一、工作簡況本項目是依據國家標準化管理委員會國標委綜合[2023]63號文“關于下達2023年第四批推薦性國家標準計劃項目的通知”下達的項目計劃，項目編號為20232335-T-605，項目名稱為等，計劃完成時間為2025年5月。儀器化壓入試驗斷裂韌度的測定方法和技術現狀與發展情況進行全面調研，同時廣泛搜集相關標準和國內外技術資料，進行了大量的研究分析、資料查證工作，結合實際應用經驗，進行全面總結和歸納，在此基礎上編制出《金屬材料儀器化壓入試驗斷裂韌度的測定》標準草案初稿。求意見稿及其編制說明等相關附件，報全國鋼標委力學分委員會秘書處。二、標準編制原則本標準在起草過程中主要按GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》的要求編寫。在確定本標準主要技術指標時，綜合考慮生產企業的能求最大的經濟、社會效益，充分體現了標準在技術上三、主要內容說明在通過單試樣卸載柔度法獲取斷裂韌度的常規試樣中，裂紋尖端的微孔洞損傷和裂紋的宏觀擴展均會導致卸載柔度的降低。在0.2mm裂紋擴展時，預制的疲勞裂紋通常不會在韌性金屬材料內部發生顯著擴展，卸載柔度的降低主要由疲勞裂紋尖端的微孔洞損傷貢獻，即通過試中，同樣存在類似的損傷演化過程，因此可以通過壓入測試計算韌性金屬材料的斷裂將本標準應用于常規斷裂試樣裂紋尖端并不會呈現顯著微孔洞損傷的脆性金屬材料，則闡述了通過何種方式進行壓入試驗，以及如何通過壓入試驗力-壓入深度曲線實現等效裂紋（1）本標準采用準靜態多次加載-卸載方式壓入被測試材料表面的原因在于：盡管被測材料在加載過程中會發生顯著塑性變形，但卸載過程是彈性的，因此可以通過卸載斜率的有效楊氏模量。考慮到金屬材料的楊氏模量是一個與晶粒大小和第二相粒子彌散物理量，它的大小一定程度上表征了原子間結合力的大小。損傷力學中使用有效楊（2）本標準將等效裂紋面積-壓入損傷耗散能擬合的能量釋放率JSIT直接與II型斷裂能量釋①I型斷裂試樣（緊湊拉伸試樣）的有限元分析結果表明，I型裂紋尖端始終處于高應力三軸度σTri（0.4≤σTri），如圖1所示。這意味著該區域材料承受較大的三軸拉應力，在拉應力作用），生長）。微孔的出現同樣改變了裂紋尖端的應力場，相鄰微孔間的σTri遠大于其它區域，這為較小第二相粒子與基體材料脫離并形成微孔（微孔增殖）創造了條件。隨著微孔增加，相鄰微孔將會以內頸縮、微孔間材料直接拉斷以及內部萌生微孔后斷裂從而導致裂紋擴展。從如圖2所示I型斷裂試樣裂紋尖端截面的掃描電鏡觀測結果可以看出，盡管裂紋總體沿垂直加載軸方向擴展，但從局部來看裂紋沿“Z”字形擴展，裂紋尖端及擴展路徑②從如圖3所示II型裂紋尖端的σTri變化趨勢可以看出，II型加載過程中裂紋尖端基本處于純剪切狀態，缺乏第二相粒子與基體材料分離所必須的拉伸應力，因此II型加載裂紋尖端材料不會以高應力三軸度下常見的微孔聚集型斷裂方式破壞。II型斷裂試樣裂紋尖端截面的掃描電鏡觀察結果如圖4所示。與I型斷裂試樣裂紋沿“Z”字形擴展不同的是，II型斷裂試樣裂紋基本洞，這些楔形孔洞數量少于I型加載試樣③從圖5所示壓入損傷集中區（最大剪應力位置）的σTri變化趨勢可以看出，隨著壓入深度中，且隨著壓入深度的增加靜水壓應力對損傷集中區域的約束作用不斷減小。殘描電鏡觀察結果如圖6所示。與加載軸成45°-60°的殘余壓痕附近分布著長度為1-2μm的楔形孔洞，而在沿加載軸方向的殘余壓痕底部區域卻沒有觀察到任何孔洞[1]。④從圖2所示I型斷裂試樣裂紋尖端截面和圖4所示II型斷裂試樣裂紋尖端截面的掃描電鏡觀察結果可以看出，預制裂紋試樣中的裂紋并非立刻擴展，而是經歷了孔洞萌生、增殖及匯聚（裂紋擴展），這與壓入損傷演化規律相類似。其中I型加載裂紋尖端材料損傷機理為拉伸應力主導下的微孔聚集型損傷，而II型加載裂紋尖端材料與壓入被測件“翅狀”區域材料損傷機理相同，均為剪應力主導下的位錯積塞型損傷。考慮到壓入損傷機理與II型裂紋尖端材料損傷機理一致，因此壓入能量釋放率JSIT應該對應于II型斷裂試驗中裂紋開始擴展時的能量釋放率JIIC（即JSIT=JIIC）。將τC與σC的比值(τC/σC）定義為應力比α。參考此前Siegmund等人[4]α=0.34、Li等人[53、壓入試驗設備對壓入試驗設備的結構進行了規定，要求應包括驅動裝置、壓頭、機架、夾具、力和位移測量裝置等部件，同時提供了典型的壓入試驗設備結構示意圖供用戶參考。分別對設備（1）參照GB/T21838.1，壓入試驗設備驅動力應滿足2N~3kN，經協商也可超過本標準建（2）應使用球形壓頭，球形頭部與壓頭柄部制為一體能夠減小試驗誤差，球形壓頭的直徑如圖2所示，球面粗糙度應不大于0.2μm，球形偏差應小（3）球形壓頭的材料應使用碳化鎢、氮化硅或金剛石，以確保其在壓入過程中不發生顯著（4）由于被測件是否牢固安裝對試驗結果的精度產生影響試驗臺或被測件固定裝置應具備對被測件進行固定、位置調整的能力，安裝好的被測（5）對壓入試驗設備力和位移測量裝置中的力和位移傳感器精度進行了規定。力傳感器應同時，為了減少在試驗過程中溫度的變化對測試結果的影響，確保壓入試驗設備柔度無明顯增加。為了保證被測件測試面與壓入試驗力方向的傾斜（3）為了保證被測件被壓入區域的變形不受界面、自由表面和殘余壓痕塑性變形的影響，參照GB231.1-2009對壓入變形區域的邊界范圍作出規定：壓入位置點與試驗區域邊緣的間距應不低于壓痕直徑的3倍，相鄰壓入位置點的間距應不低于壓痕直徑的5倍。（4）為了保證壓入試驗的有效性，對每種材料的測試次數和加載循環進行了規定：參照GBT37782-2019，每次試驗應保證至少包括3個壓入點的有效測試，且每一壓入點測試均應包含不少于8個加卸載循環。（5）為保證測試結果準確性，如曲線加載段出現斜率遞減，則本次試驗無效，需要通過減規定了壓入試驗的加載控制方式。參照GB/T21838.1，循環加卸載試驗可選用壓入深度控制壓入試驗力控制，并推薦使用壓入深度控制壓入試驗設進對被測件的尺寸、表面粗糙度及潔凈程度進行了規定。參照GB/T21838.1，被測件厚度應為用120#-240#-400#-800#金相砂紙對待測試表面進行逐級打磨；被測件測試表面不應有氧化物、涂層、潤滑劑等異物，安裝好的被測件測試表面應垂直于壓入試驗力的方（1）規定了壓頭靠近被測件的預加載壓入速度。參照GB/T21838.1，在壓頭接近被測件表面時，需緩慢移動壓頭，避免碰撞引起被測件表面力學性能變化。在壓頭與被測件接觸過（2）規定了預加壓入試驗力的值。為確保位移測量裝置與被測件表面（或其他基準面）接（3）綜合考慮不同材料的變形程度和壓入試驗設備的載荷量程，規定最大壓入深度hmax與壓頭半徑R之間的關系應滿足hmax≥0.08R。（4）考慮壓入試驗結束后壓頭應完全離開被測件，避免拆卸被測件對壓頭造成損傷，卸載對零點、卸載曲線、殘余壓痕凹坑曲率半徑、有效楊氏模量、損傷變量由于壓入試驗過程中，難以實現從壓頭剛開始接觸被測件時就記錄壓因此需要從壓入試驗力-壓入深度曲線中找到真實的零點，然后將壓入試驗力-壓入深度曲線平移本標準推薦使用一次多項式擬合第一個循環的加載數據，然后通過外推的方式確定壓入零時對應的壓入深度h0，最后將壓入試驗力-壓入深度曲線左移或右移h0，從而得到零點修正后參考GBT37782-2019，對卸載段數據點進行擬合，獲取卸載斜率。采用公式(1)擬合經過零點修正后的卸載階段的壓入試驗力-壓入深度曲線。取第i個壓入循環卸載段80%~100%Fmax(i)范根據公式(2)計算第i個壓入循環的完全卸載狀態下的壓痕回彈深度hr(i)。完全卸載后的殘余壓痕面可以用如圖3所示半徑為R0的球面描述。根據公式（3）計算第（i）個壓入循環完全卸載狀態下的殘余壓痕凹坑曲率半徑R0(i)。當不考慮卸載前被測件材料的塑性變形時，應用原Pharr-Oliver公式計算的有效彈性模量遠小于單軸拉伸試驗結果。因此，提出了通過將卸載過程視為彈性殘余壓痕面上的二修正有效彈性模量計算公式，使其更符合實根據公式(4)計算第（i）個壓入循環的壓入有效楊氏模量Eeff(i)。當第一個壓入循環的最大壓入深度hmax略不計，該循環的壓入有效楊氏模量Eeff(1)可視為原始材料楊氏模量E0。結合損傷力學，材料受到損傷時，彈性模量會發生變化征材料損傷是損傷力學中的一個重要方法。根據公式(5)計算第（i）個壓入循環的損傷變量D(i)。根據公式(6)計算第（i）個壓入循環的壓入微觀損傷等效裂紋面積Aeq(i)。以壓入微觀損傷等效裂紋面積Aeq(i)為橫坐標，壓入損傷耗散能UD(i)為縱坐標，繪制如圖4所示的壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能散點圖，其斜率為形成單位面積壓入微觀損傷等效裂紋的耗散能，即為壓入測試的能量釋放率JSIT。當Aeq(i)-UD(i)數據點的線性擬合優度大壓入測試的損傷成因與II型斷裂試樣裂紋尖端同屬剪切型損傷，應該與II型斷裂測試中的JSIT=JIIC(9)根據公式(10)計算KJIIC。用公式(11)表示KJIC與KJIIC的關系。注：KJIC為I型裂紋開始擴展時的臨界應力強度因子，對應于I型斷裂韌度測試由擬合阻力曲線與0.2mm鈍化偏置線交點處J積分值JQ0.2BL計算的應力強度因子。圖4壓入測試獲得的壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能曲線6、試驗結果的不確定度不確定度評估分為A型和B型不確定度兩類：A型不確定度主要包括：零點設置誤差；壓入試驗力和壓入深度的測量誤差；壓入試驗力卸球形壓頭的直徑（半徑）偏差；被測件表面的傾得試驗結果的總不確定度。這些不確定度的評估通過試驗數據、壓入試驗結合的方式，實現對壓入試驗設備和測量過程c)試驗條件。參考GB/T39635-2020，試驗報告中記錄的條件需要包括：試驗溫度、控制d)與被測件有關的詳細資料。參考參考GB/T39635-2020和GB/T3材料名稱、牌號、被測件形狀、尺寸、表面粗糙度、被測件標識、編號f）試驗結果，總的不確定度和試驗次數。參考GB/T39635-2020，試驗報告中需記錄試驗h）如有要求，可給出壓入試驗力-壓入深度附錄、常規斷裂韌度試驗和壓入測試的比較本附錄給出了緊湊拉伸試驗測得的斷裂韌度與本文所描述的儀器化壓入測試所得到的斷裂韌度的信息。試驗時，保證緊湊拉伸試驗與儀器化壓入試驗環境條件一致，均在室溫下進行5種鋼鐵材料（P91、15CrMoR、2.25Cr1Mo、SA516、SA壓入測試。其中以緊湊拉伸測試結果作為常規斷裂韌度測試結果，除SA508緊湊拉伸測試結果由寧波工程學院余豐教授提供外，其余測試由中國船舶集團有限公司第七二五研究所杜卓完成。對應的壓入測試由山東大學、中國石油大學（華東）、寧波工程學院負責按照GB/T21143-2014中規定，通過單試樣卸載柔度法的標準直通型缺口緊湊拉伸試樣獲取J-R阻力曲線，根據J-R阻力曲線確定疲勞預制裂紋開始穩定擴展時的J值，進而計算材料的斷裂韌度。采用厚度為25，名義寬度與名義厚度之比為2的標準試樣，試樣的形狀及尺寸如圖A.1所示，試樣裝夾如圖A.2所示。采用線切割加工的臺階型緊湊拉伸試樣在室溫條件下在疲勞試驗機上預制裂紋，疲勞加載采用正弦波，應力比通常設置為0.1，加載頻率為10~20Hz。在試樣上刀口位置裝卡COD規，利用柔度法計算得到預裂紋長度，初始裂紋長度達到0.5倍的試樣寬度時（即25mm）結束疲勞裂紋。在完成疲勞預裂紋試樣側面對稱開槽以增強裂紋尖端平面應變），疲勞試驗機上完成，正式加載前先在材料彈性階段進行5~10次循環加載，以先出裝配間隙并測量初始裂紋長度。對含有預裂紋的試樣以1.2mm/min的速率進行多次加載和卸載（通常設置為30次左右），獲得裂紋長度和對應的J積分值。設置裂紋量達到1.5mm或者加載卸載次數時，試驗停止。緊湊拉伸試驗獲得的載荷-裂紋張開位移曲線如圖A.3所示，計算的裂紋擴展阻力曲線如圖A.4所示。根據測量得到的數據點，參照GB/T21143-2014作鈍化線及其偏置線。采用冪指函數對有效測試點進行擬合得到擬合曲線，該曲線與0.2mm鈍化線的交點即為工程啟裂韌度J0.2BL。壓入測試統一采用60mm（長度）X15mm（寬度）X10mm（厚度）的長方體試樣（除SA508試樣由寧波工程學院余豐教授直接提供），將60mm（長度）X15mm（寬度）作為測試面，并要求各驗證單位采用120#-2