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Determinationofpolychlorinatednaphthalenescontent2021-07-26發布2021-I請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會化工材料領域委員會（CSTM/FC05）或技術委員會1涂料及相關材料中多氯萘含量的測定警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證本文件規定了采用氣相色譜-質譜聯用法測定涂料及相關材料中多氯萘含量的原理、儀器和設備、GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材采用甲苯超聲波萃取或加速溶劑萃取提取試樣，提取液經濾膜過濾后，注入氣相色譜-質譜聯用儀），5.2進樣器：容量至少應為進樣量的二倍。5.8粉碎設備：粉碎機、剪刀、不銹鋼刀片等。26.2多氯萘標準樣品（見附錄A）：純度≥6.3標準儲備溶液：分別準確稱取適量的多氯萘標準樣品（6.2用甲苯（6.1）配制成濃度為所需稱取混合并攪拌均勻后的試樣約2g，置于樣品瓶（5.7）中，加入適量的甲苯（6.1）于超聲波萃取儀（5.3）中提取30min后，用濾膜（6.5）過濾提取液，保留濾液。用擇離子色譜圖中，在相同的保留時間有色譜峰出現，則根據多氯萘的種類和豐度比進行分散，用超聲波萃取儀（5.3）在水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲提取30min，冷卻后，將超聲后3瓶（5.7）置于離心機（5.5）中離心（如果超聲提取后的溶液能靜置分層，可不用離心分離將上層在室溫下用粉碎設備（5.8）粉碎樣品，使顆粒尺寸的直徑小于5mm。稱取約5g粉碎后的試樣，根據試樣量選擇體積合適的萃取池，裝入試樣，以甲苯（6.1）為提取溶液，按以下參考條件進行萃取：定容至刻度,充分振搖使試樣得到最大程度分散，制成試樣溶液，記錄定容體積V。用濾膜（6.5）過濾9試驗數據處理9.1多氯萘含量的計算試樣中多氯萘i的含量以多氯萘的質量分數ωi計，數值4w=…………（1）如除表A.1中所列的八種物質之外的其他多氯萘標準品購買不到，以該物質的碎片離子中基峰的峰9.2檢出限互獨立進行測試獲得的兩次測試結果的相對偏差不大于10%，以相對偏差大于10%的情況不超過5%為前5A.1測試條件A.1.4色譜-質譜接口溫度：300℃。A.1.8質量掃描范圍：50u～450A.1.9進樣方式：不分流進樣，0A.1.11溶劑延遲：4min。A.1.12載氣流速：1.0mL/miA.1.13測定方式：全掃描的總離子流色譜圖（TIC）和質譜圖（MS）進行定性，選擇離子檢測（SIM）12345678A.3

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