培訓內容： 1、 部分儀器分析方法注意事項： 2、 影響檢驗結果的一些基本操作及注意事項 二、一些與檢驗相關的基本操作、注意事項 培訓內容： 1、 部分儀器分析方法注意事項： -紫外分光光度法 、 -薄層色譜法 、 -液相色譜法 三、一些與檢驗相關的基本操作、注意事項 紫外分光光度法操作注意事項 4 注意事項 1.玻璃儀器的校準 試驗中所用的量瓶 ， 移液管均應經檢定 /校準 、 洗凈后使用 . 5 注意事項 2.吸收池 使用的石英吸收池必須潔凈 。 用于盛裝樣品 、 參比及空白溶液的 。 取吸收池時 ， 手指拿毛玻璃面的兩側 。 裝盛樣品溶液以池體積的 4 5為度 ， 使用揮發性溶液時應加蓋 ， 透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈 ， 檢視應無殘留溶劑 ， 為防止溶劑揮發后溶質殘留在池子的透光面 ， 可先用蘸有空白溶劑的擦鏡紙擦拭 ， 然后再用干擦鏡紙拭凈 。 6 注意事項 2.吸收池 吸收池放入樣品室時應注意每次放入方向相同 。使用后用溶劑及水沖洗干凈 ， 晾干防塵保存 ， 吸收池如污染不易洗凈時 ， 可用硫酸發煙硝酸 （ 3： 1V V） 混合液稍加浸泡后 ， 洗凈備用 。 如用鉻酸鉀清潔液清洗時 ， 吸收他不宜在清潔液中長時間浸泡 ， 否則清潔液中的鉻酸鉀結晶會損壞吸收他的光學表面 ， 并應充分用水沖洗 ， 以防鉻酸鉀吸附于吸收池表面 。 7 注意事項 3.溶劑 測定前應先檢查所用的溶劑在測定供試品所用的波長附近是否符合要求 ， 可用 1cm石英吸收池盛溶劑以空氣為空白 （ 即參比光路中不放置任何物質 ） 測定其吸收度 ， 應符合下表規定 。 8 注意事項 3.溶劑 以空氣為空白測定溶劑在不同波長處的吸收度的規定 波長范 圍 (nm) 220 240 241 250 251300 300以上 吸收度 0.4 0.2 0.1 0.05 9 注意事項 3.溶劑 所用溶劑應不超過其截止使用波長 。 每次測定時應采用同一廠牌批號 ， 混合均勻的 1批溶劑 。 10 注意事項 4.樣品稱量 應按藥典規定要求 。 配制測定溶液時稀釋轉移次數應盡可能少 ， 轉移稀釋時所取容積一般應不少于 5ml。 含量測定供試品應稱取 2份 ， 如為對照品比較法 ， 對照品一般也應稱取 2份 。 11 注意事項 5. 測定 吸收系數檢查也應稱取供試品 2份 ，平行操作 ， 每份結果對平均值的偏差應在土 0 5 以內 ,作鑒別或檢查可取樣品 1份 12 紫外 -可見分光光度計應用 5. 測定 含量測定 對照品比較法 按各該品種項下規定的方法 ，分別配制供試品溶液和對照品溶液 ， 對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的 （ 100士 10） 以內 ， 用同一溶劑 ， 在規定的波長處測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度 。 13 紫外 -可見分光光度計應用 5. 測定 含量測定 吸收系數法 按各該品種項下配制供試品溶液 ， 在規定的波長土 2nm處掃描 ， 測定其吸收度 ，在最大吸收波長處測定吸收度 ， 計算含量 。 采用吸收系數法應對儀器進行校正后測定 ，如為測定新品種的吸收系數 ， 需按 “ 吸收系數測定法 ” 的規定進行 。 14 紫外 -可見分光光度計應用 5. 測定 用比色法測定含量 要考慮準確加入等體積顯色劑 ， 顯色溫度 、顯色時間一致 ， 供試品含量在線性范圍內 ， 每次測定同時做標準曲線 。 15 注意事項 6.鑒別 測定時除另有規定者外 ， 應在規定的吸收峰土2nm處 ， 再測幾點的吸收度 ， 以核對供試品的吸收峰位置是否正確 ， 并以吸收度最大的波長作為測定波長 ，