I 以 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3花生、 大豆中異丙甲草胺殘留量的測定De t e r mi n a t i o n o f me t o l a c h l o r r e s i d u e s i n p e a n u t a n d s o y b e a n2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1實施中 華 人 民 共 和 國 衛 生 部眾中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3N O呂 異丙甲草胺（ m e t o la c h l o r ) ， 又名甲氧毒草胺， 商品名稱都爾（ D u a l ) 。異丙甲草胺是旱地作物的選擇性除草劑， 屬于低毒除草劑。該藥已在我國花生、 大豆作物上獲得登記， 已經制定出最大殘留量標準， 規定花生毛0 . 5 m g / k g ， 大豆鎮0 . 5 m g / k g 。本標準提供了檢測花生、 大豆中異丙 甲草胺殘留量配套的方法 。標準下載網()免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3花生、 大豆中異丙 甲草胺殘留量的測定范 圍本標準規定了花生、 大豆中異丙甲草胺殘留量的測定方法。本標準適用于花生、 大豆中異丙甲草胺殘留量的測定。本方法檢出限： 0 . 0 1 6 n g ； 線性范圍： 0 . 0 5 n g - 5 . 0 n g a原理 樣品中的異丙甲草胺經有機溶劑提取、 凈化 ， 用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定 ， 采用保留時間定性， 與標準系列比較定量。試劑3 . 1 正己烷， 重蒸餾 。3 . 2乙醚 。3 . 3 甲醇水（ 8 0 十2 0 ) 。3 . 4 2 0 0 g / L氯化鈉水溶液。3 . 5 無水硫酸鈉 ： 6 5 0 灼燒 4h ， 貯于密閉容器中備用。3 . 6 預處理小柱 ： P T 一 硅鎂吸附劑型。硅鎂吸附劑型小柱依次用 4 m L正 己烷、 4 mL正己烷一 乙醚( 2 十1 ) , 2 m l正己烷淋洗。3 . 7 異丙甲草胺標準貯備液： 稱取異丙甲草胺（ m e t o la c h l o r ， 純度9 7 0 0 ) , 0 . 1 0 0 0 g ， 精確到0 . 0 0 0 1 g ， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用正己烷溶解并定容至刻度， 得到1 mg / m l 、 的標準貯備液。3 . 8 異丙甲草胺標準使用液： 取貯備液（ 3 . 7 ) 5 . 0 m l 一 用正己烷定容至 1 0 0 n i l , ， 濃度 5 0 k g / m L ,44 .4 .4 .4 .4 .4儀器1 氣相色譜儀： 具有電子捕獲檢測器。2 超聲波清洗器。3 電動離心機： 3 0 0 0 r / m i n ,4 K - D濃縮接受器。5 5 0 m l 離心管。6 1 2 5 m 工 分液漏斗。分 析步驟5 1 試 樣制備 稱取經搗碎試樣 5 . 0 0 g ， 精確至 0 . 0 1 g ， 置于 5 0 ml離心管中， 加 2 0 m l . 甲醇水（ 8 0 - 1- 2 0 ) ， 放人超聲波清洗器中提取 2 0 m i n ， 在離心機上離心 1 0 m i n ( 3 0 0 0 r/min)， 將L 清液移入 1 2 5 m l , 分液漏斗中， 在殘渣中依次加人 1 0 mL , 1 0 m l . 甲醇水（ 8 0 +2 0 ) ， 各提取 2 0 m i n ， 合并甲醇水溶液于 1 2 5 ml ,分液漏斗中， 加5 m L 2 0 0 g 八 一 氯化鈉水溶液， 加1 0 ml - 正己烷， 振搖 1 m i n ， 注意放氣， 靜止分層后， 將下層溶液轉移至另一個分液漏斗中， 再加人 1 0 m L正己烷 ， 萃取， 合并萃取液， 經無水硫酸鈉脫水后， 于2 5 m L容量瓶中定容。5 . 2 樣品的凈化 取 2 ml 、 提取液（ 5 . 1 ) 過預處理小柱， 用 1 0 m l , 正己烷洗脫 ， 5 mL正己烷 十乙醚( 2 +1 ) 洗脫， 收集兩種洗脫液于 K - D濃縮器收集器中， 氮氣吹干， 正己烷定容至 1 . 0 ml , ， 備用。標準下載網()免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 35 . 3 氣相色譜參考條件5 . 3 . 1 色譜柱 ： S E -3 0 交聯毛細管柱 2 5 rn X 0 . 5 3 m mX0 . 2 5 .m,5 . 3 . 2 氣化室溫度： 2 3 0 0C。5 . 3 . 3 檢測器溫度： 2 6 0 0C ,5 . 3 . 4 柱箱溫度： 1 7 5 0C。5 . 3 . 5 載氣（ N L ） 流速： 分流比 3 0 : 1 尾吹 5 0 m L / m i n e5 . 4 測 定 標準使用液配成濃度分別為0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 .-00 , 5 . 0 0 p g / m L系列。各取 1 川， 進行氣相色潛分析， 記錄峰面積（ 或峰高） 。 取試樣凈化液（ 5 . 2 ) 1 川 進行氣相色譜分析， 記錄峰面積（ 或峰高） 。6 結果計算按下式計算 ：p , V X 1 0 0 0M X 袂 X 0 0 0 式 中： p- 食品中異丙甲草胺含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;A 標準曲線上計算出異丙甲草胺濃度， 單位為微克每毫升（ fc g / m L ) ;V 提取液體積， 單位為毫升（ M L ) ;V , 提取液上預處理小柱的體積， 單位為毫升（ m L ) ;V , 凈化后樣品定容休積 ， 單位為毫升（ ml ) ;m 一一 試樣質量， 單位為克（ g ) , 計算結果保留兩位有效數字。7 精 密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 1 0 0 0 ,8 氣相色譜參考 圖見圖 1 、 圖 2 、 圖 3 ,t / mi nt / mi nr一， 甲一 一0 2 4 6 8 1 0 t / mi n氣相色 譜參考條 件： 色譜柱： S E 3 0 交聯毛細 管柱2 5 rr i X 0 . 5 3 m m X 0 . 2 5 t1 m , 氣化室溫度: 2 3 0 0 C ,檢測器溫度： 2 6 0 0 C 。柱箱溫度： 1 7 5 0 C o 載氣（ N , ） 流速： 分