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文檔簡介

課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子1/45學(xué)習(xí)目標1.了解紙層析法(又稱紙色譜法)試驗原理。2.了解利用氨水使Fe3+、Cu2+顯色原理。3.熟悉用紙層析法分離溶液中Fe3+和Cu2+操作方法和步驟,掌握用紙層析分離混合物方法。2/45課前自主學(xué)案自主學(xué)習(xí)一、試驗原理1.紙層析法基本原理紙層析以______作為惰性支持物。濾紙纖維上_____含有親水性,它所吸附水作為_______,通常把不與水混溶有機溶劑作為_______。因為吸附在濾紙上樣品各組分在水或有機溶劑中溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不一樣分配現(xiàn)象。濾紙羥基固定相流動相3/45親脂性強成份在_______中分配多一些,隨流動相移動速度就快一些;而親水性強成份在_______中分配多一些,隨流動相移動速度就慢一些。這么,性質(zhì)不一樣組分就分離在濾紙不一樣位置上。這種分離過程叫_______,所以,流動相溶劑又叫做_______。流動相固定相紙層析展開劑4/455/45思索感悟1.檢驗Fe3+除用氨水外還能夠用什么試劑?【提醒】

檢驗Fe3+還能夠用KSCN溶液,現(xiàn)象是出現(xiàn)血紅色。或向溶液中加入K4[Fe(CN)6](亞鐵氰化鉀),假如有藍色沉淀生成,說明溶液中含有Fe3+;反應(yīng)離子方程式分別為:Fe3++SCN-

[Fe(SCN)]2+(血紅色)、Fe3++K++[Fe(CN)6]4-===KFe[Fe(CN)6]↓(普魯士藍)。6/45二、試驗步驟1.試驗用具儀器(必要用具):大試管、_____、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、________、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、_______、6mol·L-1鹽酸、______。濾紙毛細管濃氨水丙酮7/452.試驗操作取一支大試管,配一個適當橡膠塞。在橡膠塞下部用小刀切開一條縫,插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約___cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。取一只表面皿,加入1mL飽和FeCl3溶液和

1mL飽和CuSO4溶液,混合后作為_________。用毛細管蘸取試樣在濾紙條原點處輕輕點樣,晾干后再點,重復(fù)______次,要求留下斑點直徑小于____cm。將晾干濾紙條夾持在橡膠塞下面回形針上。2層析試樣3~50.5

8/45另取一支試管,加入9mL丙酮和1mL6mol·L-1鹽酸,混合均勻,作為_________。用滴管吸收一定量展開劑,小心地注入大試管底部,注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣濾紙條慢慢伸入試管內(nèi),使紙條末端浸入展開劑中約0.5cm,注意不要讓試樣點接觸展開劑。塞緊橡膠塞,將大試管垂直靜置,等候展開劑展開。約3~5min后,展開劑上升至濾紙條上端。展開劑9/45用鑷子取下濾紙條,放在盛有濃氨水試劑瓶瓶口上方,進行_____。得到兩個清楚斑點,從上至下依次呈________(說明含F(xiàn)e3+)、________

(說明含Cu2+)。氨熏紅棕色深藍色10/45思索感悟2.點層析試樣是決定能否取得理想試驗效果主要操作,在操作過程中應(yīng)注意哪些事項?【提醒】

(1)點樣原點距濾紙一端約2cm為宜,點樣儀器普通要采取內(nèi)徑小于1mm毛細玻璃管,且管口要平整。(2)點樣動作要輕,不可刺破濾紙。(3)點樣用量對分離效果有很大影響,普通在0.002mL~0.01mL之間,樣品太少斑點不清楚,樣品太多斑點太大或出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象以至不易分開。(4)假如色斑顏色很淺,要待溶劑完全揮發(fā)后,在同一個位置再次點樣。11/45自主體驗1.(年福州高二檢測)層析試驗中點樣操作正確是(

)A.可用玻璃棒蘸取試樣溶液,滴在濾紙上B.點樣時應(yīng)盡可能蘸取較多試樣滴在濾紙上,使點樣一次成功C.蘸取樣品,在原點處輕輕點樣,晾干后再點,重復(fù)數(shù)次D.點樣后應(yīng)在濾紙上形成一個直徑較大樣斑,方便試驗觀察時現(xiàn)象顯著解析:選C。點樣時不能用玻璃棒,應(yīng)用毛細管蘸取試樣在原點輕輕點樣,晾干后再點。12/452.在進行Fe3+和Cu2+分離試驗時,不能讓層析液(展開劑)沒及試樣斑點原因是(

)A.Fe3+和Cu2+會溶解在層析液中,使試驗結(jié)果不顯著B.濾紙上Fe3+和Cu2+會擴散不均影響試驗效果C.濾紙上濾液細線會變粗而使Fe3+和Cu2+太分散D.濾紙上Fe3+和Cu2+會混合起來不分散解析:選A。若層析液沒及試樣斑點,輕易造成Fe3+、Cu2+混雜在一起不能完全分離開,造成效果不顯著。13/453.用粉筆進行層析分離時,選取粉筆最好是(

)A.任何粉筆B.加水潤濕白色粉筆C.彩色粉筆

D.干燥、潔凈白色粉筆解析:選D。選取干燥潔凈、多孔粉筆進行試驗,以確保其含有強吸附性。14/45課堂互動講練關(guān)鍵點一紙層析法基本原理紙層析法是一個色譜分析法,它以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上羥基含有親水性,它所吸附水作為固定相,不與水混溶有機溶劑作為流動相。樣品中各組分在水或有機溶劑中溶解能力不一樣,各組分在兩相之間有不一樣分配現(xiàn)象。親脂性強成份在流動相中分配得多,隨流動相移動速度快;而親水性強成份在固定相中分配得多,隨流動相移動速度慢。15/45(年金華高二檢測)Fe3+和Cu2+能夠在濾紙上彼此分離開原因是(

)A.飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層B.陽光照射使Fe3+和Cu2+能彼此分開C.濾紙對Fe3+和Cu2+吸附力不一樣D.Fe3+和Cu2+在展開劑中溶解能力、擴散速度不一樣例116/45【解析】

紙層析分離Fe3+和Cu2+時,含有Cu2+和Fe3+溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙毛細作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動,因為速度不一樣(溶解能力不一樣),一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點距離會不一樣,從而到達分離目標。【答案】

D17/45【規(guī)律方法】紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)一個色層分析法,這種方法基本原理普通認為主要是利用混合物中各組分在流動相和固定相間分配比不一樣而使之分離。分配比較大物質(zhì)移動速度較快,移動距離較遠;分配比較小物質(zhì)移動速度慢,移動距離較近。這么,便把試樣中各組分分開聚集在濾紙不一樣位置上。18/45變式訓(xùn)練1

色譜分析法是當代分離試驗技術(shù)中一個,試回答以下問題:(1)已知兩種有機色素A與B混合在一起,經(jīng)測定知A極性比B強,欲分離A和B,則以下說法正確是________。A.用溶解過濾法,B不溶,A溶于水B.用萃取法,A易溶于有機溶劑B不溶C.用蒸餾法,因為A熔、沸點高D.用紙層析法,丙酮為展開劑,下端為A,上端為B19/45(2)紙層析法原理是________。A.萃取原理B.毛細現(xiàn)象C.蒸餾原理

D.相同相溶原理20/45解析:(1)可用紙層析法來分離色素A和B。因為A極性比B強,故A與極性分子H2O(固定相)相互吸引力較強,流動速率較小,當用丙酮展開時,A在下B在上。(2)紙層析法主要原理是因為各組分在水或有機溶劑中溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不一樣分配現(xiàn)象,親脂性強成份在流動相中分配得多一些,隨流動相移動速度就快一些;反之親水性強成份流動速度就慢一些。答案:(1)D

(2)BD21/45關(guān)鍵點二紙層析法操作步驟1.制作層析紙取一張濾紙,按需要剪成條狀,將濾紙條一端彎折1cm,方便濾紙條能掛在橡膠塞下部回形針上。濾紙條長度以下端能浸入展開劑中0.5cm為宜,用鉛筆在離濾紙條末端約2cm處畫一個小圓點作為原點(或畫一條線)。22/452.點樣將試樣溶于適當溶劑中配成溶液,用內(nèi)徑小于1mm毛細管吸收樣品溶液在濾紙原點處點一直徑小于0.5cm斑點,假如溶液太稀,可在溶液揮發(fā)晾干后在原點處重復(fù)點樣3~5次,每次點在同一位置上,晾干后備用。23/453.展開在一支大試管中,加入適當溶劑系統(tǒng)(普通含有機溶劑)作展開劑,所點試樣濾紙條平整地懸掛在橡膠塞下回形針上(不可觸及試管內(nèi)壁),使濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm(切勿使所點試樣沾濕),塞緊橡膠塞。4.顯色若分離物質(zhì)是有色,有色物質(zhì)展開后得到不一樣顏色色斑;若為無色物質(zhì),可依據(jù)該物質(zhì)特征,在濾紙上噴顯色劑,以顯現(xiàn)出斑點。24/455.分離若要將層析分離物提取出來,可將濾紙上分離物質(zhì)斑點剪下,浸于相關(guān)溶劑中,即可提取紙上層析物。25/45

有些人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進行紙層析分離試驗,試驗裝置如圖所表示,試回答以下問題。例226/45(1)燒杯中所加展開劑主要成份是________________________________________________________________________。(2)請指出裝置中3處錯誤。①________________________________________________________________________;②________________________________________________________________________;③________________________________________________________________________。27/45(3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強層析試驗效果,其作用是________________________________________________________________________。(4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進行顯色反應(yīng),若試驗用氨水作為顯色試劑,寫出本試驗中進行顯色反應(yīng)操作方法:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28/45(5)顯色反應(yīng)后,可觀察到________________________________________________________________________。寫出顯色反應(yīng)時所發(fā)生反應(yīng)離子方程式:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。29/45【思緒點撥】解答本題應(yīng)注意以下兩點:(1)熟練掌握層析法分離物質(zhì)基本操作及原理。(2)注意試驗操作特殊要求,如點樣要求,展開操作要求等。30/45【解析】

(1)展開劑應(yīng)用丙酮,為預(yù)防Fe3+和Cu2+水解,常在展開劑中加入少許鹽酸酸化。(2)在進行紙層析法操作時,層析液不能與點樣點或點樣線接觸,因為點樣中成份是易溶于展開劑,不然會使試驗失敗;原點直徑太大或細線過粗,會使樣品中成份分離不清楚,降低試驗效果;展開操作過程需要在密閉空間內(nèi)進行,所以要給燒杯加蓋或給試管塞上橡膠塞。31/4532/4533/45互動探究氨熏時為預(yù)防污染,應(yīng)在何處進行?若不采取氨熏還可用什么溶液代替?【提醒】氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,不采取氨熏可用NaOH溶液代替,F(xiàn)e3+與之反應(yīng)生成紅棕色沉淀,Cu2+與之反應(yīng)生成藍色沉淀。34/45變式訓(xùn)練2

(年揚州高二檢測)以下關(guān)于紙色譜法分離Fe3+和Cu2+操作正確是(

)A.裁濾紙應(yīng)垂直纖維方向裁開B.點樣時,斑點盡可能小,且再點時必須在同一位置C.展開時,用展開劑剛好淹過色斑進行展開D.當展開劑上升至濾紙上沿時,取出晾干觀察解析:選B。裁紙時注意使濾紙纖維為豎直走向,展開劑液面低于色斑,當展開劑上升至濾紙條上端(距濾紙上沿約1cm處)時,取出濾紙,用鉛筆在展開劑前沿處畫一條線,再晾干。35/45探究整合應(yīng)用菠菜葉綠體中色素提取和分離1.菠菜中色素成份及性質(zhì)色素成份顏色溶解性葉綠素a藍綠色都能溶于有機溶劑如乙醇、丙酮、乙醚等,但不一樣溶劑中溶解度不一樣葉綠素b黃綠色胡蘿卜素橙黃色葉黃素黃色36/452.紙層析法分離色素原理菠菜葉綠體中所含四種色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑中,所以可用有機溶劑提取葉綠體中色素。葉綠體中色素在展開劑中溶解度不一樣,溶解度大色素隨展開劑在濾紙上擴散速度快,溶解度小色素隨展開劑在濾紙上擴散速度慢,所以可用紙層析法將色素分離。37/45

如圖是葉綠體中色素提取和分離試驗部分材料和用具。據(jù)圖回答以下問題:例38/45(1)圖中步驟①加入研缽內(nèi)物質(zhì):A______________,作用是________________;B______________少許,作用是研磨充分;C______________________少許,作用是________________________________________________________________________。(2)圖中步驟②將糨糊狀研磨液倒入漏斗中,漏斗底部放有________。(3)④中試驗現(xiàn)象是________________________________________________________________________。39/45(4)若在研磨時分別在1號、2號、3號三個研缽中加2g剪碎新鮮菠菜綠葉,并按下表所表示添加試劑,經(jīng)研磨、過濾得到三種不一樣顏色溶液,即:深綠色、黃綠色(或褐色)、幾乎無色。處理1號2號3號A+-+B+++C-++蒸餾水-+-注:“+”表示加,“-”表示不加。40/45試回答:①1號處理得到溶液顏色是________,原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②2號處理得到溶液顏色是________,原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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