I C S 6 7C 5 30 40中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準GB / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3 代替 G B I T 1 6 3 3 9 -1 9 9 6大米中禾草敵殘留量的測定De t e r mi n a t i o n o f mo l i n a t e r e s i d u e s i n r i c e2 0 0 3 - 0 s - 1 1 發布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實施中 華 人 民 共 和 國 衛 生 部太中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3前 一 西 本標準代替 G B / T 1 6 3 3 9 -1 9 9 6 大米中禾大壯殘留量的測定 。 本標準與 G B / T 1 6 3 3 9 -1 9 9 6 相比主要修改如下： 修改了標準的中文名稱 ， 標準中文名稱改為 大米中禾草敵殘留量的測定 。 按G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 標準編寫規則第4部分： 化學分析方法 對原標準的結構進行 了修改。 本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸 口。 本標準負責起草單位： 華西醫科大學公共衛生學院、 四川省衛生防疫站、 四川省勞動衛生職業病防治研究所 。 本標準主要起草人： 黎源倩、 方亞群、 楊慶、 張立實、 王瑞淑。 原標準于 1 9 9 6 年首次發布， 本次為第一次修訂。標準下載網()免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3引言 禾草敵( m o l in a t e ) ， 化學名稱為 N N 一 六甲基撐硫趕氨基甲酸乙醋， 是近年來在我國廣泛使用的一種防治稻田 稗草的除草劑。木標準參考國外有關禾草敵測定方法而制定 。干擾試驗 ： 在本方法所用的色譜條件下， 甲基對硫磷和殺螟松不 干 擾禾草敵的測定。標準下載網()免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 3 4 -2 0 0 3大米中禾草敵殘留盤的測定范 圍 本標準規定了大米中禾草敵殘留量的測定方法。 本標準適用于使用過禾草敵作為除草劑的大米中禾草敵殘留量的測定。 本方法 的檢 出限 為 0 . 1 n g 。對 于 2 0 g大 米試 樣， 檢 出濃 度 為 0 . 0 1 m g / k g ； 線性 范 圍為 1 0 t c g / mL 一1 . 0 0 F c g / mI 。原 理 將含有禾草敵的大米試樣， 用丙酮水（( 1 - - 1 ) 振搖提取， 過濾后濾液在酸性水溶液（ p H為 3 . 0 -3 . 5 )中用石油醚提取， 提取液經硅鎂吸附劑凈化 ， 濃縮后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定， 根據保留時間定性 ， 與標準系列的峰高值比較定量。試荊3 . 1 丙酮： 重蒸餾。3 . 2 石油醚： 沸程 3 0 一6 0 0C， 重蒸餾。3 . 3 乙醚 。3 . 4 無水硫酸鈉。3 . 5 硅鎂吸附劑： 1 0 0目一2 0 0目， 于 5 5 0 灼燒 3 h , 貯存于干燥器內。臨用前取 1 0 0 g 硅鎂吸附劑加2 m l , 蒸餾水減活化 ， 平衡過夜， 混勻備用。放置時間超過兩天， 用前應于 1 3 0 0C 烘 5 h ， 再按上述 比例加水減活化后使用。3 . 6 0 . 0 5 m o t / L鹽酸。3 . 7 禾草敵標準溶液： 準確稱取禾草敵（ m o l i n a t e ） 標準品， 用丙酮配成 1 m g / ml ， 的標準儲備液， 儲存于冰箱（( 4 0C ） 中， 使用時用丙酮稀釋成 1 . 0 E c g ,/ ml ， 的標準使用液。儀 器和設備帶有火焰光度檢測器（ F P D ） 的氣相色譜儀。電動振蕩器。恒溫水浴箱。小型粉碎機。全玻減壓蒸餾裝置或旋轉蒸發器。K - D濃縮器 。甩J乃乙Q 公：月只匕 月，月份月崎分析步驟5 . 1 試樣預處理5 . 1 . 1 提取大米試樣經粉碎并過2 0目篩后， 稱取約2 0 g 試樣， 精確至。 . 0 0 1 g ， 置于2 5 0 m 1具寨錐形瓶中， 加 1 0 0 m l , 丙酮水（0+1 ) 振搖提取 3 0 m i n ， 用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾， 再用 1 0 0 ril l丙酮水（( 1 十1 ) 洗滌殘渣 3 次一4 次， 抽濾。合并濾液轉人 5 0 0 ml . 分液漏斗中， 加人 0 . 0 5 m o l / L鹽酸3 m L ， 用石油醚提取 3 次， 每次 2 0 m l ， 振搖 1 m i n 。石油醚層經 5 g 無水硫酸鈉脫水后于4 5 士1 0C 恒溫水浴上減壓濃縮至約 5 m l . ,標準下載網()免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 1 3 4 - 2 0 0 35 . 1 . 2 凈化將少許玻璃棉裝人 1 0 mm X 2 5 0 mm 的層析杜 中， 加人 2g 尤水硫酸鈉 , 5 g 硅鎂吸附劑 ，用 2 0 m l . 石油醚濕法裝柱， 柱 t : 端再鋪 2 g 無水硫酸鈉。當柱內液面降至吸附劑表面時， 將提取液小心轉人層析柱 上。用 5 0 m L乙醚一 石油醚( 1 -1 - 1 ) 洗脫 ， 洗脫速度為 1 m l . / min 。收集洗脫液， 用 K - D濃縮器在 4 5 士1 C 恒溫水浴L 減壓濃縮， 定容至 5 . 0 0 ri l l ， 將此試樣溶液置于冰水浴中， 取 2 . 0 ti L進行氣相色譜分析。5 . 2 儀器分析 氣相色譜柱為 2 mX3 m m玻璃柱， 內裝涂有 3 0 O O V - 1 7 的G a s C h r o m Q擔體（ 8 o目一1 0 0目） ， 柱溫為 2 0 0 0C， 氣化室和檢測器的溫度為 2 2 0 C, 氮氣流速為 4 0 n i l . / m in , 氫氣流速為 6 5 ml 丫 r u i n , 空氣流速為3 0 0 m l . / m i n5 . 3 標準曲線的繪制 配制0 . 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0lx g / m I禾草敵標準系列溶液， 在上述氣相色譜最佳測試條件下， 分別取 2 . 0川 標準溶液注人氣相色譜儀， 測定其色譜峰高值， 重復測定 3 次。以禾草敵標準溶液濃度的平方為橫坐標， 以色譜峰高平均值為縱坐標， 繪制標準曲線。5 . 4 測定 取 2 . 0 p l凈化后的試樣溶液注人氣相色譜儀， 重復測定 3 次， 測定試樣的峰高平均值。以保留時間定性， 根據標準曲線定量。5 . 5 結果計算 由于火焰光度檢測器（ F P D ） 在 3 9 4 n n 、 處對硫的響應不呈線性關系， 但與禾草敵中所含硫濃度的平方成正比。測定時， 當試樣溶液與標準溶液的進樣量相同時， 試樣中禾草敵的含量按 下 式計算。 X佑火 V ,式 中 ：X試樣中禾草敵的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;V待測試樣溶液的體積 ， 單位為毫升（ n II ） ；m 試樣的質量， 單位為克（ 9 ） ；： 一 一 待測試樣溶液的濃度 ， 單位為微克每毫升