ICS65.080DB12B10天津市地方標準DB12/T848—2018有機肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測定電感耦合等離子體質譜法Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganic天津市市場監督管理委員會發布DB12/T848—2018前言本標準依據GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》的規則編寫。本標準由天津市農業科學院提出并歸口。本標準起草單位：天津市農業質量標準與檢測技術研究所。本標準主要起草人：殷萍、陳秋生、張強、劉燁潼、孟兆芳、張璽。IDB12/T848—2018有機肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測定電感耦合等離子體質譜法1范圍本標準規定了有機肥料中鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定方法原理、試劑和材料、儀器和設備、分析步驟、結果計算以及精密度。本標準適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產品為原料加工的下腳料為原料，經發酵腐熟后制成的有機肥料，以及農家肥等綠肥、農家肥和其他由農民自積自選的有機糞肥中鉛、鎘、鉻、砷、汞含量的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法HG/T2843化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液，標準溶液，試劑溶液和指示劑溶液3試樣采用王水濕法消解處理，消解完成后用水稀釋定容到刻度，得到樣品消解液。樣品消解液經霧化進入ICP炬管中，經過一系列如離子化等過程處理，轉化為帶電荷的離子。在離子進入質譜儀后，質譜儀會根據質荷比進行分離。對于一定的質荷比，質譜的信號強度與進入質譜儀的離子數成正比，即樣品濃度與質譜信號強度成正比。通過測量信號強度，即可對樣品消解液中鉛、鎘、鉻、砷、汞含量進行測定。4本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗用水為符合GB/T6682中規定的二級水。所述溶液如未注明規格和配制方法時，均應符合HG/T2843的規定。硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優級純。內標使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內標儲備溶液（4.4）5mL于50mL容量多元素標準工作溶液：分取標準儲備液（4.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀1DB12/T848—2018汞單元素標準溶液（0.010μg/mL）：購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。4.114.12液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。5儀器與設備5.15.25.35.45.55.65.75.8電感耦合等離子體質譜儀。電子天平：感量0.1mg。電子天平：感量0.01g。控溫電加熱器。電熱板。高溫爐。樣品粉碎設備。超純水儀。6分析步驟6.1試樣制備與保存取經充分混勻有代表性樣品不少于500g，經多次縮分后，取出約100g，在自然條件下風干后，粉碎或研磨至全部通過0.50mm的樣品篩后，置于潔凈、干燥的容器中備用。注：在采樣和制備過程中，應防止試樣污染。稱取0.3g～1.0g風干試樣(精確到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸（4.1）：鹽酸（4.2）=1:3]10mL，加蓋浸泡過夜，然后置于電熱板上徐徐加熱消解，若反應激烈產生泡沫時，從電熱板上取下冷卻片刻再行加熱，溫度設定為130℃～140℃。待激烈反應結束后，再繼續消解120min。消解完成后，開蓋趕酸至1.0～1.5mL，取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白。分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素標準工作溶液（4.8）分別置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，此混合標準溶液中各元素濃度見表1。分取5.00mL和10.00mL汞單元素標準溶液（4.9）分別置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，此混合標準溶液中各元素濃度見表1。表1混合標準溶液中各元素濃度N1100.01.02DB12/T848—2018鋅（Zn）鉀（K）0.00.00.00.00.01.05.010.050.0100.0100.0100.0100.0100.0500.0500.0500.0500.01000.01000.01000.01000.05000.05000.05000.05000.010000.010000.010000.010000.0鈉（Na）鈣（Ca）鎂（Mg）6.4測定按照ICP-MS儀器的操作規程，調整儀器至最佳工作狀態，參考條件參見附錄A。當儀器真空度達到要求時，用調諧液調整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標，當儀器各項指標達到測定要求，編輯測定方法、選擇相關相處干擾方法，引入內標，觀測內標靈敏度、脈沖與模擬模式的線性擬合，符合要求后，將空白溶液、混合標準工作液和試樣液分別引入等離子體質譜，在線加入內標，得到各待測元素及內標元素的信號計數，根據待測元素與內標元素的強度比值，由標準曲線查得樣品中各元素的質量濃度。6.5空白試驗進行空白試驗，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測定方法進行平行測定。7結果計算..................(1)m1x10000式中：m——試樣質量，單位：克（g）。注1：取平行測定結果的算術平均值為測定結果。注2：計算結果保留至小數點后一位。8精密度元素含量<1.0mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的15％。元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之間，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的10％。3DB12/T848—2018元素含量>10.0mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的7％。4DB12/T848—2018AA附錄A（資料性附錄）儀器工作條件及內標元素ICP-MS儀器工作條件見表A.1。表A.1ICP-MS儀器工作條件霧化器矩管Babington霧化器霧化室石英雙通道2℃石英一體化，2.5mm中心通道霧化器溫度載氣流量取樣錐/截取錐高頻發射功率樣品提升速率采樣深度1.0/0.4mm（Ni）錐1.20L/min30s1200W0.1rps7.0mm樣品提升時間穩定時間30s冷卻氣流量掃描方式15.0L/min跳峰樣品提升量觀測點/峰1.1mL/min3內標元素選擇見表A.2。表A.2內標元素5DB