 采用煤氣燈加熱進行蒸餾的方式；因我國現行二甲苯產品標準報告終餾點，本部分在“9 1手動蒸餾步驟”中增加9 1 4 中有關觀察終餾點的內容；本部分在1 2 2 中增加了二甲苯終餾點的精密度，因我國現行二甲苯產品標準報告終餾點；為了符合我國標準規范，本部分刪除了A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “中第1 5 章關鍵詞的內容；為了便于查對，本部分增加了附錄B ，給出了大氣壓變化對溫度計的校準值。本部分還做了下列編輯性修改：刪除了A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “中1 _ 2 的有關單位制的說明，以符合我國標準規范。本部分代替G B T3 1 4 6 1 9 8 2 苯類產品餾程測定法中蒸餾法。本部分與G B T3 1 4 6 一1 9 8 2 相比主要變化如下：為了保持與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) 名稱的一致性，并按照我國分部分標準名稱的編寫規定，本部分名稱由苯類產品餾程測定法修改為工業芳烴及相關物料餾程的測定第1 部分：蒸餾法；本部分在第2 章中補充了相應的規范性引用文件；本部分增加了第3 章“術語和定義”、第6 章“危害”、第1 3 章“質量控制”的內容；Iw w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0本部分對G B T3 1 4 6 一】9 8 2 中3 1 的取樣過程進行了修改，本部分第7 章中要求除去游離水，不允許除去溶解水，不再規定取樣溫度；本部分在第5 章中增加了自動蒸餾裝置，可進行蒸餾的自動測定，自動法未給出苯的精密度；刪除了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 第l 章中“儀器”的內容，本部分采用G B T6 5 3 6 1 9 9 7 蒸餾儀，溫度計采用分度值為0 2 的工業芳烴蒸餾用A s T M 溫度計或同等溫度計，接收器改為普通量筒；修改了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 中4 6 溫度計校準方法，取消了外露溫度計，本部分在第1 0 章中只進行溫度計自身校準和大氣壓對溫度計校準，并且增加了可選項溫度計與大氣壓的聯合校準；本部分在9 1 _ 3 中將試驗步驟中終餾點的觀察方式進行了修改，增加了干點和分解點的觀察和報告內容，刪去了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 的4 4 中終餾點定義；為了保持與A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “精密度的一致性，本部分對精密度進行了修改，刪除了G B T3 1 4 6 一1 9 8 2 重復性內容，在1 2 1 1 和1 2 2 1 中引入了中間精密度；由于G B T3 1 4 6 1 9 8 2 分為蒸餾法和色譜法兩部分，本部分刪除了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 中色譜法內容；為了方便查閱比較和計算，本部分增加了附錄A 和附錄B ，均為資料性附錄。本部分由中國石油化工集團公司提出。本部分由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會石油燃料和潤滑劑分技術委員會( s A c T C2 8 0 S C 】) 歸口。本部分起草單位：中國石油化工股份有限公司金陵分公司。本部分主要起草人：方虹、陳官容、李志行、金武、蔡俊美、周影。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：G B T3 1 4 6 1 9 8 2 。w w w . b z f x w . c o m引言G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0本部分適用于制定產品規格，也可作為內部質量控制工具，同時還可用于工業芳烴及相關物料的開發或研制工作。本部分可大致判斷產品的純度及是否存在過量的水。本部分不能區分餾程相近的產品。本部分是G B T3 1 4 6 結構調整后修訂完成的第一個部分，第二部分將在今后制定。w w w . b z f x w . c o m工業芳烴及相關物料餾程的測定第1 部分：蒸餾法G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0警告本部分無意對與此有關的所有安全問題都提出建議。因此，用戶在使用本部分之前應建立適當的安全和防護措施，并確定相關規章限制的適用性。本部分對危害的詳細說明詳見5 6 和第6 章。1 范圍G B T3 1 4 6 的本部分規定了用蒸餾法測定工業芳烴及相關物料餾程的方法。本部分適用于工業芳烴及餾程較窄且在3 0 2 5 0 之間相關物料的餾程測定。2 規范性引用文件下列文件中的條款通過G B T3 1 4 6 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內容) 或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。G B T4 7 5 6石油液體手工取樣法G B T6 5 3 6 1 9 9 7石油產品蒸餾測定法G B T8 1 7 0 數值修約規則與極限數值的表示和判定G B T1 6 4 8 3 化學品安全技術說明書內容和項目順序A s T MD 1 0 7 8 揮發性液態有機物蒸餾試驗方法A s T ME 1溫度計的技術指標A S T ME 2 2 0熱電偶比對校準方法3 術語和定義下列術語和定義適用于G B T3 1 4 6 的本部分。3 1初餾點i i t i a l b o i l i gp o i n t從冷凝管較低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬間觀察到的溫度計讀數。注：溫度均以表示。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 4 3 2分解點d 憂岫p 惦i t i o np o i n t蒸餾燒瓶中液體開始呈現熱分解時的溫度計讀數。注：熱分解時蒸餾燒瓶中出現煙霧，溫度發生波動，即使調節，溫度仍明顯下降。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 1 3 3干點d r yp o i t蒸餾燒瓶中最低點的最后一滴液體汽化時一瞬間所觀察到的溫度計讀數。在蒸餾燒瓶壁或溫度計上的任何液滴或液膜則不予考慮。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 2 1w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 03 4終餾點n lb o i l i n gp o i n t在試驗過程中得到的溫度計最高讀數，通常是在蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發后才出現。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 3 3 5餾程d i s 坷I a t i o nr 蛆g e通常等于終餾點的溫度減去初餾點的溫度或干點的溫度減去初餾點的溫度。當分解點出現時，餾程范圍等于分解點的溫度減去初餾點的溫度。4 方法概要將1 0 0m L 工業芳烴及相關物料以一定的蒸餾速度進行蒸餾，記錄初餾點、餾出體積為5 、1 0 、9 5 及中間餾分( 即1 0 9 0 餾出液體積每增加1 0 時) 和干點或分解點或終餾點的溫度計讀數。報告經修正后的溫度。5 儀器5 1 蒸餾燒瓶體積為2 0 0m L 帶支管的耐熱玻璃蒸餾燒瓶，如圖1 所示，規格如下球體外徑，7 6m m 士1m m ；頸部內徑，2 1m m 士lm “；燒瓶高度，1 7 9m m 士3m “；燒瓶球體外底部到支管開口中心軸線高度，1 2 0m m 士3m “；支管長度，1 0 0m m 土3m “；支管外徑，7m m o 5m “；支管和頸部夾角，7 5 。士3 。單位為毫米圖1 蒸餾燒瓶5 2 溫度測量裝置5 2 1 手動蒸餾溫度計：本部分中應根據不同的被測物料選擇使用溶劑蒸餾溫度計或同等規格的溫度2w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0計。如果在產品規格中投有指定溫度計，則按表1 選擇能記錄被測物料全餾程并滿足表1 最小分度值要求的溫度計。表1 中列出了幾種適用于測定工業芳烴餾程的溶劑蒸餾溫度計，同時滿足A S T ME 1標準中的規格要求。表1工業芳烴蒸餾試驗用溫度計溫度計名稱范圍分度值A S T M3 9 C溶劑蒸餾4 8 1 0 2O 2A S T M4 0 C溶劑蒸餾7 2 1 2 60 2A S T M4 l C溶劑蒸餾9 8 1 5 2O 2A S T M4 2 C溶劑蒸餾9 5 2 5 50 5A S T M1 0 2 C溶劑蒸餾l Z 3 1 7 7O 2A S T M1 0 3 C溶劑蒸餾1 4 8 2 0 20 2A S T M1 0 4 C溶劑蒸餾1 7 3 2 2 7O 2A S T M l 0 5 C溶劑蒸餾1 9 8 2 5 2O 25 2 2 自動蒸餾溫度傳感器：溫度測量系統中使用的熱電偶或電阻溫度計( 又稱溫度測量裝置) 應具有和同等的玻璃水銀溫度計一樣的溫度滯后性和精度。這些溫度傳感器應定期進行校準。校準方法按A s T ME 2 2 0 進行，或采用十進位的精確電阻箱等類似方法進行。另一種校準方法是蒸餾純甲苯，將熱電偶或電阻溫度計指示的溫度與玻璃水銀溫度計顯示的溫度進行比較。在安裝新的自動蒸餾儀時，應用已知餾程范圍大約為1 的甲苯標樣來校正此儀器的干點和餾程范圍。在更換溫度測量設備時建議使用此物質來校正。也可以用已知餾程范圍和于點的其他物質來校正。5 2 2 1自動蒸餾溫度傳感器的定位裝置：將溫度傳感器通過一個密封裝置安裝到燒瓶頸部的中央位置。不能使用中心帶孔的軟木塞或硅膠塞。可使用如圖2 所示的定位裝置。圖2 燒瓶頸部中心定位裝置5 2 2 2 本部分使用的測溫電路系統或算法，都應有模擬玻璃水銀溫度計測溫滯后性的能力。為此，應用已知餾程范圍約為1 的甲苯標樣來校正算法和阻尼軟件。5 2 2 3 溫度傳感器也可放在能包覆傳感器末端的套中，通過調節熱質量和導熱性，使其能與玻璃水銀溫度計有一樣的測溫滯后性。注1 ：甲苯標樣為光譜純標樣。注2 ：在蒸餾過程中當溫度迅速變化時，溫度計的溫度滯后能迭3s 。3w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 05 3 冷凝管和冷卻槽5 3 1手動蒸餾冷凝管和冷卻槽5 3 1 1手動蒸餾冷凝管和冷卻槽的技術要求見G B T6 5 3 6 1 9 9 7 附錄A 。5 3 1 2 也可使用如下冷凝管：長度為6 0 0 m m 6 1 0 m m 、內徑為1 2 m m 、標準壁厚約為1 2 5 m m ，尾端切掉一角并磨光的玻璃管。安裝在冷卻槽中且與冷卻水接觸長度至少3 8 0m m 。冷凝管與冷卻槽任一邊之間的距離不小于1 9m m ，冷卻水應保持在1 0 2 0 之間。通過加冰或循環冷卻水保持冷卻水的溫度。安裝好的冷卻槽應使其中的冷凝管與垂直方向成7 5 的夾角。5 3 2 自動蒸餾冷凝管和冷卻槽技術要求見G B T6 5 3 6 1 9 9 7 附錄A 。5 4 蒸餾接受器5 4 1 手動蒸餾接受器：帶刻度的圓柱形量筒，直徑均勻，帶有平的或鑄模的底座并且有上唇日。量筒體積為1 0 0m L ，從Om L 1 0 0m L 接收段刻度的長度為1 7 8m m 2 0 3m m 。以lm L 為一刻線，每5m L 刻一長線以示區別。從底部開始每1 0m L 予以標注。接受器的高度為2 4 8m m 2 6 0m m 。量程范圍內的刻度誤差不超過1m L 。底部1m L 處的刻度可以不刻。接受器的技術指標見G B T6 5 3 61 9 9 7 附錄A 。5 4 2自動蒸餾接受器：除刻度值以外其他技術要求應和儀器說明書的要求一致并符合本章所描述的規格要求。自動蒸餾體積液位跟蹤器：自動蒸餾儀體積液位跟蹤器或記錄器具有o 1m L 的分辨率，其精度范圍不超過士1m L 儀器的校準應根據儀器說明書的要求定期進行。典型的校準過程應包括5m L 和1 0 0m L 物料體積的接收量的驗證。5 5 蒸餾燒瓶支架5 5 1電加熱單元：此單元包含調節系統，可調節加熱爐及其上方放置的燒瓶隔熱板位置，其調節系統應置于罩的外部。5 5 2 蒸餾燒瓶支板：蒸餾燒瓶支板由中心開孔的陶瓷或其他耐熱材料構成。苯和甲苯測定時選用2 5m m ，沸點高于甲苯低于1 4 5 時選用3 8m m ，更高沸點的物料選用5 0m m 。蒸餾燒瓶支板的尺寸應足以保證加熱蒸餾燒瓶的熱量僅來自其中心開孔，而使蒸餾燒瓶其他部位的受熱量減至最小。警告：含石棉的材料不能用于制造蒸餾燒瓶支板。5 6 加熱器手動蒸餾加熱器電爐，能充分調節并能給出足夠的熱量以滿足物料所需的蒸餾速度。警告：燒瓶過熱能引起錯誤的結果見A s T MD 1 0 7 8 儀器準備部分。6 危害本部分中使用的所有材料，在使用時，應參考按照G B T1 6 4 8 3 列出的材料安全數據表，注意其使用危害。7 取樣7 1取樣應按照G B T1 6 4 8 3 規則的最新版本采取安全防范措施。按照G B T4 7 5 6 標準對用此方法分析的芳烴樣品進行適當的取樣和處理。7 2 試樣應清澈透明無明水。將除去明水的試樣取1 0 0m L 小心倒人量筒中。當樣品含水或樣品混濁時，可過濾除去明水，用一張濾紙覆蓋在玻璃漏斗上，至少取2 0 0m L 試樣快速過濾( 避免空氣對流) 。不允許脫去溶解水。但應注意某些樣品尤其是苯能吸收微量的水，這將影響試驗結果。因溶解水的存在而導致蒸餾試驗失敗時，則允許采用約定的方法脫水。4w w w . b z f x w . c o m8 儀器的安裝G B T3 1 4 6 1 2 0 1 08 1 手動蒸餾儀8 1 1 將一塊不起毛的布系在繩子或鐵絲上，使之通過冷凝管以除去其中的殘留液體。8 1 2 儀器安裝，將蒸餾燒瓶安裝在適當孔徑的廂熱板上，燒瓶的支管用軟木塞或硅橡膠塞與冷凝管緊密相聯，支管伸到冷凝管中的長度大約是5 0m m 。8 1 3 如圖3 所示安裝溫度計，將溫度計穿過軟木塞或硅橡膠塞安裝在燒瓶的頸部，用垂線檢驗，使感溫泡位于燒瓶頸部的中央，并使溫度計感溫泡或中間泡的上邊緣與燒瓶頸部和支管交界處的最低點在同一水平線上。8 2 自動蒸餾儀自動蒸餾儀的安裝參閱儀器操作手冊。注：中心定位器應如5 2 2 1 所述，覓圖2 。麗佩一儷圖3 測量裝置中溫度計在燒瓶中的位置8 3 在室溫下仔細量取1 0 0m L 試樣倒人蒸餾燒瓶中，量筒懸垂在燒瓶上的時間不少于1 5s 。在蒸餾燒瓶安裝到儀器之前應仔細檢查燒瓶中的試樣，防止試樣流人燒瓶支管。取樣量筒不必清洗，直接作為接受器。8 4 安裝燒瓶支管，用硅橡膠塞將支管和冷凝管緊密連接。在垂直方向調節燒瓶以便支管伸人冷凝管的長度在2 5m m 5 0m m 之間。升高并調節燒瓶支架使隔熱板緊貼在燒瓶的底部。8 5 將取樣用的不經干燥的量筒放在冷凝管的較低端，并使冷凝管的末端處于量筒的中央，且伸人量筒中的長度至少2 5m m 。9 試驗步驟9 1 手動蒸餾步驟9 1 1 按第8 章所述連接蒸餾燒瓶與冷凝設備，按8 1 所述將溫度計安裝到蒸餾燒瓶上。9 1 2 緩慢地加熱蒸餾燒瓶，特別是在試樣開始沸騰后要使溫度計中水銀柱在第一滴餾出液餾出之前充分膨脹。調整加熱速度以使蒸餾燒瓶壁上的冷凝蒸汽環從開始上升到支管較低端的時間不少于9 0s ，最好接近1 2 0s 。從開始加熱到第一滴餾出液餾出的時間應控制在5m i n 1 0m i n 之間。避免加熱速度變化過大。為了達到更好的操作水平，操作者應不斷積累經驗。當蒸餾開始時，調節接受器使餾出液沿著接受器的內壁流下防止餾出液飛濺造成損失，然后調節加熱速度，蒸餾速度控制在5m L l I l i n 7m L m n 之間直至蒸于。測定餾程窄的苯、甲苯、二甲苯總餾出量應不少于9 7 ，測定餾程較寬的石油產品和輕油時總餾出量應不少于9 5 ，否則應重新試驗。9 1 3 當第一滴餾出液滴人接收量筒時，讀取溫度計讀數作為初餾點，并記錄初餾點和回收體積分數5w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0為5 、9 5 及從1 0 9 0 餾分每1 0 回收體積分數的溫度計讀數，體積分數的讀數精確至1 。當蒸餾燒瓶中最低點的最后一滴液體汽化一瞬間所觀察到的溫度計讀數，作為干點記錄。當測定粗物料時，分解點比干點更易觀察。蒸餾結束到達分解點時，溫度常常停止上升并開始下降。這種情況下，讀取分解點的溫度作為觀察到的最高溫度。當蒸餾燒瓶中充滿濃煙時，這種現象表示此時對應的溫度為分解點。如果出現這種狀況，記錄蒸餾燒瓶球部完全充滿濃煙時的溫度。如果觀察到分解點而不是干點，則分解點的溫度也可作為最終結果報告。9 1 4 若需報告終餾點，應觀察試驗過程中溫度計的最高讀數，通常是在蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發后才會出現，讀取此溫度并作為終餾點記錄。9 1 5 實驗室應隨時獲取和記錄溫度計的校準值。9 2 自動蒸餾步驟按照8 2 所述將蒸餾燒瓶安裝到自動蒸餾儀上。按照儀器說明書將測溫裝置安裝到蒸餾燒瓶上。9 3 氣壓表讀數和氣壓表溫度觀察的大氣壓應按照標準表進行校準并以o 時的毫米汞柱報告。1 0 溫度校準1 0 1 溫度計本身的校準值在本部分中使用溫度計所觀察的溫度計讀數應加上其校準值。1 0 2 大氣壓變化對溫度計的校準值觀察的溫度經溫度計校準后，再加大氣壓變化對溫度計的校準值，根據式( 1 ) 計算大氣壓變化對溫度計的校準值或查附錄A 。c 一 A + B ( 7 6 0 一聲) ( 7 6 0 p )( 1 )式中：c 大氣壓對溫度計的校準值，單位為攝氏度( ) ；A ，B 表2 中的常數；p 校準到o 時的大氣壓，單位為毫米汞柱( m m H g ) 。1 0 3 聯合校準如果被測試樣的全餾程不超過2 時，也可以根據餾出體積5 0 時觀察的沸點溫度和表3 中給出的7 6 0m m H g 時的沸點溫度之差作為溫度計和大氣壓的聯合校準。注：當報告的是校準后的溫度時，備注應說明所采用的溫度校準類型。襲2 大氣壓在6 0 0 丑窖8 0 0m 日g 之閆變化的校準常數物料AB苯0 0 4 27O O O O0 2 5甲苯O 0 4 630 0 0 00 2 7乙基苯O 0 4 9O0 0 0 00 2 B鄰二甲苯O 0 4 97O 0 0 00 2 9間二甲苯O 0 4 9OO 0 0 00 2 9對二甲苯O 0 4 920 O O O0 2 9混合二甲苯0 0 4 93O 0 0 00 2 9溶劑油O 0 4 93O 0 0 0O Z 9高閃點溶劑O 0 5 300 0 0 00 3 2w w w . b z f x w . c o m表3 烴類沸點G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0烴類沸點環己烷7 8 O若8 0 1乙基苯1 3 6 2吡啶1 1 5 5甲苯1 1 0 6問二甲苯1 3 9 1鄰二甲苯1 4 4 4對二甲苯1 3 8 31 1 報告1 1 1 根據被測物料的產品規格報告結果，溫度結果報告精確到o 1 ；體積分數報告精確至1 。2 如果報告的方式沒有規定，則報告每一次觀察體積時對應的溫度( 校準后) ，并報告殘留體積分數，回收體積分數及蒸餾損失體積分數。1 1 3 為了保持標準的一致性，觀察或計算的數值應按G B T8 1 7 0 進行取舍，其數值保留位數與產品規格指標一致。1 2 精密度和偏差1 2 1手動蒸餾方法的精密度按下述規定判斷試驗結果的可靠性( 9 5 置信水平) ：1 2 1 1 中間精密度同一操作者測定所得兩個結果之差不應超出下列數值：環已烷，O 1 7 ；苯，O 1 6 ；一甲苯，O 2 3 一二甲苯，0 2 6 。1 2 1 2 再現性兩個實驗室分別得出的單一試驗結果之差不應超出下列數值：一一苯，O 4 2 ；一甲苯，0 4 7 ；一二甲苯，O 4 2 。注：沒有足夠的數據確定環己烷的再現性。1 2 2自動蒸餾法的精密度按下述規定判斷試驗結果的可靠性( 9 5 置信水平) 。1 2 2 1 中間精密度同一操作者測定所得兩個結果之差不應超出下列數值：甲苯：1 ) 初餾點，0 2 3 8 ；2 ) 干點，0 2 3 0 。二甲苯：7w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 01 ) 初餾點，0 4 0 9 ；2 ) 5 0 ，o 2 3 9 ；3 ) 干點和終餾點，o 2 6 4 。甲酚：1 ) 初餾點，O 6 8 1 ；2 ) 5 0 ，o 4 2 3 ；3 ) 干點，0 6 7 5 。1 2 2 2 再現性兩個實驗室分別得出的單一試驗結果之差不應超出下列數值：甲苯：1 ) 初餾點，O 5 8 1 ；2 ) 5 0 ，0 1 5 6 ；3 ) 干點，o 4 5 6 。二甲苯：1 ) 初餾點，0 9 6 4 ；2 )5 0 ，0 4 3 9 ；3 ) 干點和終餾點，O 3 9 0 。注：沒有足夠的數據確定甲酚的再現性。1 2 3 偏差本部分手動和自動蒸餾法沒有顯著性差異，甲苯或二甲苯在9 5 的置信水平時，丁值差異也不顯著。注：本部分中自動蒸餾法的數據是由帶有干點傳感器的自動蒸餾儀( A D A ) 獲得的。因此本部分的精密度和偏差的表述僅對帶有干點傳感器的自動蒸餾儀是有效的。1 3 質量控制1 3 1在更換溫度測量設備時建議使用已知餾程范圍約為1 的標準物質來校正儀器。或在更換溫度測量設備時采用已知干點和餾程的物質來校正儀器，此物質也可用于進行質量控制質量保證( Q c Q A ) 測試。1 3 2 如果實驗室中已經建立了Q c Q A 程序并已確定了Q c Q A 物質，則也可以采用。附錄A( 資料性附錄)本部分章條編號與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號對照G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0表A 1 給出了本部分的章條編號與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號對照一覽表。表A 1本部分的章條編號與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) ”章條編號對照表本部分章條編號A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號引言533 、1 2 2 、1 2 3566778899 1 11 0 1 19 1 2l O 1 29 1 31 0 1 39 1 49 1 51 0 1 49 21 0 29 31 0 31 01 11 11 2 11 21 31 31 41 5附錄A附錄B注：表中章條以外的本部分其他章條編號與A s T M D 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號均相同且內容相對應。G B T3 1 4 6 卜一2 0 1 0附錄B( 資料性附錄)大氣壓變化對溫度計的校準值表B 1 給出了本部分中不同大氣壓相對應溫度計的校準值。表B 1大氣壓變化對溫度計的校準值單位為攝氏度大氣壓差甲苯乙基苯鄰二甲苯間二甲苯對二甲苯混合二甲苯溶劑油高閃點溶劑m m H gk P a6 0 08 0 07 4 7 28 0 9 98 5 5 78 6 9 48 5 8 28 6 1 48 6 3 08 6 3 09 2 9 96 l O8 1 36 9 6 87 5 5 37 9 8 08 1 0 88 0 0 38 0 3 38 0 4 88 0 4 88 6 7 06 2 08 2 66 4 6 87 0 1 17 4 0 97 5 2 67 4 2 87 4 5 67 4 7 07 4 7 0S 0 4 76 3 08 4 O5 9 7 46 4 7 56 8 4 36 9 5 16 8 6 06 8 8 66 8 9 96 8 9 97 4 3 l6 4 08 5 35 4 8 45 9 4 56 2 8 36 3 8 26 2 9 86 3 2 26 3 3 46 3 3 46 8 2 16 S O8 6 65 O O O5 4 2 05 7 2 95 8 1 85 7 4 15 7 6 35 7 7 45 7 7 46 Z 1 76 6 08 8 04 5 2 04 9 0 05 1 8 05 2 6 05 1 9 05 2 1 05 2 2 05 2 2 05 6 2 06 6 58 8 64 2 8 24 6 4 24 9 0 84 9 8 34 9 1 74 9 3 64 9 4 54 9 4 55 3 2 46 7 08 9 34 0 4 64 3 8 64 6 3 74 7 0 84 6 4 54 6 6 34 6 7 24 6 7 25 0 2 96 7 59 0 O3 8 1 04 1 3 l4 3 6 74 4 3 44 3 7 54 3 9 24 4 0 04 4 0 04 7 3 66 8 09 0 63 5 7 63 8 7 74 0 9 94 1 6 24 1 0 64 1 2 24 1 3 04 1 3 04 4 4 56 8 59 1 33 3 4 33 6 2 43 8 3 33 8 9 l3 8 3 83 8 5 33 8 6 13 8 6 14 1 5 56 9 09 2 O3 1 1 23 3 7 33 5 6 73 6 2 13 5 7 Z3 5 8 63 5 9 33 5 9 33 8 6 76 9 59 2 62 8 8 13 1 2 43 3 0 33 3 5 33 3 0 83 3 2 13 3 2 73 3 2 73 5 8 07 0 09 3 32 6 5 Z2 8 7 53 0 4 13 0 8 63 0 4 43 0 5 63 0 6 23 0 6 23 2 9 57 0 59 4 O2 4 2 42 6 2 82 7 8 02 8 2 12 7 8 32 7 9 42 7 9 92 7 9 93 0 1 27 l O9 4 62 1 9 82 3 S 32 5 Z O2 S 5 82 5 2 32 5 3 32 5 3 82 S 3 82 7 3 07 1 59 5 31 9 7 22 1 3 82 2 6 22 2 9 52 2 6 42 2 7 32 2 7 72 2 7 72 4 5 07 2 09 6 O1 7 4 81 8 9 52 O O S2 0 3 42 0 0 62 0 1 42 0 1 82 0 1