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文檔簡介
2021年貴州省職業院校技能大賽暨全國職業院校技
能大賽選拔賽賽項規程
一、賽項名稱
賽項名稱:農產品質量安全檢測
賽項組別:高職組
賽項歸屬產業:農林牧漁
二、競賽目的
通過比賽推動貴州高職院校農產品(食品)質量安全檢測相關專
業的建設與課程改革,促進校企合作與產業發展。本賽項通過考查參
賽選手利用現代化大型分析儀器(氣相色譜、原子吸收分光光度計、
液相色譜知識)進行農藥殘留、重金屬污染、獸藥殘留的檢測能力。
通過對參賽選手綜合素質的評價,可達到檢驗高職院校在農產品(食
品)質量安全檢測人才培養水平的目的,也可以為農產品(食品)質
量安全檢測機構、企業檢驗部門的一線檢測人員提供人才儲備。同時,
本賽項通過以真實職業崗位任務為基礎的競賽內容的實施,對提高學
生職業技能操作水平、普及農產品質量安全知識、強化學生社會責任
意識都具有重要意義。
三、競賽內容
本賽項包括農藥殘留檢測和重金屬污染檢測2個項目。
(一)農藥殘留檢測項目——“蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測”
檢測方法依照《蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基
甲酸酯類農藥多殘留的測定》(NY/T761-2008)操作。本項目全面
考察學生對氣相色譜法檢測蔬菜中農藥殘留項目的實施過程中所涉
及樣品前處理、樣品檢測(送至第三方檢測機構進行,不作為考核點)、
1
數據處理(提供統一打印圖譜,考核選手根據圖譜計算檢測結果的能
力)、氣相三維虛擬仿真操作(氣相工作站仿真)和基礎理論測試4個
環節的基本操作技能、對操作過程整體把握和運用的能力以及在整個
實驗過程中的文明操作和安全操作意識。
本項目現場操作要求每個參賽隊員在2.5個小時內完成。氣相三
維虛擬仿真操作和數據處理分別要求在45分鐘和60分鐘內完成。
基礎理論測試1小時完成。
該項目具體的競賽內容組成、考核知識點與技能點,以及各部分
比重詳見下表:
項目考核內容考核知識點/技能點分值比重
制樣制樣方法;食品加工器的使用5%
天平的使用;移液管的使用;旋渦振蕩器
提取14%
樣品的使用;過濾方法
蔬菜
預處氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使用;移液
中有凈化16%
理管的使用
機磷
其他著裝規范;標識規范;文明操作規范;安
類農10%
操作全操作規范
藥殘
(統一送檢,考察回收率結果。儀器操作不
留的回收率5%
檢測作為考核點)
檢測
結果(統一送檢,考察回收率結果。儀器操作不
RSD值5%
作為考核點)
數據定性
圖譜解讀;數據記錄表填寫;標液的配置5%
處理分析
2
定量數據修約原則;計算公式的使用;回收率
10%
分析和RSD的計算方法
能夠正確配置標液;建立檢測方法包括進
軟件方法樣口、檢測器、色譜柱溫度設置,氣體流
10%
操作建立量等設置;設置樣品信息并進樣;建立標
準曲線,對未知樣品進行定性和定量分析
農產品質量安全檢測基礎理論、儀器分析
基礎基礎(色譜、紫外-可見光譜、原子吸收光譜
20%
理論理論等)、樣品前處理、數據分析、實驗室安
全等相關知識。
總計100%
(二)重金屬污染檢測項目——“茶葉中重金屬含量的檢測”
檢測方法依照《食品安全國家標準:食品中鉛的測定—火焰原子
吸收光譜法》(GB5009.12-2017)操作。
本項目全面考察學生對原子吸收分光光度法測定茶葉中重金屬
含量項目的實施過程中所涉及樣品預處理、上機測量、結果數據處理、
基礎理論測試等4個環節與過程的整體把握和運用能力以及在整個
實驗過程中的操作文明和操作安全意識。
本項目現場預處理操作要求每個參賽隊員在2個小時內完成。上
機檢測要求在30分鐘內完成;數據處理要求在45分鐘內完成?;A
理論測試1小時完成。
該項目具體的競賽內容組成、考核知識點與技能點,以及各部分
3
比重詳見下表:
項目考核內容考核知識點/技能點分值比重
樣品樣品稱重分析天平的使用5%
預處標樣稀釋移液管的使用;容量瓶的使用10%
理萃取分離分液漏斗的使用10%
單火焰原子吸收分光光度計的操作:包
括開關氣體和點火;軟件操作、參數設
上機測量15%
茶葉置;標樣、樣品液和空白液的進樣;測
中重量數據得正確讀取
金屬原始數據記錄規范;標準曲線的制作;
含量數據處理數據計算方法;數據修約原則;精密度;30%
的檢準確度
測著裝規范;標識規范;文明操作規范;
規范與安全10%
安全操作規范
農產品質量安全檢測基礎理論、儀器分
析(色譜、紫外-可見光譜、原子吸收光
基礎理論測試20%
譜等)、樣品前處理、數據分析、實驗
室安全等相關知識。理論
合計100%
四、競賽方式
本次競賽為團體賽。每個參賽隊由2名參賽選手組成,每名選手
分別選擇一個項目進行比賽,每個項目成績分別獨立計分,最終成績
4
由二個項目分數相加總分決定。
農藥殘留檢測項目的試樣前處理過程將由參賽人員現場操作完
成(過程評分)。試液的上機測定由賽項專家組安排第三方檢測機構
專家按規定統一進行(儀器操作不作為選手考核點)。選手制備樣品
的回收率和RSD值將直接根據檢測機構檢測數據計分(結果評分)。
為了考核參賽選手圖譜解讀及數據處理能力,將提供統一的打印圖
譜,考核選手根據圖譜計算回收率和RSD值等數據處理及正確填寫
檢測記錄單的能力(結果評分)。此外,開展氣相三維虛擬仿真操作
考核(工作站仿真軟件由賽項專家組指定)(結果評分)。
重金屬檢測競賽項目考察選手試樣預處理(樣品消解液由組委會
提前準備好,樣品消解不作為考核點)(過程評分)、上機測量(過程
評分)、數據處理(結果評分)等全部過程。
五、競賽賽卷
本賽項為公開賽題。2個項目試題分別如下:
(一)農藥殘留檢測項目
該項目主要分為樣品預處理、數據處理和氣相三維虛擬仿真操作
平臺3個競賽環節。
1、樣品預處理
考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規
程在參照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊
酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》基礎上略有改動。
操作規程中由組委會統一準備空白樣品,每位選手做三個平行加
標樣(所有樣品中加標樣的操作由一名裁判使用一把移液槍、一份標
準溶液來統一完成),樣品預處理完成后,由組委會統一送至第三方
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檢測機構檢測。
承辦院校為每個選手提供的玻璃器皿均潔凈干燥,無需洗滌。
(1)制樣
黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機中,打漿。
(2)樣品提取
準確稱取10.00±0.1克黃瓜勻漿于50mL離心管中,由指定裁判
加入標液100uL,用胖肚吸管精密移取20.00mL乙腈,于旋渦振蕩
器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2g~3g氯化鈉的50mL
具塞量筒中,收集濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在
室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層。
(3)凈化
用移液管從具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于10mL刻度試
管中,將其置于氮吹儀中,溫度設為75℃,緩緩通入氮氣,蒸發近
干,用移液管移入2.00mL丙酮,在旋渦混合器上混勻,用0.2um濾
膜過濾后,分別移入至自動進樣器進樣瓶中,做好標記,供色譜測定。
(4)測定
由裁判收齊樣品后統一送至第三方檢測機構檢測。
2、數據處理
數據處理時,提供統一打印圖譜。質量分數按照賽場下發的操作
規程里給定公式計算,平均值保留三位有效數字;回收率以三份平行
加標樣中待測成分的絕對質量來計算,結果保留小數點后2位;RSD
值以三份平行加標樣中待測成分的質量分數來計算,結果保留小數點
后2位。
3、氣相三維虛擬仿真操作考核
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氣相三維虛擬仿真主要考核學生利用軟件建立氣相色譜分析方
法、標準曲線、出具未知樣檢測報告等方面的能力。
(1)新建方法
按照有機磷類農藥殘留的氣相檢測參數設置色譜工作站的方法
進行以下操作,主要包括程序升溫條件、色譜柱、載氣流速、燃氣流
速、檢測器條件、運行時間等。
(2)單針序列
按照提供的標樣、未知樣進樣序列表安排色譜工作站的進樣序列
等操作。
(3)新建標準曲線
按照要求在色譜工作站上制作有機磷農藥的標準曲線,并進行標
準曲線的參數設置,主要包括標準曲線名、方法、組分單位、響應值
的類型、方程的類型等。
(4)未知樣的譜圖處理和含量計算
根據未知樣圖譜,設置基本積分參數,包括峰高、峰寬、斜率等,
并手動積分刪除雜峰,利用前面制作的標準曲線計算含量,保存處理
的未知樣圖譜,填寫審計追蹤信息并保存。
(5)報告設置及上傳文件夾
選用指定的報告樣式文件設置檢測報告,并按給定的方法進行打
印,待所有操作完成后,將所操作的文件夾重新命名,上傳到指定的
電腦。
(二)重金屬污染檢測項目
該項目主要分為樣品預處理、上機測量和數據處理3個競賽環
節。
7
1、樣品預處理
組委會為本賽項提供的玻璃器皿均潔凈干燥,無需洗滌。
(1)樣品稱量
本項目擬采用濕法消化,采用合適稱量方法和相應稱量器皿稱取
1~3g。
(2)試樣準備
消解液和試劑空白由組委會提前制備提供,每個選手2份消解液
和1份試劑空白液,1號樣品消解液和2號樣品消解液作為考核樣。
消解液濃度在1~5μg/mL之間。
(3)萃取分離
分別吸取樣品1號消解液和2號消解液10.00ml及試劑空白液
10.00ml,分別置于125mL分液漏斗中,補加水至60mL。
加2mL檸檬酸銨溶液,溴百里酚藍水溶液3~5滴,用氨水調pH
至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液10.00mL,DDTC溶液10mL,搖勻。
放置5min左右,加入10.00mLMIBK,劇烈震搖提取1min,靜
置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備用。
將鉛標準儲備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。
根據待測樣品的濃度,選擇合適工作曲線,分別吸取鉛標準使用
液(10μg/mL)相應體積于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。
2、上機測量
按照普析TAS-990F儀器操作規程對待測樣液進行檢測,其中燃
燒器參數已經由組委會調試設置好。
3、數據處理
(1)正確填寫實驗報告單。
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(2)正確記錄儀器檢測條件。
(3)正確記錄預處理和上機檢測過程中涉及到的原始數據。
(4)正確計算試樣中鉛含量結果,單位為毫克每千克或毫克每
升(mg/kg或mg/L)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算
術平均值表示。
(5)正確判斷結果的準確性和精密度。
六、競賽規則
(一)參賽資格
1.參賽選手須為普通高等學校全日制在籍??茖W生。
2.高職組參賽選手年齡須不超過25周歲,年齡計算的截止時間
以2021年5月1日為準。
3.凡在往屆全國職業院校技能大賽中獲一等獎的選手,不能再參
加同一項目同一組別的比賽。
(二)報名要求
1.參賽選手和指導教師報名獲得確認后不得隨意更換。如備賽
過程中參賽選手和指導教師因故無法參賽,須于相應賽項開賽10個
工作日之前出具書面說明,經大賽執委會辦公室核實后予以更換。競
賽開始后,參賽隊不得更換參賽隊員,允許隊員缺席比賽。
2.每支參賽隊由2名選手組成,不得跨校組隊,每隊可以配備2
名指導教師,指導教師須為本校專兼職教師,每個高職院校限報1個
隊。
3.參賽院校確定賽項領隊1人
(三)正式比賽
1.所有人員在賽場內不得有影響其他選手完成工作任務的行為,
9
參賽選手不允許竄崗竄位,使用文明用語,不得言語及人身攻擊裁判
和賽場工作人員。
2.選手須嚴格遵守安全操作規程,并接受裁判員的監督和警示,
以確保參賽人身及設備安全。選手因個人誤操作造成人身安全事故和
設備故障時,裁判長有權中止該隊比賽;如非選手個人因素出現設備
故障而無法比賽,由裁判長視具體情況做出裁決(調換到備份賽位或
調整至最后一場次參加比賽);如裁判長確定設備故障可由技術支持
人員排除故障后繼續比賽,將給參賽選手補足所耽誤的比賽時間。
3.選手進入賽場后,不得擅自離開賽場,因病或其他原因離開賽
場或終止比賽,應向裁判示意,須經賽場裁判長同意,并在賽場記錄
表上簽字確認后,方可離開賽場并在賽場工作人員指引下到達指定地
點。
4.選手須按照程序提交比賽結果,在比賽賽位的計算機規定文件
夾內存儲比賽文檔,配合裁判做好賽場情況記錄,并簽字確認,裁判
提出簽名要求時,不得無故拒絕。
5.裁判長發布比賽結束指令后所有未完成任務參賽選手立即停
止操作,按要求清理賽位,不得以任何理由拖延競賽時間。
(四)成績評定
1.過程評判,所有評分項要由過程裁判簽字,同時選手簽字確認,
選手不準簽署自己的姓名。
2.結果評判,結果裁判負責所有工位的評判,裁判評分進行算術
平均后作為選手最后得分,并有專人進行錄像。
3.評判結束后,記分員負責在監督人員監督下完成統分工作,統
分表由記分員、裁判長、監督組成員共同簽字確認,在監督組監督下
10
由裁判長審核簽字后封裝。
(五)成績公布
記分員將解密后的各參賽隊伍(選手)成績匯總成最終成績單,
經裁判長、監督組簽字后進行公示。
七、競賽環境
(一)數據處理、氣相三維虛擬仿真操作、基礎理論測試考核場地
各項目的數據處理、氣相三維虛擬仿真操作、基礎理論測試在計
算機室進行,一名選手一臺計算機獨立完成。
(二)現場操作項目競賽場地
二個現場操作項目的比賽分別在獨立實驗室進行。實驗室環境標
準要求照明、控溫良好,能提供穩定的水、電。每個競賽場地邊上設
有衛生間,競賽實訓基地及機房邊上提供療服務站,有正常的樓梯及
緊急疏散通道。
競賽所需試劑以及部分溶液,將統一提供。
八、技術規范
競賽項目的命題結合農產品(食品)檢測職業崗位的技能需求,
并參照表中相關國家標準、行業標準制定。
序號標準號名稱
蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和
1NY/T761-2008
氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定
2GB5009.12-2017食品安全國家標準-食品中鉛的測定
九、技術平臺
(一)賽場提供計算機及Windows7環境
序號軟件規格說明備注
1電腦操作系統Windows10
11
2氣相三維虛擬仿真東方仿真
3原子吸收分光光度計普析控制軟件V2.1
(二)各競賽項目所用主要設備
1.農藥殘留檢測項目
序號名稱規格備注
配備毛細管色譜柱、FID檢測器、程序
1氣相色譜儀送檢
升溫柱溫箱
2電子天平0.01g1-2人共用
3食品加工器根據比賽項目需要配備1-2人共用
4旋渦混合器根據比賽項目需要配備1-2人共用
5氮吹儀根據比賽項目需要配備1-2人共用
7一次性注射器1mL
微量移液槍及
8100μL1-2人共用
槍頭
9具塞量筒50mL
10具塞刻度試管10mL
11微孔濾膜0.22μm有機膜
2.重金屬污染檢測項目
序號名稱型號規格備注
1電子天平感量0.00011-2人共用
單火焰原子吸收
2北京普析TAS-990SF共用
分光光度計
3電腦主機通用共用
12
4打印機通用共用
5錐形瓶250mL
6分液漏斗125mL
7容量瓶50mL
8吸量管1.0mL
9吸量管2.0mL
11吸量管5.0mL
12吸量管10.0mL
13帶塞刻度管10mL
(三)各競賽項目所用主要試劑
1.農藥殘留檢測項目
序號名稱規格備注
1乙腈色譜純
2丙酮色譜純
3氯化鈉分析純
2.重金屬污染檢測項目
序號名稱規格備注
真實濃度不標注,
1樣品消解液
數據處理時告知
2試劑空白液
4硫酸銨溶液300g/L
5檸檬酸銨250g/L
6溴百里酚藍水溶液1g/L
13
二乙基二硫代氨基甲
750g/L
酸鈉(DDTC)溶液
8氨水(1+1)
94-甲基-2-戊酮(MIBK)
10水高純水
11鉛標準液100μg/mL
十、成績評定
(一)評分標準
1.農藥殘留檢測項目
(1)現場操作考試時間150分鐘(不包含氮吹等待的時間)。計
時從實驗準備開始,至實驗臺清潔完畢結束。學生須按規定時間完成
操作,超時扣3分,超時15分鐘停止操作。
(2)離線氣相三維虛擬仿真操作考試為45分鐘,數據處理考試
時間為60分鐘。學生須按規定時間完成操作,超時停止操作。
(3)評分標準
2.重金屬污染檢測項目
(1)預處理時間為2小時,上機檢測時間為0.5小時,學生須按
規定時間完成操作,超時10分鐘以內,每分鐘扣0.3分;10分鐘以
上每分鐘扣0.5分,最高扣10分,超時30分鐘停止操作。
(2)數據處理時間為45分鐘。學生須按規定時間完成操作,超
時停止操作。
3.每個參賽隊最終成績由二個項目成績相加總分決定。
十一、獎項設定
本競賽為團體賽。每個參賽隊由2名參賽選手組成,其中一位選
14
手參加“蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測”項目競賽,另一位選手參加
“茶葉中重金屬鉛含量的檢測”項目競賽,每個項目(模塊)競賽成績
按照百分制獨立計分,參賽隊最終成績由二個模塊分數相加總分排序
決定。
按照《貴州省職業院校技能大賽獎懲辦法》的有關規定,賽項分
設一等獎、二等獎、三等獎,獲獎比例分別為實際參賽隊的10%、20%
和30%。
獲得一等獎的參賽隊的指導教師獲優秀指導教師稱號并頒發證
書。
十二、賽項安全
賽事安全是技能競賽一切工作順利開展的先決條件,是賽事籌備
和運行工作必須考慮的核心問題。賽項執委會采取切實有效措施保證
大賽期間參賽選手、指導教師、裁判員、工作人員及觀眾的人身安全。
(一)比賽環境
1.組委會須在賽前組織專人對比賽現場、住宿場所和交通保障進
行考察,并對安全工作提出明確要求。賽場的布置,賽場內的器材、
設備,應符合國家有關安全規定。如有必要,也可進行賽場仿真模擬
測試,以發現可能出現的問題。承辦單位賽前須按照執委會要求排除
安全隱患。
2.賽場周圍要設立警戒線,要求所有參賽人員必須憑執委會印發
的有效證件進入場地,防止無關人員進入發生意外事件。比賽現場內
應參照相關職業崗位的要求為選手提供必要的勞動保護。在具有危險
性的操作環節,裁判員要嚴防選手出現錯誤操作。
3.承辦單位應提供保證應急預案實施的條件。對于比賽內容涉及
15
高空作業、可能有墜物、大用電量、易發生火災等情況的賽項,必須
明確制度和預案,并配備急救人員與設施。
4.嚴格控制與參賽無關的易燃易爆以及各類危險品進入比賽場
地,不許隨便攜帶書包進入賽場。
5.配備先進的儀器,防止有人利用電磁波干擾比賽秩序。大賽現
場需對賽場進行網絡安全控制,以免場內外信息交互,充分體現大賽
的嚴肅、公平和公正性。
(二)生活條件
1.比賽期間,原則上由承辦單位統一安排參賽選手和指導教師食
宿。
2、大賽期間,嚴格執行貴州省役情防控相關規定,參賽師生14
天內無中、高地區旅游史。
(三)組隊責任
1.各學校組織代表隊時,須安排為參賽選手購買大賽期間的人身
意外傷害保險。
2.各學校代表隊組成后,須制定相關管理制度,并對所有選手、
指導教師進行安全教育。
3.各參賽隊伍須加強對參與比賽人員的安全管理,實現與賽場安
全管理的對接。
(四)應急處理
比賽期間發生意外事故,發現者應第一時間報告執委會,同時采
取措施避免事態擴大。執委會應立即啟動預案予以解決并報告組委
會。賽項出現重大安全問題可以停賽,是否停賽由執委會決定。事后,
執委會應向組委會報告詳細情況。
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