ICS77.120.99CCSH65中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23595.1—2025代替GB/T23595.1—2009LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法第1部分:光譜的測定TestmethodsofrareearthphosphorsforLED—Part1:Determinationofspectrum2025-01-24發(fā)布2025-08-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布/GBT23595.1—2025前言本文件按照GBT1./1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是/《用稀土熒光粉試驗(yàn)方法》的第1部分。GBT23595/已經(jīng)發(fā)布了以下GBT23595LED部分:———第1部分:光譜的測定;———第2部分:相對亮度的測定;———第3部分:色品坐標(biāo)的測定;———第4部分:高溫高濕性能的測定;———第5部分:pH值的測定;———第6部分:電導(dǎo)率的測定;———第7部分:熱猝滅性能的測定;———第8部分:高壓加速老化性能的測定。GBT23595.1—2009《白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗(yàn)方法本文件代替/第1部分:光譜性能GBT23595.1—2009相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:的測定》,與/a)更改了適用范圍,將“440nm~480nm”更改為“350nm~480nm”(見第1章,2009年版的第1章);b)增加了術(shù)語和定義(見第3章);c)更改了方法原理(見第4章,2009年版的第2章);d)更改了熒光分光光度計精度(見5.12009,年版的3.1);e)更改了激發(fā)光譜測量范圍(見5.32009,年版的3.3);f)增加了樣品的要求(見第6章)g)增加了試驗(yàn)環(huán)境的要求(見第7章);h)更改了試驗(yàn)步驟(見第8章,2009年版的第4章);i)更改了精密度(見第10章,2009年版的第6章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SACTC229/)提出并歸口。本文件起草單位:有研稀土新材料股份有限公司、江蘇博睿光電股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、廈門稀土材料研究所、包頭稀土研究院。本文件主要起草人:劉榮輝、劉元紅、陳曉霞、梁超、黃瑞甜、倪海勇、唐宗權(quán)、丁建紅、王安麗、宋立軍、劉雅媛、謝士會、林福霖、張霞、徐會兵、張明慧、張娟。本文件于2009年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。Ⅰ/GBT23595.1—2025引言隨著半導(dǎo)體照明和顯示領(lǐng)域技術(shù)不斷發(fā)展,對熒光粉性能提出了更高的要求。現(xiàn)有技術(shù)已從僅使用藍(lán)光LED+黃色熒光粉發(fā)展成為使用紫外-藍(lán)光LED+藍(lán)綠色/黃色/黃綠色/紅色熒光粉,以及藍(lán)光LED+綠色/紅色熒光粉,形成了包括石榴石結(jié)構(gòu)鋁酸鹽黃色/黃綠色熒光粉、氮化物紅色熒光粉、硅酸鹽綠色/黃色熒光粉、氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉等主流體系的LED稀土熒光粉產(chǎn)品,其種類越來越豐富,產(chǎn)品綜合性能要求越來越高,特別是對產(chǎn)品可靠性提出了新的要求。因此,面對眾多的LED用稀土熒光粉產(chǎn)品以及技術(shù)更迭,有必要建立符合現(xiàn)有技術(shù)的統(tǒng)一評價方法。/《用稀土熒光粉試驗(yàn)方法》由8個部分構(gòu)成:GBT23595LED———第1部分:光譜的測定;———第2部分:相對亮度的測定;———第3部分:色品坐標(biāo)的測定;———第4部分:高溫高濕性能的測定;———第5部分:pH值的測定;———第6部分:電導(dǎo)率的測定;———第7部分:熱猝滅性能的測定;———第8部分:高壓加速老化性能的測定。近年來隨著半導(dǎo)體照明技術(shù)的發(fā)展,熒光粉體系逐漸增多,其應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,包括普通顯色、高顯色、全光譜、大功率照明與普通色域顯示等細(xì)分市場對熒光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜精度要求更高。在光譜測試儀器方面,熒光粉樣品的檢測速度、測量范圍、穩(wěn)定性及測量精度等顯著提升,現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試范圍、測試精度和誤差等無法滿足實(shí)際的應(yīng)用需求。本文件重點(diǎn)考慮了適用范圍的擴(kuò)展、測試方法原理中光源的增加以及設(shè)備精度的升級,更加明確了光譜的測定步驟和參數(shù)要求,通過確立更加詳細(xì)的試驗(yàn)方法,提高了產(chǎn)品測試的準(zhǔn)確性和適用性,有助于國內(nèi)外LED稀土熒光粉生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的生產(chǎn)指導(dǎo)及使用規(guī)范。Ⅱ/GBT23595.1—2025LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法第1部分:光譜的測定范圍12本文件描述了波長350nm~480nm紫外光到藍(lán)光激發(fā)LED用稀土熒光粉光譜的測定方法。本文件適用于波長350nm~480nm紫外光到藍(lán)光激發(fā)LED用稀土熒光粉光譜的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。/GBT5838.1熒光粉第1部分:術(shù)語/GBT8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義3/GBT5838.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1激發(fā)光譜excitationspectrum發(fā)光的某一譜線或譜帶的強(qiáng)度隨著激發(fā)光波長或頻率的分布。,,有修改][來源:GB/T5838.1—20152.593.23.3發(fā)射光譜emissionspectrum發(fā)光的光子數(shù)或光(輻射)功率按波長或頻率的分布。GBT5838.1—20152.,63,有修改][來源:/發(fā)射峰值波長emissionpeakwavelengthλp發(fā)射光譜中光子數(shù)或光(輻射)功率最大的譜峰對應(yīng)的波長。[來源:/,,有修改]—GBT2498220203.5方法原理4以氙燈為光源經(jīng)單色儀分光,或采用LED單色光源,用特定波長的光激發(fā)樣品,經(jīng)光譜檢測儀進(jìn)行光譜掃描,獲得樣品的發(fā)射光譜。以氙燈為光源,某一發(fā)射波長作為監(jiān)測波長,用不同波長的光激發(fā),經(jīng)光譜檢測儀檢測,獲得樣品的激發(fā)光譜。1/GBT23595.1—2025儀器設(shè)備5光譜檢測儀:激發(fā)光譜測量范圍為200nm~780nm,發(fā)射光譜測量范圍為380nm~780nm,電壓穩(wěn)定度優(yōu)于1%。樣品6設(shè)定烘箱溫度為60℃并置于烘箱中烘12h,樣品應(yīng)為干燥無結(jié)塊的粉末。試驗(yàn)環(huán)境7環(huán)境溫度:25℃±2℃相對濕度:≤65%。。7.17.2試驗(yàn)步驟儀器校正88.1按照儀器使用說明書進(jìn)行儀器的校正。平行試驗(yàn)8.2平行做2次試驗(yàn)。測定8.3將樣品裝入樣品槽內(nèi),用平面玻璃將樣品壓平,每次樣品槽內(nèi)樣品質(zhì)量和密實(shí)程度應(yīng)一致,放入8.3.1樣品室里。8.3.2打開光譜檢測儀,采用460nm或400nm的激發(fā)波長對樣品進(jìn)行光譜掃描,測試波長步進(jìn)不大于0.3nm,獲得發(fā)射光譜的發(fā)射峰值波長。采用該發(fā)射峰值波長(8.3.2)為監(jiān)測波長進(jìn)行樣品的激發(fā)光譜掃描,測試波長步進(jìn)不大于0.3nm,獲得激發(fā)光譜的激發(fā)峰值波長。8.3.48.3.3采用該激發(fā)峰值波長(),重新進(jìn)行樣品的發(fā)射光譜掃描,測試波長步進(jìn)不大于0.3nm,測得樣品發(fā)射峰值波長(λp)。8.3.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9根據(jù)2次平行試驗(yàn)結(jié)果計算平均值,結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位,數(shù)值修約按GBT8170/的規(guī)定進(jìn)行。精密度10重復(fù)性10.1在重復(fù)性條件下獲得2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(),r超過重復(fù)性限()r的情況r1數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。測試的原始統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附錄。不超過5%,重復(fù)性限()按表A2/GBT23595.1—2025表1不同組分熒光粉發(fā)射峰值波長(λp)重復(fù)性限單位為納米氮氧化物鋁酸鹽氮化物硅酸鹽項(xiàng)目Y3(Al,Ga)O12:Ce53+(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+(Sr,Ba)SiO24:Eu2+BaSiON222:Eu2+半峰寬100~12070~10060~9030~35發(fā)射峰值波長519.6536.3560.4602.5628.9650.8519.9524.9548.7494.1496.1496.23.75.54.63.32.92.12.51.62.91.61.71.2(λp)r注:重復(fù)性限()r為2.8×Sr,Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性10.2在再現(xiàn)性條件下獲得2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況R2數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。不超過5%,再現(xiàn)性限()按表表2不同組分熒光粉發(fā)射峰值波長(λp)再現(xiàn)性限單位為納米鋁酸鹽氮化物硅酸鹽氮氧化物BaSiON222:Eu2+項(xiàng)目Y3(Al,Ga)O512:Ce3+(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+(Sr,Ba)SiO24:Eu2+半峰寬100~12070~10060~9030~35發(fā)射峰值波長(λp)519.6536.3560.4602.5628.9650.8519.9524.9548.7494.1496.1496.2R8.17.48.75.44.63.73.92.54.63.13.02.6注:再現(xiàn)性限(R)為2.8×SR,S為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,SR至少由5個不同實(shí)驗(yàn)室的平均值作為單次測量值R求出。3/GBT23595.1—2025附錄A(資料性)發(fā)射峰值波長精密度統(tǒng)計數(shù)據(jù)發(fā)射峰值波長的精密度數(shù)據(jù)是在2024年由8家實(shí)驗(yàn)室對4種組分的峰值波長不同的各3個水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平樣品的發(fā)射峰值波長在重復(fù)性條件下獨(dú)立測試11次,精密度統(tǒng)計數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1發(fā)射峰值波長精密度統(tǒng)計數(shù)據(jù)結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室個數(shù)重復(fù)性再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限再現(xiàn)性限(R)可接受的數(shù)據(jù)平均值標(biāo)準(zhǔn)差組分水平離群nm(Sr)(SR)(r)個數(shù)nmnm2.92.63.11.91.61.31.40.91.61.11.00.9nm3.75.54.63.32.92.12.51.62.91.61.71.2nm8.17.48.75.44.63.73.92.54.63.13.02.612312312312300000000000088888888888888519.61.388536.31.988560.41.688602.51.288628.91.088650.80