II大題突破良化學綜合實驗(A)

1.(14分X2023?河北邢臺高三模擬)Na2s2O3是重要的化學試劑，遇高溫分解，與酸發生反應。實驗室可通過

如圖所示裝置制備Na2s2O3。

(1)儀器A的名稱為=

(2)下列關于裝置B的作用敘述錯誤的是..(填字母)。

a.通過觀察氣泡可控制S02氣流速率

b.防止發生倒吸

c.通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞

(3)C中生成產品的化學方程式為。

(4)為保證硫代硫酸鈉的產率和純度，實驗中通入的S02不能過量，原因是。

(5)為測定所得產品純度，取mg所得產品溶于蒸儲水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中,

加入2滴淀粉試劑，用cmolL」碘的標準溶液滴定，消耗標準溶液VmL。

已知：2s2o1-+i2=s4o^-+2r

①滴定終點現象為o

②產品的純度為(用機、c、V表示)。

(6)下列裝置和試劑不能代替E的是(填字母)。

2.(10分)(2023?遼寧，17)2-嚷吩乙醇(跖=128)是抗血栓藥物氯此格雷的重要中間體，其制備方法如下:

2-喔吩乙醵鈉

2-噫吩乙醇

I.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小

鈉珠出現。

II.制嚷吩鈉。降溫至10℃,加入25mL嚷吩，反應至鈉砂消失。

III.制嚷吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環氧乙烷的四氫吹喃溶液，反應30min。

IV.水解。恢復室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調pH至4~6,繼續反應2h,分液；用水洗滌有

機相，二次分液。

V.分離。向有機相中加入無水MgSO4,靜置，過濾，對濾液進行蒸儲，蒸出四氫吠喃、嘎吩和液體A后,

得到產品17.92go

（1）步驟I中液體A可以選擇0

a.乙醇b.水

c.甲苯d.液氨

O

N

（2）睡吩沸點低于此咯（H）的原因是o

（3）步驟II的化學方程式為o

（4）步驟ni中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是o

（5）步驟IV中用鹽酸調節pH的目的是。

（6）下列儀器在步驟V中無需使用的是（填名稱）；無水MgSCU的作用為

||I0

J1'口

（7）產品的產率為（用Na計算，精確至0.1%）-

3.（10分）（2023?廣東清遠高三聯考）全球對鋰資源的需求不斷增長，從海水、鹽湖中提取鋰越來越受到重視。

金屬鋰（Li）的化學性質與鎂相似，在加熱的條件下鋰能與氮氣反應生成氮化鋰（Li3N,遇水劇烈反應）。某課

題組設計了如圖實驗裝置制備氮化鋰（部分夾持裝置省略）并測定其純度。回答下列問題：

NaNO2

‘溶液堿石灰

鋰

75，NH.Cl*_*%

t1—

rABB-BD

已知：實驗室可用飽和亞硝酸鈉(NaNCh)溶液與飽和氯化錢(NHCl)溶液經加熱后反應制取氮氣，該反應為

放熱反應。

(1)盛裝NaNCh溶液的儀器名稱為。

(2)實驗開始先點燃(填“A”或"D”)處酒精燈，這樣做的目的是0

(3)經查閱資料得知，裝置A處不需要持續加熱，分析可能的原因：；

裝置B的作用是；裝置C中盛裝的試劑為堿石灰，其作用為。

(4)測定Li3N產品純度，裝置如圖：取0.04gLi3N產品于蒸儲燒瓶中，打開止水夾，通過安全漏斗向蒸鐳

燒瓶中加入足量的水。LisN遇水發生反應的化學方程式為；G中的液體可選擇

(填字母)。

A.蒸儲水B.煤油

C.石蠟油D.飽和食鹽水

(5)當反應完全后，測得NH3體積為22.4mL(已折合成標準狀況)。該LisN產品的純度為%。

4.(16分)某小組同學根據Fe3\Fe2+和Z/+的氧化性推斷溶液中Zn與Fe3+可能先后發生兩個反應:

2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+,Fe2++Zn=Fe+Zn2+,進行如下實驗。

實驗試劑現象

2mL0.1mol-L_1FeCb溶液、黃色溶液很快變淺，接著有無色氣泡產

I

過量鋅粉生，固體中未檢出鐵

片刻后有大量氣體產生，出現紅褐色渾

2mLpH?0.70的1mol-L1

II濁，約半小時后，產生紅褐色沉淀，溶液

FeCb溶液、過量鋅粉

顏色變淺，產生少量鐵

⑴實驗I結束后，Fe3+的最終還原產物為。

(2)結合化學用語解釋實驗II中產生紅褐色渾濁的原因：。

(3)實驗III和IV：用Fe2(SO4)3溶液和Fe(NO3)3溶液替代實驗II中的FeCl3溶液:

實驗試劑現象

1

2mLpHaO.70的1mol-LFe(NO3)3約半小時后，溶液變為深棕色且渾濁，

III

溶液、過量鋅粉無鐵產生

1

2mLpH-0.70的amol-L-Fe2(SO4)3約半小時后，溶液呈淺綠色且渾濁，有

IV

溶液、過量鋅粉少量鐵產生

資料：Fe2++NOK^[Fe(NO)]2+,[Fe(NO)『+在溶液中呈棕色。

?a=o

②甲同學根據實驗HI的現象，判斷溶液中一定存在[Fe(NO)]2+,乙同學認為甲的結論不正確。深棕色可能

是生成的導致的現象。乙同學設計了一個實驗證明了深棕色溶液中存在[Fe(NO)產。其實驗操

作和現象是.0

③對比實驗II和III、IV,Fe(NC)3)3溶液與過量鋅粉反應沒有生成鐵的原因可能是=

(4)實驗V：將實驗II中FeCb溶液換成FeCb無水乙醇，加入足量鋅粉，片刻后，反應放熱，有大量鐵產

生。由實驗I~V可知：反應足夠長時間后，鋅能否與Fe3+反應得到單質鐵，與Zn和Fe3+的物質的量、

Fe3+的濃度、、等有關。

I大題突破3化學綜合實驗（B）

1.（12分）貴重金屬的回收利用是當今科學研究的重要課題。黃金不僅是重要的化工原料，還具有貨幣屬性。

提取金的方法之一是用硫代硫酸鹽在弱堿性條件下浸金。實驗室模擬工業浸取電路板中金的過程如圖甲所

示，金的浸取原理如圖乙所示。

圖甲

圖乙

（1）打開Ki、K3,關閉K2、K4,向A中燒瓶加水，制取NH3。

①請寫出A裝置中發生反應的化學方程式：。

②安全漏斗的作用除加水外，還有o

（2）當三頸燒瓶中出現現象后，關閉Ki、K3，打開K2、K4，滴入Na2s2O3溶液，請補全反

3

應的離子方程式：Au+S20i-+O2+_=［AU（S2O3）2］-+o

（3）為了驗證圖乙原理中O2的作用，進行如下實驗：關閉跖，反應一段時間后，溫度無明顯變化，U形管

內液柱左高右低，三頸燒瓶中溶液藍色變淺。然后（填操作和現象），此現象證實了上

述原理中。2的作用。由上述原理可知，［CU（NH3）4產在浸金過程中起作用。

2.（11分）碳酸錮［La2（CO3）3,相對分子質量為458］能抑制人體內磷酸鹽的吸收，降低體內血清磷酸鹽和磷酸

鈣的水平，常用于慢性腎衰患者高磷血癥的治療。某課外小組成員進行實驗探究La2（CCh）3的制備方法。

已知：①La2(CO3)3難溶于水，易溶于鹽酸，溶液pH較高時易生成堿式碳酸鐲［La(OH)CO3，相對分子質量

為216］。

②氯化鐲(LaCb)與易溶的碳酸鹽或碳酸氫鹽反應可制備La2(CC>3)3。

I.利用氯化錮溶液與碳酸氫鏤溶液制備碳酸錮(裝置如圖1,其中夾持裝置已略去)。

圖1(K,連接盛裝氯化錮溶液的裝置)

實驗步驟如下：

i.連接好實驗裝置，檢查裝置的氣密性，關閉Ki、冷、忌和Km

ii.實驗時應先打開活塞(填“Ki”或“R”)和K3,持續通入一段時間氣體。

iii.,繼續通入一段時間另一種氣體。

iv.……，最終制得碳酸錮沉淀。

(1)試劑b的名稱是,試劑a的作用是o裝置

中硬質玻璃管的作用是。

(2)將操作ii空白處補充完整：,

將操作出空白處補充完整：。

(3)實驗時，將三頸燒瓶放入冷水中的主要原因是0

(4)氯化鐲溶液與碳酸氫鏤溶液反應的化學方程式為o

II.利用碳酸氫鈉溶液與氯化鐲溶液制備碳酸錮。

V（NaHCO3溶液）

圖2

(5)將一定濃度的NaHCCh溶液滴入氯化錮溶液中，利用手持技術測得氯化錮溶液的pH隨加入NaHCCh溶

液的體積的變化如圖2。試分析be段發生pH突變的原因：。

III.碳酸錮粗產品［設雜質只有La(0H)CC>3］組成的測定。

(6)準確稱取6.844g粗產品，溶于10.00mL稀鹽酸中，加入10.00mLNH3-NH4cl緩沖溶液和0.200g紫服

酸錢混合指示劑，用0.5mol-L1EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定至溶液呈藍紫色(La3++H2Y〉=LaY-+2H+),

消耗60.00mLEDTA標準溶液。則產品中〃(碳酸錮)：〃(堿式碳酸錮尸。

3.(11分)(2023?河南新鄉統考模擬)苯甲酸可用于醫藥、染料載體、增塑劑、果汁飲料的保香劑和食品防腐

劑等的生產。某化學興趣小組欲在實驗室制備苯甲酸、回收二氧化鎰并測定其純度，進行如下實驗：

苯甲酸實驗室制備原理為：

CH.1+2KMnO,^*<^>-COOK+KOH+2MnO2|+H2O

—COOKCOOH

電動攪拌器

實驗裝置如圖所示。

已知：甲苯的密度是0.872g-mL」；苯甲酸微溶于冷水，溶于熱水。

實驗步驟：

I.在50mL三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高鎰酸鉀，油浴加熱至反應結束。

II.將反應液趁熱減壓過濾，得到濾渣1,濾液呈紫色，加入少量亞硫酸鈉使紫色褪去，進行二次減壓過濾,

得到濾渣2；將濾液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶體析出，減壓過濾，洗滌、干燥，得到苯甲酸晶

體。

III.回收二氧化鎰：將濾渣2和濾紙一并轉移到用埸中，加熱灼燒，所得固體與干燥后的濾渣1合并，稱重

得2.5g固體。

IV.二氧化鎬純度的測定：稱取0.5g回收的二氧化鎬，放于燒杯中，再加入25mL0.3moLL"草酸鈉溶液

及50mLi2moi.!?硫酸溶液，加熱至不再產生二氧化碳，稀釋至250mL,加熱至近沸。趁熱以濃度為

0.05molL」的高鎰酸鉀標準溶液滴定過量的草酸鈉，消耗高鎰酸鉀溶液的體積為16.0mL。

+2+

已知：MnO2+C201~+4H=Mn+2CO2t+2H2O

+2+

2MnO；+5C2O^+16H=2Mn+IOCO2T+8H2O

(1)儀器A的名稱為,該裝置的作用是。

(2)步驟I中，判斷反應結束的現象是o

(3)步驟n中加酸酸化，加的酸可以是(填序號)。

①稀硫酸②鹽酸

濾液放入冰水浴的原因是。

(4)濾渣2的主要成分為MnO(OH)2，請寫出生成MnO(OH)2的離子方程式：=

(5)用高鎰酸鉀標準溶液滴定時，滴定終點的現象是,二氧化錦的純度

為%o

4.（16分）環己酮（）是一種重要的化工原料，一種由H2O2氧化環己醇制備環己酮的實驗方法如

（l）FeCb的作用是;加入食鹽的目的是。

（2）環己酮的產率受H2O2用量的影響，當環己酮產率達最大值后，增加H2O2的用量其產率反而下降，原因

是O

⑶減壓蒸儲的裝置如圖所示，為了便于控制溫度，加熱方式最好選用（填“水浴”或“油浴”）。

進行減壓蒸儲時，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有。

減壓蒸儲的操作順序為打開雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌

器，進行減壓蒸鐳。減壓蒸儲完成后，需進行下列操作，正確的操作順序是（填字母）。

a.關閉真空泵

b.關閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫

C.緩慢打開雙通旋塞

d.停止通冷凝水

(4)本實驗中環己酮的產率為(結果保留2位有效數字)。

(5)傳統制備環己酮的實驗用酸性K2Cr2O7作氧化劑，更易把環己醇氧化生成己二酸，該反應的離子方程式

為。

答案精析

A

△

1.(1)蒸儲燒瓶(2)b(3)2NazS+Na2co3+4SO2-3Na2s2O3+CO2(4)Na2s2O3與酸反應，過量SCh會使溶液

呈酸性(5)①滴入最后半滴碘的標準溶液，溶液變為藍色，且半分鐘內不褪色②啜％(6)bd

解析由實驗裝置圖可知，70%硫酸與亞硫酸鈉固體反應制備二氧化硫，裝置B用于控制二氧化硫的氣流

速率和通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞；裝置C中二氧化硫與硫化鈉和碳酸鈉混合溶液共

熱反應制備硫代硫酸鈉，裝置D為空載儀器，作安全瓶，起防倒吸的作用；裝置E中盛有的氫氧化鈉溶液

用于吸收二氧化碳和未反應的二氧化硫，防止污染空氣。(5)②由題意可知，滴定消耗VmLcmolL」碘的

標準溶液，則由方程式可知關系式：2s2。歹~12,〃zg產品純度為

cmol-LTxlOfLx2x^^xl58g-mol_____

316cV--------T斤n'士ML+小■占內AQQ/I,上大、大、7tHi1-nTZ

-----------------------2500-..................xl00%n/=---%n/(6)由分析可知，裝直E中盛有的氫氧化鈉浴液用于吸

mg......................mo

收二氧化碳和未反應的二氧化硫，防止污染空氣，則盛有堿石灰的干燥管和盛有氫氧化鈉固體的U形管均

能代替E,而濃硫酸、氯化鈣溶液不能與二氧化碳和二氧化硫反應，則盛有濃硫酸的洗氣瓶和盛有氯化鈣

溶液的試管均不能代替E。

2.(l)c(2)叱咯中含有一NH—,可以形成分子間氫鍵

2^\+2Na—*2，+H2t

(3)'/"Na(4)將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，并不斷用玻璃棒攪拌(5)與水解生

成的0H反應，使水解更徹底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%

解析⑴步驟I制鈉砂過程中,液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c0

(5)21塞吩乙醇鈉水解生成2-睡吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調節pH的目的是將NaOH中和，使

平衡正向移動，增大反應物的轉化率。(6)步驟V中的操作有過濾、蒸儲，蒸儲的過程中需要直形冷凝管，

不能用球形冷凝管,無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。⑺步驟I中向燒瓶中加入300mL液體A和

4.60g金屬鈉，Na的物質的量為￡1*=0.2mol,步驟II中Na完全反應，根據方程式可知，理論上可以

生成0.2mol2』塞吩乙醇，產品的產率為-g.篙窿2mHxl°°%=7。。％。

3.(1)分液漏斗(2)A用生成的氮氣排盡裝置中的空氣(3)反應為放熱反應，反應放出的熱量可以維持反

應的持續進行降低溫度，防止裝置D加熱之前鋰和氮氣發生反應干燥氮氣

(4)Li3N+3H2O=3LiOH+NH3tBC

(5)87.5

解析⑵鋰化學性質活潑，會與空氣中的氧氣等反應，實驗開始先點燃A處酒精燈，用生成的氮氣排盡裝

置中的空氣。(3)Li3N遇水劇烈反應，裝置C中盛裝的試劑為堿石灰，其作用為干燥氮氣。(4)Li3N遇水劇

烈反應，根據質量守恒可知，反應生成氫氧化鋰和氨氣：U3N+3H2O=3LiOH+NH3t；生成的氨氣極易溶

于水，不溶于有機溶劑，故G中的液體選煤油、石蠟油。(5)測得NH3體積為22.4mL(已折合成標準狀況)，

即0.001mol,該U3N產品的純度為竺叫嗯等更叫二*100%=87.5%。

0.04g

2+3++

4.(l)Fe(2)FeCb溶液中存在水解平衡：Fe+3H2O-Fe(OH)3+3H,加入鋅粉，可被消耗，Fe3+的水解

平衡正向移動，產生氫氧化鐵沉淀(3)①0.5②NO2過濾，取少量深棕色溶液，加熱，溶液棕色變淺，

液面上方產生紅棕色氣體③Fe2+與NO結合生成［Fe(NO)f+,溶液中Fe?+的濃度減小，使得Fe?+與Zn反

應的化學反應速率減小

(4)溶劑陰離子種類

解析⑴向2mL0.1mol-L1FeCb溶液中加入過量鋅粉，溶液顏色變淺，固體中沒有鐵,說明Fe3+的最終

2+

還原產物為FeO(3)①實驗III和IV是為了探究陰離子的影響，則Fe3+的物質的量應是定量，則

3+1313

M(Fe)=ciVi=c2^,即1mol-Lx2x10-L=amol-L-x2x2x10L,解得a=0.5。②NCh是紅棕色氣體，故推測

可能是生成的NO?導致的現象；由可逆反應Fe2++NO=［Fe(NO)產可知，若實驗III中存在［Fe(NO)f+,加

熱溶液，會產生NO,NO會被空氣中的02氧化成NO?，則會觀察到有紅棕色氣體產生。③Fe3+和H+、

NO,反應生成Fe2+和NO,NO再與Fe?+結合生成［Fe(NO)f+,而Fe3+和S。/不反應，過量Zn與Fe3+

反應得到Fe2+,Zn再置換出Fe單質。⑷由實驗V可知，溶劑由水換成無水乙醇，有鐵單質生成，則鋅能

否與Fe3+反應得到單質鐵與溶劑有關，實驗III和IV將C「換成NO用口SO廣，實驗III中無鐵單質生成,則鋅

能否與Fe3+反應得到單質鐵與陰離子種類有關。

B

1.(1)@Li3N+3H2O==3LiOH+NH3t

②液封，防止氣體逸出(2)藍色沉淀消失482H2。44OH(3)打開K4,三頸燒瓶中溶液藍色復

原催化

解析裝置A中氮化鋰與水反應制取氨，B為安全瓶，防止氨溶于C中溶液時出現倒吸，由圖乙可知

Na2s2。3與Au反應生成［Au(S2O3)2］3-,銅離子變成［Cu(NH3)4產，該離子與Au反應生成［Cu(NH3)2『，

［Cu(NH3)2『與氧氣反應生成［Cu(NH3)4產，通過該轉化實現Au的浸取。(2)氨通入三頸燒瓶中與硫酸銅反應

先生成氫氧化銅藍色沉淀，繼續通入氨，直至沉淀溶解，關閉Ki、K3,打開K2、K4,滴入Na2s2。3溶液，

由題中信息可知1molAu失去1mol電子，1mol氧氣得到4mol電子，根據得失電子守恒得反應的離子方

3

程式：4AU+8S201-+02+2H20=4[AU(S203)2]-+40H=(3)關閉K4,反應一段時間后，溫度無明顯變化，

U形管內液柱左高右低，說明氣體減少導致壓強減小；三頸燒瓶中溶液藍色變淺，可知[CU(NH3)4產發生反

應生成[CU(NH3)2『。然后打開跖，三頸燒瓶中溶液藍色復原，說明[CU(NH3)2『重新被氧氣氧化為

[Cu(NH3)4p+,[Cu(NH3)4產在浸金過程中作催化劑，實現了Au與氧氣的反應。

2.(1)濃氨水除去CO2中的HC1氣體防止倒吸(2)K2關閉K2，打開KI(3)防止碳酸氫鏤分解，同時

降低碳酸祠的溶解度，利于生成沉淀(4)2LaCb+6NH4HCO3=La2(CO3)3I+6NH4C1+3H2O+3CO2t

(5)La3+完全沉淀，再滴入NaHCCh溶液時，碳酸氫根離子水解使溶液的堿性增強，溶液的pH發生突躍

(6)7：1

解析在裝置中先用濃氨水與生石灰混合發生反應制取NH3,將氨通入三頸燒瓶中使溶液顯堿性。再用石

灰石與稀鹽酸反應制取COz氣體，用飽和NaHCCh溶液除去CO?中的雜質HC1氣體后，通入三頸燒瓶中,

在三頸燒瓶中發生反應，得到La2(CC>3)3沉淀。(2)氨在水中溶解度較大，先通入氨，則實驗時應先打開活

3+2

塞R和K3，持續通入一段時間NH3；然后關閉K2,打開Ki,繼續通入一段時間CO2o⑹根據La+H2Y-

3+223+

=LaY+2H+得關系式:La~H2Y-,n(H2Y)=0.5mol-L*x0.060L=0.0