中華人民共和國國家計量檢定規程JJG902—1995光透沉降粒度測定儀ParticalSizeMeterbyPhotosedimentation1995-10-19發布1996-03-01實施國家技術監督局發布JJG902—1995光透沉降粒度測定儀檢定規程???????????????JJG902—1995VerificationRegulationofParticalSizeMeterbyPhotosedimentation???????????????本檢定規程經國家技術監督局于1995年10月19日批準,并自1996年03月01日起施行。歸口單位:上海市技術監督局起草單位:上海市測試技術研究所本規程技術條文由起草單位負責解釋JJG902—1995本規程主要起草人:顧雪梅(上海市測試技術研究所)參加起草人:金佑國(中國科學院上海硅酸鹽研究所)JJG902—1995目錄一二三四五概述…………………(1)技術要求……………(1)檢定條件……………(1)檢定項目和檢定方法………………(2)檢定結果處理和檢定周期…………(3)附錄1粒徑和粒徑分布的表征方法…………………(4)附錄2玻璃球粒度標準物質…………(5)附錄3檢定證書和檢定結果通知書背面格式………(6)JJG902—1995光透沉降粒度測定儀檢定規程本規程適用于新制造、使用中及修理后的光透沉降粒度測定儀(以下簡稱儀器)的檢定。一概述儀器用于測定單一組成、形貌接近圓球體的各種粉體材料的粒徑分布。儀器根據斯托克斯()沉降原理和比爾()光透定律,利用顆粒在液體StokesBeer分散介質中的重力沉降或離心沉降,以及光透比濁法對球形粉體粒徑的重量(體積)分布進行測定。儀器由電源、主機、計算系統等部分組成。二技術要求外觀要求1新制造的儀器表面鍍、涂層不得有明顯的剝落和擦傷。1.11.21.31.4部件齊全,刻度和顯示清楚,所有緊固件應安裝牢固,各調節器應運轉正常。每臺儀器應在明顯位置標志儀器的名稱、型號、制造廠名、制造日期及編號。儀器應附有說明書和產品合格證書,或前次檢定的檢定證書,以及配套附件。零點和滿刻度漂移234開機半小時后,其漂移在30min內應小于1%(相對誤差)。重量中位徑D50的測量準確度標準物質3次取樣的中位徑測量平均值與標準值的相對誤差不大于10%。重量累積分布的測量精密度儀器在同一條件下,對標準物質一次取樣連續測量3次,其中D16,D25,D50,D75,D(定義見附錄1)的變異系數(相對標準偏差)不大于8%。84安全性能(使用中的儀器免檢)5儀器絕緣電阻應不小于20MΩ。5.15.2儀器的電源相、中線與機殼間能承受1500V、50Hz的正弦交流電壓,判斷電流5mA歷時1min試驗無擊穿及飛弧現象。三檢定條件環境條件66.1環境溫度15~30℃(檢定時在1h內室溫變化不應超過±2℃)。1JJG902—1995相對濕度小于80%。6.26.36.4供電電源(220±22)V。儀器應水平放置,周圍無強磁場干擾,無影響儀器使用的震動。檢定用的標準物質、試劑和設備7粒徑分布在儀器測量范圍內的玻璃球粒度標準物質(以下簡稱標準物質),具體技7.1術規格見附錄2。液體介質:蒸餾水、分析純的無水乙醇、異丁醇、丙三醇。7.27.37.4溫度計:溫度范圍0~50℃,準確度±0.5℃。粘度表(列有選用液體介質在15~30℃的粘度理論值)或毛細管粘度計(毛細管內徑0.4~1.0μm),準確度±2%。7.57.67.77.8超聲波分散器:1kW,20~40kHz。電子交流穩壓器:220V,1kW。絕緣電阻表:10級,500V。高壓試驗設備:1.5kV。四檢定項目和檢定方法外觀檢查89由檢定人員目視觀察和實際操作,按1.1,1.2,1.3,1.4款要求逐項進行檢查。零點漂移的檢定儀器預熱30min后,將盛有純液體介質的沉降槽垂直放入主機的沉降皿座中,將開關置于調零處,旋轉“零點旋鈕”至零點,其漂移應符合第2條規定。滿刻度漂移的檢定10將主機開關置于“測量”位置,旋轉“光量調節”旋鈕,使透光強度在儀器規定的滿刻度,其滿刻度的漂移應符合第2條規定。重量中位徑測量準確度的檢定11測量參數選擇11.1由手冊或實測求得液體介質在測量溫度時的密度和粘度值。11.1.111.1.2沉降高度和時間由儀器或人工根據標準物質真密度、粒徑范圍、液體介質密度和粘度值計算確定。樣品懸浮液制備11.2按取樣規定將標準物質樣品瓶轉動和搖動,用取樣匙在不同部位采取適量樣品于燒杯中,加入液體介質攪拌、搖動或超聲分散1min。測量11.3沉降皿中的樣品懸浮液應調至合適的濃度,混勻后放入沉降皿座中,打開測量開頭,使透光強度在儀器規定的范圍內(一般為滿刻度的10%~30%)。再將沉降皿內樣品懸浮液重新混勻后立即按儀器操作規程測量。2JJG902—1995重量中位徑測量準確度的計算11.4分別取樣3次,在相同條件下進行測量,得到3次重量中位徑測量值,其平均值與標準值的相對誤差即為準確度。?|D50-D*|×100%50()1A=D*50式中:A———相對誤差,%;D?50———重量中位徑3次測量平均值,μm;*———標準物質重量中位徑標準值,μm。D50重量累積分布測量精密度的檢定12儀器在同一條件下,用同一沉降皿對標準物質1次取樣連續測定3次,從重量累積分布曲線求出D16,D25,D50,D75,D84,其變異系數CV即為精密度。sDk()2CV=×100%?n?(Dki-D)2kn-1∑i=1()3s=式中:———s測量標準偏差,μm;n———測量次數;Dk———重量累積分布在16%,25%,50%,75%,84%時的粒徑值,μm,即k為16,25,50,75,84;Dkii———第次測量得到的Dkm值,;μ?k———n次測量平均值,μm。D安全性能的檢定1313.1用絕緣電阻表測定儀器的電源相、中線與機殼間的絕緣電阻,其值應符合5.1款規定。13.2用高壓試驗設備對儀器電源進線端與機殼之間進行抗電強度試驗,應符合5.2款規定。五檢定結果處理和檢定周期按本規程檢定合格的儀器,發給檢定證書,不合格的發給檢定結果通知書,并指明14不合格項目。檢定周期一般為3年,在使用中發現疑問應隨時申請檢定。153JJG902—1995附錄1粒徑和粒徑分布的表征方法表征顆粒群粒徑分布的方法和定義很多,為統一標準,本規程中以符號D16,D25,D50,D75,D84分別表示重量(體積)累積分布在16%,25%,50%,75%,84%時的粒徑,其中D50為重量(體積)中位徑。4JJG902—1995附錄2玻璃球粒度標準物質主要技術指標1球形度好、表面光滑無粘連、易分散的實心球體。1.11.21.31.41.5粒徑分布范圍在0.5~150μm以內。重量中位徑定值不確定度小于被檢儀器允許誤差的三分之一。不均勻性方差小于測量