Originalpositionstatisticdistributionanalysisofcompositioninweldjoints-MicrobeamX-rayfluorescencespectrometr2023-11-30發(fā)布2024-請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC99本文件由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC992微束X射線熒光分析(μ-XRF）中的微-毫區(qū)分析是XRF分析技術(shù)發(fā)展的一個新領(lǐng)域。該技術(shù)逐漸成為微小原始樣品或大樣品微小區(qū)域中元素含量及其分布研究的一種重要手段，適合焊接接頭對熔合區(qū)和熱影響區(qū)成分分析研究需要。目前，微束X射然欠缺，急需制定相關(guān)測試標準。本文件適用于高輸入焊接高強度船體結(jié)構(gòu)用鋼等焊接接頭中元素的原位統(tǒng)計分布分析，為高輸入焊接高強度船體結(jié)構(gòu)用鋼等焊接接頭的測試提供標準支撐，為提升鋼材焊接接頭成分原位統(tǒng)計分布分析微束X射線熒光光譜法本文件規(guī)定了采用能量色散微束X射線熒光光本文件適用于船板鋼焊接接頭中元素的原位統(tǒng)計分布分析，其他材料焊接接頭可參考下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適原位統(tǒng)計分布分析originalpositionstatisticdistr在確定的分析區(qū)域?qū)悠愤M行連續(xù)掃描分析，同步采集與分析位置相對應的X射線熒光光譜信4通過光學顯微鏡和X-Y-Z平臺移動實現(xiàn)樣品待測表面通過光學顯微鏡和X-Y-Z平臺移動實現(xiàn)樣品待測表面全域坐標信息，在捕獲的待測面全域圖像中選擇并設(shè)置線掃描長度和像素點距離，記錄每個位置的X射線強度的變化，獲得各元素的熒光強度變將采用校準曲線或軟件自帶的定量方法獲得的元素含量與含量標定值之間繪制擬合工作曲線，工X射線管做光源，通過聚束毛細管透鏡聚焦X射線，樣品放置在焦點處，受到高能量聚焦系列校準樣品進行校準，獲得元素X射線熒光強度與含量相關(guān)性，從而實現(xiàn)樣品的定性和半定量分析。采用高精度樣品三維移動平臺和光學顯微鏡焊接接頭樣品應覆蓋母材、熔合區(qū)和焊縫。樣品大小根據(jù)樣品臺實際情況進行取樣，涵蓋母材和前應使用無水乙醇清潔試樣表面。有證標準物質(zhì)/標準樣品和樣品應在同一條件下研磨加工，有證標準原位分布分析專用標準樣品用于繪制校準曲線。標準樣品的掃描面積一般為5mm*5mm。所選系列有證標準樣品/標準物質(zhì)用于繪制校正曲線時，所選系列有證標準物質(zhì)/標準樣品中各被所選系控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過程和化學成分的樣品，且化學成分分布均勻。儀器應具有高精度三維移動平臺和光學顯微鏡功能3μm，Z方向的移動精度應不低于1μm。平臺應可以通過計算機軟件系統(tǒng)控制，移動速度應可調(diào)根據(jù)試樣的種類、分析元素、共存元素及其含量變化范圍，選擇合適的測量b)根據(jù)需要選擇探測器的數(shù)量和能量分辨率以及濾片的使用方式，被測樣品的有效待測區(qū)應該小a)在選定的工作條件下，用X射線熒光光b)將標準樣品中各元素的熒光光譜信號與元素含量標定值之間的擬合線性關(guān)系曲線獲得元素校準c)以標準樣品/控制樣品中元素的測量值與元素含量標定值繪制一元線性擬合曲線，獲得的線性擬a)在相同的實驗條件下進行樣品分析，完成所選元素的面分析或線分析，獲得元素計數(shù)強度的面分布圖或變化曲線，掃描方法和統(tǒng)計分布測試區(qū)域選取見附錄A；b)依據(jù)校準曲線對各元素的強度矩陣進行定量化處理，獲得含量分布矩陣，或?qū)⑿Ｕ蜃虞斎胲浖M行定量化處理，得到分析區(qū)域內(nèi)各個位置的利用掃描區(qū)域各測試點的位置信息和對應的各元素含量信息進行原位統(tǒng)計分布解析，獲得用于評價焊接接頭及母材及焊縫區(qū)域各元素分布和偏析的各種半定量參數(shù)。通過成分統(tǒng)計分布分析，得到掃a)樣品信息，如，母材牌號、焊材牌號、焊接工藝、樣品處理信息等；c)實驗設(shè)備、實驗條件及分析軟件；e)分析結(jié)果及其表示，包括測試區(qū)域，特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量頻f)測定中觀察到的異常現(xiàn)象及對本分析結(jié)果可能有影響而本文件未包括的操作；附錄AA.1取樣方法焊接接頭樣品應覆蓋母材、融合區(qū)和焊縫，根據(jù)樣品臺實際情況進行取樣，建議母材和焊縫A.2掃描方法根據(jù)微束X射線熒光載物臺(200mm*160mm),樣品需小于載物臺最大大小，取最大有效測試面積。示例焊接接頭樣品測試區(qū)域：91mm*78mm，見圖A.2。結(jié)合微束X射線熒光測試結(jié)果，比較母材與焊縫區(qū)域，選取樣品母材測試區(qū)域：15mm*78mm，焊縫測試區(qū)域：15mm*78mm，見圖A.3。a)母材測試區(qū)域b)焊縫B.1采用本文件中方法對高強度船體結(jié)構(gòu)用鋼成分原位定量統(tǒng)計分布分析，所B.2打開微束X射線熒光光譜儀，選擇品Ni含量及熒光測試含量如表B.2所示，校正曲線見圖B.1。面分布圖進行定量化處理，將強度分布圖轉(zhuǎn)化為含量B.5將面掃描獲得的數(shù)據(jù)分為78組，每組為7.8mm×91mm區(qū)域內(nèi)的平均值，繪制含量隨距離的變B.6根據(jù)測量導出的文本數(shù)據(jù)，選取統(tǒng)計分布測試區(qū)域，繪制測試區(qū)域