CI75.20.3033gaschromatographytandemmass浙江省市場監督管理局發布I 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4附錄A（資料性）擬除蟲菊酯類農藥的中文與英 5 6 71漁業環境中擬除蟲菊酯類農藥多組分殘留量測定氣相色譜-串聯質譜法本標準規定了漁業環境水體和底泥中10種擬除蟲菊酯類農藥殘留量氣相色譜串聯質譜法測定的原酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氟胺氰菊酯等10種擬除蟲菊酯類農藥多組分殘留量的5.3正己烷：色譜純。）：2若樣品混濁，預先抽濾過微孔濾膜。搖勻并準確量取500mL試樣于1000mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振蕩搖勻2min，靜置，下層有機相過無水硫酸鈉柱，收集于旋蒸瓶中；用20mL正己烷現象時，采用玻璃棉過濾方法破乳。用10mL正己烷淋洗無水硫酸鈉柱，收集淋洗液于旋蒸瓶。淋洗液將PSA-佛羅里土復合固相萃取柱用5mL正已烷預淋洗，棄去淋洗液；待正己烷液面與萃取柱填料相將濃縮的提取液轉移到柱子中，加入10mL正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）進行洗脫。收集上述洗脫液至離心管中，氮吹至近干，用正己烷溶解并定容至1.00mL，充分渦旋后過有機相濾膜轉移至進樣小瓶3在裝有5g（精確到0.01g）濕泥樣的離心管中加入10mL水，再加入20mL正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1），渦旋混合，浸泡30min，超聲萃取30min；5000r/min離心5min，上層有機相過無水硫酸），在8.2.1的提取液中加入3g～5g銅粉，至銅粉不再發黑，充分渦旋混合脫硫，靜置1h～2h，期間），現配現用；按8.3設定儀器條件，取基質標準工作液，以峰面積為縱坐標，以對應濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，外標法定量?；|標準工作液中各待測組分的響按8.1～8.3試驗步驟，對同一試樣進行9試驗數據處理9.1定性分析按照8.3的測定條件，試樣液和基質標準工作液待測物質量色譜峰的保留時間相比較，偏差在±5%以內，并且檢測到的定性離子的相對豐度與濃度相近的基質標準工作液中相相對豐度一致，其偏差不超過表1規定的范圍，則可判斷試樣中存在對應的待測物。10種擬除蟲菊酯類農藥的色譜峰保留時間、監測離子對參見附錄A。標準品的總離子流色譜圖參>5049.2定量分析9.2.1水樣結果計算水體中擬除蟲菊酯類農藥的含量按公式（1）計算，計算結CsCC0Vn.................................(1)VSV——樣品定容體積，mL；9.2.2底泥結果計算底泥中擬除蟲菊酯類農藥的含量按公式（2）計算，計算結果扣除Cs.............................V——試樣定容體積，mL；W——含水率，%；底泥取樣量為5g，定容體積為1.00mL時，10種擬除蟲菊菊酯類農藥添加濃度為10μg/kg～100μg/kg時，回收率為70%～120%。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的15%。5擬除蟲菊酯類農藥的中文與英文名稱、定量定性離子對、保留時間和表A.1給出了擬除蟲菊酯類農藥的中文與英文名稱、定量定性離子對、保留時間和定量表A.110種擬除蟲菊酯類農藥的定量離子1Allethrin2345565789555556DB33/T2412—2021擬除蟲菊酯類農藥標準溶液的總離子流色譜圖圖圖B.1給出了擬除蟲菊酯類農藥標準溶液的的總離子流色譜圖。x102+EITICMRN(*->**)50 9366772——胺菊酯；4——甲氰菊酯；6——氯菊酯；8——氰戊菊酯；10——溴氰菊酯。圖B.110種擬除蟲菊酯農藥標準溶液的