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文檔簡介
2021年貴州省職業院校技能大賽暨全國職業院校技能大賽
選拔賽賽項規程
一、賽項簡介
(一)賽項名稱
賽項名稱:化學實驗技術
賽項組別:教師組
賽項歸屬產業:化學原料和化學制品制造業、專業技術服務業
(二)賽項描述
化學實驗技術是利用現代化學技術對各類天然或合成材料進行定性與定量
分析、制備與合成,及其物理與化學性能測量的專門技術技能。推進職業院校專
業建設與教學改革,促進職業教育校企合作的深入開展,提升職業教育的社會服
務能力;提供職業院校的交流平臺,促進教學質量與教師專業技能水平的整體提
高,展示職業院校化學化工類專業建設與教學改革的實踐成果,增強職業教育吸
引力。在工作中必須遵守有關勞動安全、健康保護、環境保護以及質量保證等的
條例和規定。本賽項由三個模塊組成,涉及物質的定性分析、定量分析、制備和
質量控制。通過實際操作模塊來評估選手的知識理解和技能掌握,不再單獨舉行
理論測試。
(三)選手能力標準規范
本賽項涉及的與化學實驗技術相關的職業,包括《中華人民共和國職業分
類大典(2015年版)》中“化工工程技術人員(GBM20206)”“環境保護工程技術
人員(GBM20227)”“檢驗、檢測和計量服務人員(GBM40805)”“環境監測服務人
員(GBM40806)”“檢驗試驗人員(GBM63103)”等職業小類。
二、競賽目的
為發揮好全國職業院校技能大賽對職業教育“樹旗、導航、定標、催化”
作用,本賽項以檢驗教學水平、促進職業教育高質量發展為指導思想,營造崇
尚技能氛圍,推動專業教學改革與發展,實現課程內容與職業標準對接,提升
教師化學實驗技術能力而設置。
三、競賽內容
(一)考核內容
考核內容將涵蓋化學實驗技術人員特定職能和整體角色的執行,可能包括:
取樣
?樣品制備
?物性常數和化學參數識別
?定性分析
?定量分析
?有機物合成
?滴定分析
?光度測定
?氣相色譜法
?光譜法
?數據記錄和分析
?質量控制
?工作管理以及健康和安全
?廢棄物處置
(二)考核項目
考核項目設計旨在提供全面、公平、真實的機會,結合評分標準對選手能力
要求進行評價。本賽項由3個獨立的模塊組成,每個模塊的任務和評價重點均
不同,評價參賽選手解決問題的能力,準確、細致、創意和創新。
各模塊考核項目、考核內容、考核時間及賦分權重見表1。選手須按照競賽
項目表內規定的時間和工作模塊進行競賽,每個模塊的競賽時間不得超過規定
時間。
表1各模塊考核內容、時間分配及賦分權重
編號模塊名稱項目名稱考核內容考核時間權重
化學分析法樣品中金個人健康安全藥品稱量
屬組分
(鈷或溶液配制
A210分鐘30%
鎳)含量標準溶液標定
的測定
樣品制備
含量測定
文明操作
數據處理
結果報告
儀器分析法樣品中鐵個人健康安全
含量的測藥品稱量
定溶液配制
標準工作曲線制作
B樣品制備190分鐘30%
含量測定
文明操作
數據處理
結果報告
產品合成及乙酸乙酯個人健康安全
質量評價的合成及藥品稱量420分鐘
質量評價溶液配制(其中實
標準工作曲線制作樣品驗操作360
C制備分鐘、色譜40%
含量測定仿真軟件
文明操作操作60分
數據處理鐘)
結果報告
個人健康安全
實驗裝置搭建
反應物用量計算
有機物合成
產品分離提純
產率計算
含量分析
文明操作
質量評價
結果報告
合計820分鐘100%
(三)命題方式
本競賽項目的每個競賽模塊均有明確的考核目標和規定的解決方案。本競賽
項目不對外公開正式賽題內容,只公布競賽樣題。競賽樣題內容包括考核目
標、解決方案等方面,供各參賽隊參考。
四、競賽方式
本競賽項目為個人賽,要求選手在2天時間內獨立完成3個項目任務。
(一)競賽流程
1.在賽前領隊會上,由參賽隊代表從選試題中抽簽確定正式賽題。
2.賽場的賽位統一編制。參賽隊比賽前45分鐘憑參賽證、身份證到指定地點
檢錄,經1次加密抽簽決定賽位號,抽簽結束后,隨即按照抽取的賽位號進
場,然后在對應的賽位上完成競賽規定的工作任務。如賽位號為GZ-A-01,表
示本賽項A模塊的第1號賽位。
3.賽位號不對外公布,抽簽結果密封后統一保管。實操結束后,選手的現場試
卷進行密封,在評分結束后開封解密并統計成績。
五、競賽樣題
競賽樣題具體內容詳見附件。
六、競賽規則
(一)參賽規則
1.參賽隊名額確定:各參賽單位限報1支參賽隊,每隊限報1名參賽教師
2.參賽選手資格:參賽選手須為本校在職教師。
3.人員變更:參賽選手報名獲得確認后不得隨意更換,如備賽過程中參賽選手
因故無法參賽,須由各地教育行政部門于本賽項開賽3個工作日之前出具書面
說明,經大賽執委會辦公室核實后予以更換;選手因特殊原因不能參加比賽
時,則視為自動放棄競賽。
(二)熟悉場地規則
1.賽項執委會安排抽取抽簽順序號后,各參賽隊統一有序地熟悉場地,熟悉場
地時限定在指定區域,不允許進入比賽區。
2.熟悉場地時嚴禁與現場工作人員進行交流,不發表沒有根據以及有損大賽整
體形象的言論。
3.熟悉場地嚴格遵守大賽各種制度,嚴禁擁擠、喧嘩,以免發生意外事故。
(三)競賽入場規則
1.參賽選手按賽區規定的時間準時到達賽場集合,按抽取的抽簽順序號抽取賽
位號。抽得賽位號的選手,在指定區域等待;所有選手抽取賽位號后,統一時
間進入賽場,按抽取的賽位號入座。
2.檢錄裁判將對各參賽選手的身份進行核對。參賽選手提供參賽證、身份證。
身份證上的姓名、年齡、相貌特征應與參賽證一致。
3.在比賽開始30分鐘后不得入場,遲到的選手必須在賽場記錄表相關欄目中
說明到場時間、遲到原因并簽賽位號確認。
4.除裁判檢驗過的工具、量具及書寫物品外,參賽選手不允許攜帶任何通訊及
存儲設備、紙質材料等物品進入賽場。
(四)競賽現場規則
1.選手進入賽場后,必須聽從現場裁判的統一布置和指揮,不得以任何方式公
開參賽隊及個人信息。
2.選手競賽時須按《專業規范》要求著裝,嚴格遵守安全操作規程,確保人身
和設備安全,并接受現場裁判和技術人員的監督和警示。
3.分發比賽任務書后的,選手可查閱理解比賽任務,擺放、檢查自己所帶工
具,清洗有關玻璃器皿等,不可使用工具進行比賽任務的操作。
4.項目裁判長宣布比賽開始,參賽選手才能進行動手完成競賽比賽任務的操
作。
5.競賽過程中,除裁判長和現場裁判外任何人員不得主動接近選手及其工作區
域,選手有問題只能向現場裁判和項目裁判長反映。
6.比賽過程中選手不得隨意離開賽位,不得與其他參賽選手和人員交流。因故
終止比賽或提前完成比賽任務需要離場,應報告現場裁判,在賽場記錄表的相
應欄目填寫離場時間、離場原因并由現場裁判簽名和選手簽賽位號確認。
7.競賽過程中,選手休息、飲食或如廁時間均計算在競賽時間內。
8.在競賽過程中如發現問題(如設備故障等),選手應立即向現場裁判反映。得
到現場裁判、項目裁判長同意后,選手退出到工作區外等候,等待故障處理完
后方可繼續比賽。如屬于設備故障,補時時間為從選手示意到故障處理結束這
段時間,否則不予補時。
9.比賽過程中,嚴重違反賽場紀律者,違反操作規程不聽勸告者,越界影響他
人比賽者,有意損壞賽場設備或設施者,一經發現,由現場裁判判提出警告,
并報告項目裁判長。由項目裁判長依情節輕重扣減10分~20分,直至取消競
賽資格。
(五)離開賽場規則
1.在比賽結束前15分鐘,項目裁判長提示一次比賽剩余時間。
2.比賽結束信號給出,由項目裁判長宣布終止比賽。
3.宣布終止比賽時,選手應立即停止工作(補時選手可以繼續操作直至補時時
間用完),并將比賽試題、評分表等放在工作臺上,離開自己的考位。
4.選手完成競賽內容并上交相應的資料后方可離開競賽現場,不得帶出任何競
賽實驗室提供的設備、試劑及競賽資料。
七、儀器設備及實驗設施要求
1.根據化學實驗技術核心技能的要求以及命題的需要,比賽設備應包括實驗室
常規使用玻璃器皿與工具、反應與蒸餾裝置、常規檢測儀器與設備等內容。
1.實驗中所需常規防護用品(口罩、護目鏡、頭帽、手套)、計量器具(滴定
管、移液管、吸量管、容量瓶、比色皿)和使用數量較多的玻璃器具(燒杯、
錐形瓶、量筒)由選手自帶,不得攜帶移液槍;其它儀器、設備均由賽場提
供,選手不得自帶。
2.每個模塊的儀器設備分已知設備和未知設備。已知設備的主要配置清單、分
析測試儀器的規格要求詳見“競賽樣題”。
3.賽位主要設施
根據競賽需要,每個比賽賽位應配置如下設施:比賽儀器設備1套、實驗臺
1張、座椅1把、廢液杯1只、垃圾桶1個、計算器1臺、記號筆1支、剪刀1
把、實驗服1件、標簽紙1張。
八、技術規范
競賽項目依據下列行業、職業技術標準:
.GB/T601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備
.JJG196-2006常用玻璃量器檢定規程
.GB/T603-2002試驗方法中所用制劑及制品的制備
.HG/T2631-2005化學試劑七水合硫酸鈷(硫酸鈷)
.HG/T4020-2020化學試劑六水合硫酸鎳(硫酸鎳)
.GB/T3049-2006工業用化工產品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光
度法
GB/T6150.16-2009鎢精礦化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法
.YS/T281.1-2011鈷化學分析方法第1部分:鐵量的測定磺基水楊酸分光光
度法
.GB/T12717-2007工業用乙酸酯類試驗方法
九、技術平臺
(一)本賽項的技術平臺主要指競賽所用的玻璃器皿和分析設備。
(二)玻璃量器按照國家規范和行業標準進行采購,玻璃器皿符合JJG196-
2006常用玻璃量器檢定規程。設備符合國家質量監督局相關儀器檢測標準,各
項指標均符合或高于國家標準。
(三)分析設備最低臺套數和規格要求(臺套數按32支參賽隊進行測算)
.分析天平,精度0.0001g,35臺(含3臺備用);
.可聯機操作的紫外-可見分光光度計,35套(含3套備用);
.氣相色譜儀,配石英毛細管色譜柱,15套。
(四)氣相色譜虛擬實驗室(仿真考核平臺):平臺按照國家對行業的規范和標
準設計,在技術上“先進成熟、穩定高效、安全可靠”;平臺須經過5年以上的
推廣使用,用戶范圍廣、滿意度高。
十、成績評定
(一)評分標準
本賽項各模塊按實驗準備、實施操作、結果報告三個部分和項目考核內容
設置評分項,并結合選手能力標準規范的7部分權重,給出待評分的各項和分
數分配(表2)。
評判采用客觀評判(測量M)和主觀評判(J)相結合的方式進行。主觀評判采
用以下方法進行,分值范圍以0~3檔表示:
0:表現低于能力標準;
1:表現符合能力標準;
2:表現達到并且在特定方面超過能力標準;
3:表現完全超過能力標準,并表現優秀。
表2各項目的評分項與分數分配
模塊編號項目名稱評分內容評分項分數分配
個人健康安全
A1實驗準備藥品稱量4~6
溶液配制
樣品中金屬組標準溶液標定
A分(鈷或鎳)樣品制備
A2實驗操作9~10
含量的測定含量測定
文明操作
數據處理
A3結果報告15~16
撰寫報告
個人健康安全
B1實驗準備藥品稱量4~6
溶液配制
樣品中鐵含量標準工作曲線制作
B
的測定樣品制備9~10
B2實驗操作
含量測定
文明操作
B3結果報告數據處理15~16
撰寫報告
個人健康安全
C1實驗準備實驗裝置搭建4~6
反應物用量計算
有機物合成
產品分離提純
C2實驗操作10~12
含量分析
乙酸乙酯的合
C成及文明操作
質量評價產率計算
C3結果報告質量評價18~20
撰寫報告
化學實驗室HSE管理
C4仿真考核虛擬樣品制備與檢測5
設備故障排除與維護
(二)成績計算
在監督仲裁人員的現場監督下,由加密裁判匯總選手各模塊項目評分,并
計算出參賽選手的總成績,復核無誤后,經裁判長、監督仲裁人員簽字確認后
提交監督仲裁組組長再次復核。
(三)成績復核
監督仲裁組對總成績排名前30%的參賽選手成績進行再次復核;對其余選
手成績進行抽檢復核,抽檢覆蓋率不得低于15%。如發現成績錯誤以書面方式
及時告知賽項裁判長,由賽項裁判長更正成績并簽字確認。復核、抽檢錯誤率
超過5%的,則對所有選手成績進行復核。
(四)成績公布
記分員將解密后的各參賽選手成績匯總制表,經賽項裁判長、監督仲裁組
組長簽字后在指定地點進行公布,將選手成績錄入賽務管理系統,經賽項裁判
長、監督仲裁組組長在成績單上審核簽字后在閉賽式宣布。
十一、獎項設定
(一)賽項設參賽選手個人獎,以實際參賽隊總數為基數,一、二、三等獎獲
獎占比分別為10%、20%、30%(小數點后四舍五入)。
十二、賽場預案
(一)指導思想
根據“安全第一,預防為主”的原則,保障大賽期間賽場安全,防范安全
事故發生,對引發的突發性事故有充分的思想準備和應變措施,確保賽場在發
生事故后,能科學有效地實施處置,切實有效降低和控制安全事故的危害,確
保競賽順利開展。
(二)組織領導成立賽項競賽安全應急工作領導小組
(三)競賽過程中主要突發事故及應急處理方法
1.藥品使用事故
(1)比賽用藥品由專人統一保管和更換。
(2)取用藥品要佩戴專用防護手套。
(3)藥品分組使用不能串用、混用,使用后要及時歸還回位置。
(4)發生涉及藥品的安全事故,由現場人員依不同情況酌情實施急救,
并及時上報。
(5)組織人員對事發場地外圍進行封鎖,嚴禁無關人員進入,防止危害進一步
擴大。
(6)立即聯系醫療救護人員到現場進行醫療救護工作,同時撥打120急救電
話。
2.水、電使用事故
(1)一旦發生水電路故障、停水、停電等現象,現場人員要在第一時間向應急
處置小組報告,并采取有效措施,防止發生事故。
(2)應急小組接到報告后,立即啟動預案。
①發生水、電路故障,立即聯系學院后勤處,由后勤處立即安排專業人員在第
一時間到現場進行檢測、維修,盡快修復。
②發生停水、停電現象,立即聯系承辦單位后勤部門,立即安排人員查明停電
原因,組織發電工作。
(3)觸電事故
①一旦發生觸電事故,首先要在安全的情況下使觸電者盡快脫離電源。
②責任人員負責協調救援工作,下達救援指令等工作。并向承辦單位相關部門
及主要領導報告救援信息。
③根據觸電者癥狀及時進行現場緊急救護。觸電者脫離電源后,救護者應立即
將其就近移至干燥通風處,可依不同情況酌情實施救護。
④組織人員對事發場地外圍進行封鎖,嚴禁無關人員進入,防止造成更大災
害。
⑤立即聯系醫療救護人員到現場進行醫療救護工作,同時撥打120急救電話。
3.其他設備安全事故
(1)玻璃器皿使用
①玻璃器皿要按規定使用,防止破碎及產生繼生傷害事故。
②發生玻璃割傷事故,由現場人員依不同情況酌情實施急救,并及時上報。
③情況嚴重時由責任人員立即聯系醫療救護人員到現場進行醫療救護工作。或
同時撥打120急救電話。
(2)精密儀器
①精密儀器要按規定使用,防止觸電及產生繼生傷害事故。
②如遇儀器產生故障,由責任人員負責更換。
(四)疫情下防控要點
1.賽前了解所有選手的健康狀況,對于出現咳嗽發燒等癥狀的選手,禁止參加
比賽。
2.對賽區實行封閉式管理,非選手和工作人員不得入內。
3.賽前工作人員全部打開賽場窗戶,確保通風。賽前和每一場比賽結束后,對
賽區和考場環境進行全面消毒,不留死角。
4.賽位原則上間隔1米。準備備用隔離賽場,預防突發情況。
5.所有選手和工作人員進入賽區前都要進行體溫測量,查驗健康碼,體溫超過
37.3度和健康碼顯示健康狀況異常者不得進入賽區。
6.所有選手和工作人員必須全程佩戴口罩,沒有佩戴口罩的人員不準進入考
點。
7.賽區配備洗手液,提醒選手和工作人員在賽前和賽后使用。
8.安排醫務人員在比賽現場值班。比賽過程中如果發現選手突然出現發熱狀
況,由專人護送至備用隔離賽場參加比賽,或者中止其比賽。醫務人員到場處
置并做好情況登記工作,必要時請求屬地衛生部門協助。
十三、賽項安全
(一)安全操作
1.根據《化學化工實驗室安全管理規范》(TICCSAS005-2019)要求,進入實驗
室和實驗操作過程中,參賽選手必須正確穿戴個人防護用品。若未正確穿戴,
且經裁判提示后仍拒不執行者,將直接取消其該場次的競賽資格。
2.參賽選手在比賽過程中,要注意安全用電,不要用濕手、濕物接觸電源,比
賽結束后應關閉電源。
3.要熟悉掌握實驗中的注意事項和化學試劑特性,嚴禁進行具有安全風險的操
作。
4.比賽期間,若突遇停電、停水等突發狀況,應及時通知裁判,冷靜處置。
5.嚴禁在比賽場地內飲食或把餐具帶進比賽場地,更不能把比賽用器皿當作餐
具。
(二)賽場安全保障
1.領隊、裁判、參賽選手等所有人員佩戴身份標識分別進入指定區域,并主動
向安保管理人員出示。
2.領隊、裁判、參賽選手等所有人員不準攜帶液體飲料、管制器械及易燃易爆
等危險物品進入指定區域。
3.領隊、裁判、參賽選手等所有人員不準在指定區域和禁煙區吸煙。
4.聽從指揮,在規定區域內活動,不得擅自離開。
5.參賽人員要妥善保管個人財物。
6.比賽期間如發生火情等特殊情況,要保持鎮靜,在第一時間向現場工作人員
報告,并按照現場工作人員的統一指揮,參與撲救或有序撤離。
7.比賽期間一旦發生人員意外傷害或緊急突發病情,要服從現場救護人員指
揮,醫護人員要立即進入緊急施救狀態,采取積極有效的醫療救治措施,對癥
處理快速解決;遇有病情嚴重情況時,要盡快指派專人護送病人到醫院進行救
治。
(三)安保工作要求
1.在發生突發事件時安保工作負責人要掌握信息,統一布置工作,其他人員不
得干擾。
2.發生突發事件時,全體安全保衛人員必須服從命令、聽眾指揮,以大局為
重,不得頂撞、拖延或臨時逃脫。
3.突發事件發生時,全體安全保衛人員要堅守崗位、盡職盡責,在未接到撤崗
指令之前,不得離開崗位。
4.發現安全隱患或突發事件時,現場人員應立即向保衛組匯報,保衛組接報后
要火速到達案發現場,指揮并配合公安干警及安全保衛人員搞好搶救工作。
5.視突發事件的具體情況,分別向上級主管部門和相關部門報告,并立即啟動
《賽區安全保衛突發事件處理預案》。
6.發生火警和惡性事件時,現場人員應主動向公安機關報警并向領導匯報,立
即組織搶救,以免貽誤時機;啟用消防應急廣播,通知疏散路線,穩定人心,
避免踩踏傷人。
7.安全出口執勤人員,接到指令后立即打開出口門,疏導參賽人員有序撤離現
場。
十四、競賽須知
(一)參賽隊須知
1.參賽隊對賽項執委會發布的所有文件要仔細閱讀,確切了解大賽時間安排、
評判細節等,以保證順利參加大賽。
2.參賽隊領隊負責本參賽隊的參賽組織和與大賽的聯絡。
3.比賽前一天,各參賽隊按時參加領隊會。每場比賽前45分鐘參賽選手在檢
錄處抽取比賽賽位號。
4.參賽選手須認真填寫報名表各項內容,提供個人真實身份證明,凡弄虛作假
者,將取消其比賽資格。
5.參賽隊按照大賽賽程安排和具體時間前往指定地點,各參賽選手憑大賽組委
會頒發的參賽證和有效身份證件參加比賽及相關活動。
6.參賽選手比賽服裝由賽場統一配備,進入賽場領取,比賽結束交回。
7.參賽選手應自覺遵守賽場紀律,服從裁判、聽從指揮。
8.參賽選手證件齊全,選手本人的參賽證、身份證(或其他有效證件)、檢錄后
賽位號嚴格一致,自行變更參賽選手、參賽賽位的參賽隊按作弊處理,取消該
參賽隊參賽資格。
9.參賽隊領隊做好本單位比賽選手的業務輔導、心理疏導和思想引導工作,對
參賽選手及比賽過程報以平和、包容的心態,共同維護競賽秩序。
10.參賽隊自覺遵守競賽規則,尊重和支持裁判工作,不隨意進入比賽現場及其
他禁止入內的區域,確保比賽進程的公平、公正、順暢、高效。
11.當本單位參賽選手對比賽進程中出現異常或疑問,應及時了解情況,客觀做
出判斷,并做好選手的安撫工作,經內部進行協商,認為有必要時可在規定時
限內向賽項監督仲裁組反映情況或提出書面仲裁申請。
(二)工作人員須知
1.樹立服務觀念,一切為選手著想,以高度負責的精神、嚴肅認真的態度和嚴
謹細致的作風,積極完成本職任務。
2.按規定統一著裝,注意文明禮貌,保持良好形象,熟悉大賽指南。
3.于賽前45分鐘到達賽場或根據崗位要求提前上崗,嚴守工作崗位,不遲
到,不早退,不無故離崗,特殊情況需向賽項執委會請假。
4.熟悉競賽規程,嚴格按照工作程序和有關規定辦事,遇突發事件,按照安全
工作預案,組織指揮人員疏散,確保人員安全。
十五、申訴與仲裁
(一)本賽項在比賽過程中若出現有失公正或有關人員違規等現象,代表隊領
隊可在該模塊項目比賽結束后,2小時之內向監督仲裁組提出書面申訴。
(二)書面申訴應對申訴事件的現象、發生時間、涉及人員、申訴依據等進行
充分、實事求是的敘述,并由領隊親筆簽名。非書面申訴不予受理。
(三)賽項監督仲裁組在接到申訴后的2小時內組織復議,并及時反饋復議結
果。
(四)申訴方對復議結果仍有異議,可由領隊向賽區監督仲裁委員會提出申
訴。賽區監督仲裁委員會的仲裁結果為最終結果。
附件:競賽樣題
A模塊樣題:樣品中金屬組分(鈷或鎳)含量的測定
.健康和安全
請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。
.環保
請描述本模塊可能產生的環保隱患和所需采取的預防措施。
.基本原理
在堿性條件下,以紫脲酸銨為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液對樣
品
中的金屬組分(鈷或鎳)進行定量測定。
.目標
.配制指定的實驗試劑溶液
.標定乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液
.測定樣品中金屬組分(鈷或鎳)的含量
.完成報告
完成工作的總時間是210分鐘。
.儀器設備、試劑和解決方案
1.儀器設備、試劑清單
2.溶液準備
按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。
3.實驗
(1)用鋅標準溶液標定乙二胺四乙酸二鈉溶液
減量法稱取所需質量的基準試劑氧化鋅,并用少量蒸餾水潤濕,加入一定
體積的鹽酸溶液,攪拌,直到氧化鋅完全溶解,然后定量轉移至容量瓶中,用
水稀釋至刻度,搖勻。記為鋅標準溶液。
移取一定體積的鋅標準溶液于錐形瓶中,加入一定體積的去離子水,用氨
水溶液將溶液pH值調為適當后,加入適量的氨-氯化銨緩沖溶液及鉻黑T指示
劑,用待標定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色。
平行測定3次,同時做空白試驗。
使用以下公式計算乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA),單位
mol/L。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果,結果保留4位有效數字。
式中:
m——氧化鋅質量,單位為克(g);
V——氧化鋅定容后的體積,單位為毫升(mL);
V1——移取的氧化鋅溶液體積,單位為毫升(mL);
V2——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升(mL);
V3——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升(mL);
M——氧化鋅的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mo1)[M(ZnO)=81.408]。
(2)含金屬組分的溶液樣品分析
鈷溶液樣品分析:準確移取一定體積的鈷溶液樣品,加入適量蒸餾水,用鹽
酸溶液或氨水溶液調溶液pH為適當后,再用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液
滴定,在臨近滴定終點前,加入一定體積氨-氯化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示
劑,繼續滴定至溶液呈紫紅色。平行測定3次。允許預滴定一次。
鎳溶液樣品分析:準確稱取一定質量的鎳溶液樣品,加入適量蒸餾水,再加
入一定體積氨-氯化銨緩沖溶液及紫脲酸銨指示劑,然后用乙二胺四乙酸二鈉標
準滴定溶液滴定至溶液呈藍紫色。平行測定3次。
4.結果處理、分析和報告
(1)金屬組分的含量計算
按下式計算出溶液樣品中金屬組分的含量,計為濃度ρ,數值以g/L或
g/kg表示。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果,結果保留4位有效
數字。
式中:
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾/升
(mol/L);
V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度體積的數值,單位為毫升
(mL);
S——移取的樣品體積,單位為毫升(mL);或稱取的樣品質量,單位為克
(g);
M——金屬元素的原子質量,單位為克/摩爾(g/mo1),[M(Co)=58.93,
M(Ni)=58.69]。
(2)誤差分析
對結果的精密度進行分析,以相對極差A(%)表示,結果精確至小數點后
2位。
計算公式如下:
式中:
X1——平行測定的最大值;
X2——平行測定的最小值;
(3)撰寫報告
請完成一份報告,應包括:實驗過程中必須做好的健康、安全、環保措
施;實驗中的物料計算和過程記錄、數據處理、結果的評價和問題分析。
B模塊樣題:樣品中鐵含量的測定
.健康和安全
請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。
.環保
請描述本模塊可能產生的環保隱患和所需采取的預防措施。
.基本原理
該方法基于特定pH條件下,不同價態的鐵離子可以與特定顯色劑(1,10-
菲啰啉
或磺基水楊酸)生成有色配合物,有色配合物在最大吸收波長處測量的吸
光度符合朗
伯比爾定律(Lambert-Beer)。
.目標
.配制指定的實驗試劑溶液
.測定樣品中鐵的濃度(mg/L)
.完成報告
完成工作的總時間是190分鐘。
.儀器設備、試劑和解決方案
1.儀器設備、試劑清單
2.溶液準備
按賽題要求配制指定的實驗試劑溶液。
3.實驗
(1)工作曲線繪制
①配制鐵(III)離子標準溶液系列:用吸量管準確移取不同體積的鐵標準
溶液(工作曲線繪制專用)至一組容量瓶中,配制不同濃度的鐵(III)離子標
準系列溶液。
②溶液顯色(兩種方法)
.1,10-菲啰啉分光光度法:向上述標準系列溶液中加入適量的抗壞血酸溶
液,搖勻后加一定體積的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和1,10-菲啰啉溶液,用水稀釋
至刻度,搖勻,靜置一定時間。制作工作曲線的每個容量瓶中溶液采用此處理
方式。
.磺基水楊酸分光光度法:向上述標準系列溶液中加入一定體積的磺基水
楊
酸溶液和氨-氯化銨緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置一定時間。制作工
作曲線的每個容量瓶中溶液采用此處理方式。
③測定最大吸收波長:以相同方式制備不含鐵(III)離子的溶液為空白溶
液,任取一份已顯色的鐵(III)離子標準系列溶液轉移到比色皿中,選擇相應
波長范圍進行測量,給出最大吸光度值的波長。
④繪制標準曲線:在最大吸收波長處,測定各鐵(III)離子標準系列溶液
的吸光度。以濃度為橫坐標,以相應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
(2)樣品分析
確定樣品溶液的稀釋倍數,配制待測溶液于所選用的容量瓶中,按照工作
曲線繪制時的相同溶液顯色和測定方法,在最大吸收波長處進行吸光度測定。
平行測定3次。由測得吸光度從工作曲線查出待測溶液中鐵的濃度,求出樣品
中的鐵含量。
4.結果處理、分析和報告
(1)試樣中鐵含量計算
按下式計算出試樣中鐵含量,以質量濃度ρ(Fe)計,數值以mg/L表示。
取3次測定結果的算術平均值作為最終結果,結果保留4位有效數字。
式中:
ρ(Fe)——試樣中鐵的濃度,mg/L;
ρx——從工作曲線查得的待測溶液中鐵濃度,mg/L;
n——試樣溶液的稀釋倍數。
(2)誤差分析
對樣品中鐵含量測定結果的精密度進行分析,以相對極差A(%)表示,結果精
確至小數點后2位。
計算公式如下:
式中:
X1——平行測定的最大值;
X2——平行測定的最小值;
——平行測定的平均值。
(3)撰寫報告
請完成一份報告,應包括:實驗過程中必須做好的健康、安全、環保措施;實
驗中的物料計算和過程記錄、數據處理、結果的評價和問題分析。
C模塊樣題:乙酸乙酯的合成及質量評價
.健康和安全
請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。
.環保
請描述本模塊可能產生的環保隱患和所需采取的預防措施。
.基本原理
乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸發生的可逆平衡反應——酯化反應。采用氣
相
色譜對合成產物進行鑒定。采用內標法對產物中的乙酸乙酯含量進行定量分
析。
.物料的物性常數表如下所示
乙酸乙酯測定的色譜條件
目標
.根據流程進行乙酸乙酯的制備
.計算乙酸乙酯的產率(%)
.準備標準溶液和內標溶液
.測定乙酸乙酯的含量
完成報告
本模塊中關于氣相色譜
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