ICS65.080CCSB1012天津市地方標準DB12/T1160—2022有機無機復混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質譜法Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsoforganic-inorganiccompoundfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry天津市市場監(jiān)督管理委員會??發(fā)布DB12/T1160—2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農業(yè)農村委員會提出并歸口。本文件起草單位：天津市農業(yè)科學院。本文件主要起草人：王立艷、殷萍、趙杰、張強、潘潔、李夢琦、楊勇、李童瑤、陳秋生。IDB12/T1160—2022有機無機復混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質譜法1范圍本文件規(guī)定了測定有機無機復混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）方法。本文件適用于有機無機復混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682HG/T2843分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法33.14試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經霧化進入ICP炬管中，轉化為帶電荷的離子，質譜儀根據質荷比進行分離。對于一定的質荷比，質譜的信號強度與進入質譜儀的離子數成正比，即樣品濃度與質譜信號強度成正比。通過測量信號強度，即可對樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進行測定。5本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時，均應符合HG/T2843的規(guī)定。鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。1DB12/T1160—20225.65.7內標儲備溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。內標使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內標儲備溶液（5.4）5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸（5.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。5.8調諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。5.9多元素標準溶液：Pb、Cd、Cr、As濃度為10μg/mL，購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。5.10多元素標準工作溶液：分取標準溶液（5.8）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液中Pb、Cd、Cr、As濃度為1μg/mL?，F用現配。5.11質。5.125.13汞單元素標準溶液（100μg/mL或1000μg/mL）：購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物金單元素標準溶液（1000μg/mL）：購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。汞標準穩(wěn)定劑：取2mL金標準溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀釋至1000mL，用于汞標準溶液的配制。5.14液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。6儀器與設備6.16.26.36.4電感耦合等離子體質譜儀。電子天平：感量0.1mg。電子天平：感量0.01g。多孔消解爐。固體樣品經多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm的樣品篩（如樣品潮濕，可通過1mm孔徑篩），置于潔凈、干燥的容器中備用；液體樣品經多次搖動后，迅速取出約100mL，置于潔凈、干燥的容器中。注：在制備過程中，應防止試樣污染。稱取0.3g～2.0g試樣(精確到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加蓋浸泡過夜，然后置于多孔消解爐上加熱消解，若反應激烈產生泡沫時，從多孔消解爐上取下冷卻片刻再行加熱，溫度設定為130℃～140℃。待激烈反應結束后，再繼續(xù)消解120min。消解完成后，開蓋趕酸至1.0mL～1.5mL，取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白實驗。2DB12/T1160—2022將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。7.4測定按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當儀器真空度達到要求時，用調諧液調整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標，當儀器各項指標達到測定要求，編輯測定方法、選擇相關相處干擾方法，引入內標，觀測內標靈敏度、脈沖與模擬模式的線性擬合，符合要求后，將標準工作液和試樣液分別引入等離子體質譜，在線加入內標，得到各待測元素及內標元素的信號計數，根據待測元素與內標元素的強度比值，由標準曲線查得樣品中各元素的質量濃度。7.5空白試驗進行空白試驗，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測定方法進行平行測定。8結果計算8.1試樣中各元素的含量按公式（1）進行計算：Xcc0Vfm1000……………（1）X?——被測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——被測試液中各元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；c0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——被測試液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數；m——試樣質量，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。計算結果保留至小數點后一位?！睾?lt;1.0mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均——元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之間，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的20％；——元素含量>10.0mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的10％。3DB12/T1160—2022附錄A（資料性）ICP-MS儀器工作條件ICP-MS儀器工作條件見表A.1。表A.1ICP-MS儀器工作條件霧化器Babington霧化器霧化室霧化器溫度載氣流量樣品提升時間穩(wěn)定時間冷卻氣流量掃描方式--石英雙通道2℃矩管石英一體化，2.5mm中心通道取樣錐/截取錐高頻發(fā)射功率樣品提升速率采樣深度1.0/0.4mm（Ni）錐1.20L/min30s1200W0.1rps7.0mm30s15.0L/min跳峰