原油脫金屬的實驗探究TOC\o"1-2"\h\u22628第一章論文研究目的 12252第二章實驗部分 1299032.1實驗試劑及儀器 1192032.2原油性質的測定 39932.3原油脫金屬的實驗 6185072.4原油中金屬含量分析方法 7第一章論文研究目的目前已經存在很多新型脫金屬劑用于原油脫金屬，比如針對克拉瑪依稠油鈣含量高，有對應CDCa脫鈣劑；針對中東原油鎳含量高有對應的脫鎳劑等；這些脫金屬劑效果單一，因此，本論文在實驗室前人研究的基礎上，從原油脫鐵、鈣、鎂、鎳、釩的角度出發(fā)，選擇實驗室常用的螯合脫金屬法，希望能同時脫除大部分無機鹽和卟啉絡合物，并探索能夠脫除多種金屬的復合脫金屬劑，考察脫金屬效果。第二章實驗部分2.1實驗試劑及儀器2.1.1實驗試劑本論文用到的相關脫金屬劑見表2-1所示。表2-1主要試劑規(guī)格Table2-1Themainreagentpurityandmanufacturers試劑名稱純度規(guī)格生產廠家酒石酸分析純國藥集團化學試劑股份有限公司草酸分析純天津希恩思奧普德科技有限公司氮川三乙酸分析純北京伊諾凱科技有限公司氮川三乙酸三鈉分析純北京伊諾凱科技有限公司EDTA-2Na分析純國藥集團化學試劑股份有限公司EDTA-4Na分析純國藥集團化學試劑股份有限公司NaI分析純上海麥克林生化科技有限公司NaSCN分析純上海麥克林生化科技有限公司環(huán)己酮肟酸98%上海麥克林生化科技有限公司乙酰氧肟酸98%上海麥克林生化科技有限公司水楊羥肟酸98%上海麥克林生化科技有限公司苯甲羥肟酸98%上海麥克林生化科技有限公司辛基羥肟酸98%上海麥克林生化科技有限公司乙醛酸50%inwater上海麥克林生化科技有限公司亞氨基二琥珀酸四鈉分析純上海麥克林生化科技有限公司石油醚分析純國藥集團化學試劑股份有限公司濃鹽酸分析純國藥集團化學試劑股份有限公司對甲基苯磺酸分析純國藥集團化學試劑股份有限公司衣康酸分析純國藥集團化學試劑股份有限公司濃硝酸分析純國藥集團化學試劑股份有限公司鄰苯二甲酸氫鉀分析純國藥集團化學試劑股份有限公司氯化鈉分析純國藥集團化學試劑股份有限公司硝酸鎳分析純國藥集團化學試劑股份有限公司2.1.2實驗所用儀器表2-2所示給出了本實驗所用到的儀器。表2-2實驗儀器與設備Table2-2TheExperimentalinstruments儀器名稱型號生產廠家電子天平YP系列上海津平科學儀器有限公司分析天平ME204EMettlerToledo可調控溫電熱套KDM型北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司精密增力電動攪拌器JJ-1江蘇金怡儀器科技有限公司電熱真空干燥箱ZK-82A型上海市實驗儀器總廠程序升溫式馬弗爐500-1000W天津天泰儀器有限公司箱式電阻爐SX2-4-10龍口市實驗電爐廠石英燒杯50ml宜興市譜析光學元件有限公司低速臺式大容量離心機TDL-5江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠原子吸收分光光度計AA4590上海森譜科技有限公司空氣壓縮機JD-30A上海新迅壓縮機有限公司乙炔純度99.9%青島貴達特種氣體有限公司氬氣純度99.999%青島貴達特種氣體有限公司鼓風式干燥箱101-1龍口市電路制造廠多功能萬用實驗工業(yè)電爐XM-501天津天泰儀器有限公司實驗萬用電爐SN-DL-1上海尚儀儀器有限公司快開式回轉攪拌高壓釜0.5KCF-15深圳市科潔超聲科技有限公司石英燒杯50ml宜興市譜析光學原件有限公司超級恒溫水浴鍋501A上海實驗儀器廠有限公司多用真空泵SHB-BA95河南鞏義市英峪予華儀器廠空氣壓縮機AA4590上海森譜科技有限公司石墨管YY1上海森譜科技有限公司等離子體發(fā)射光譜儀ICP-5000北京吉天有限公司2.2原油性質的測定2.2.1原油密度的測定（1）測定密度前應先用去離子水將比重瓶清洗并干燥。（清洗完比重瓶內部和外部不應掛有水珠，方才清洗干凈。）（2）比重瓶20℃水值的測定。將干燥后的比重瓶冷卻至室溫，稱空瓶質量M1，精確至0.0002g，然后用注射器將蒸餾水注入比重瓶，液面與毛細管口齊平，然后將比重瓶放入20℃的恒溫水浴中，注意不要浸沒比重瓶毛細管口。將裝有蒸餾水的比重瓶置于恒溫水浴中至少30分鐘，當溫度達到平衡時，沒有氣泡，液位不再變化，多余的水用濾紙吸收。蓋好比重瓶磨口處，擦掉標記線上方的樣品后，取出比重瓶，用布仔細擦干比重瓶的外部，稱取重量至0.0002g，得到比重瓶的質量M2。比重瓶的20℃水值M20按下式計算。M20=式中：M20比重瓶20℃的水值，g；M2裝有20℃水的比重瓶質量，g；M1空比重瓶質量，g（3）根據試樣選擇適當型號的比重瓶，將恒溫水浴調到所需的溫度。（4）將清潔、干燥的比重瓶稱至0.0002g。（5）用注射器將樣品小心加入比重瓶中，蓋上塞子，使試樣達到毛細管上端，然后將比重瓶放入恒溫水槽至少30分鐘，注意不要浸沒毛細管口，比重瓶內不要有氣泡，到達時間后取出比重瓶，小心擦拭比重瓶外部，然后稱其質量為M3。（6）計算液體試樣20℃的密度ρ20=Mt=M20δ=0.98804式中：M3—20℃是裝滿試油的比重瓶質量，g；M1—空比重瓶質量，g；M20—20℃時比重瓶的水值，g；0.98804—水在20℃的密度，g/cm3；0.0012—在20℃、大氣壓為760mmHg時空氣密度，g/cm3。2.2.2原油黏度的測定（1）測定黏度前先選用合適的黏度計，可以同時選用幾個內徑不同的黏度計，合適的黏度計的前提是試油在黏度計內流動時間位于180s~480s之間。（2）將恒溫水浴調節(jié)至我們需要的溫度，控制溫度不超過0.1℃。（3）試油不能含水，不然無法準確測其黏度。（4）試油測試前，必須用輕汽油或石油醚清洗黏度計。如果有污垢，可用鉻酸洗液和蒸餾水清洗，然后在烘箱中烘干或用棉花過濾的熱風烘干。準備一個一端用螺旋夾夾緊的短橡皮管，或一端帶一玻璃考克的短橡皮管。（5）將黏度計垂直倒置，大口浸入試油，用拇指堵住一端，另一端連接橡皮管，用洗耳球吸取橡膠管，試油會逐漸上升，直至試油充滿兩個小球后，取出黏度計，小心擦拭外壁上的試油，然后將黏度計傾斜，讓試油慢慢流到底部，最后垂直黏度計，將黏度計固定在恒溫水浴，黏度計大部分浸沒在水里，恒溫至少30分鐘。（6）當達到規(guī)定的恒溫時間后，松開短膠管上的卡箍，使試油自動流入球，然后從上面球流到下面球。當試油表面剛好到達上標記線時，啟動秒表，當試油到達下標記線時，暫停秒表，記下數據。本論文采用品氏黏度計，按照公式（2-4）計算得到黏度。ηt=C×ζ式中：C-黏度計的常數，mm·s-2；ζ-油品在黏度計中流動的時間，s。2.2.3原油的基本性質實驗所用原油的部分性質如表2-3所示。表2-3Aq原油的基本性質Table2-3BasicpropertiesofAqcrudeoil性質數值密度（20℃），g/cm30.8743運動黏度（50℃），mm2/s10.31鐵，μg/g9.2鎂，μg/g19.3鈣，μg/g3.17鎳，μg/g19.2釩，μg/g10.46原油的模擬蒸餾數據見表2-4。表2-4Aq原油高溫模擬蒸餾數據Table2-4DataofhightemperaturesimulationdistillationofAqcrudeoil餾分含量，wt%溫度，℃D86，℃IBP59.2136.55126.1158.810156.519920241.425930299.5309.750406.8399.370502.9486.280555.7531.390613583.9FBP759.5646.82.3原油脫金屬的實驗通過實驗室前人對原油脫金屬的探索，可知反應溫度在90℃時脫金屬效果較好，因此選擇實驗溫度為90℃。（1）原油脫金屬=1\*GB3①首先選擇一種原油，向三口燒瓶中加入500g原油，并按一定劑油比加入脫金屬劑，然后放在加熱套上。=2\*GB3②首先確定冷凝水打開，然后加熱攪拌一段時間，攪拌速度達到500r/min。=3\*GB3③到達反應時間后，關閉加熱套，小心取出三口燒瓶，關閉冷凝水。=4\*GB3④將三口燒瓶里的油樣倒入分液漏斗中，分層后放出下面的水溶液，取上層油樣50g，加入到離心管中，離心10分鐘后取出。（2）脫金屬后油樣的處理=1\*GB3①在離心管中取2g油樣加入石英燒杯中，在分析天平上精確到小數點后三位。=2\*GB3②將石英燒杯放在電爐上小心加熱，等到油樣冒出白煙時，將濾紙點燃后，引燃白煙。油樣燃燒，直至燃燒完全。=3\*GB3③將裝有黑色殘渣的石英燒杯放進馬弗爐，在550℃條件下，灰化2.5h。（3）制備樣品=1\*GB3①等到馬弗爐溫度降至室溫后，取出石英燒杯，小心灰分被吹走，然后加入兩滴管1：1鹽酸，溶解灰分。=2\*GB3②將石英燒杯放在電熱爐上加熱，蒸出大部分鹽酸，直至鹽酸呈黃豆粒大小時，將其轉移至10ml的洗凈干燥的容量瓶，然后通過原子吸收待測。（4）不同脫金屬劑濃度的影響采用不同的試劑濃度，考察試劑濃度與脫金屬效果的關系。（5）不同脫金屬劑用量的影響考察脫金屬劑用量在劑油比1：10和1：20條件下，比較脫金屬效果。（6）不同反應時間的影響將反應時間設為1h、2h，考察延長反應時間對脫金屬效果的影響。（7）單一脫金屬劑和復合脫金屬劑對脫除效果的影響將酒石酸、氮川三乙酸、乙醛酸復合，與單一脫金屬劑比較脫金屬效果。（8）不同加熱方式的影響分別用普通加熱套加熱攪拌的方式和高壓釜高溫高壓的方式，比較脫金屬效果的不同。2.4原油中金屬含量分析方法2.4.1定性方法的建立一般情況下原子處于基態(tài)，從基態(tài)到激發(fā)態(tài)需要能量，這部分能量由外界提供，原子吸收光譜法是光源發(fā)出特定波長的光，當原子化器將待測溶液吸上來時，在火焰的作用下，原子由基態(tài)變成激發(fā)態(tài)，光源的光透過激發(fā)態(tài)的原子，光線會被吸收，接收到的光變弱。因此原子吸收光譜法就是根據光變弱的程度來檢測待測溶液的濃度。A=logI0/式中：A：吸光度I0：入射光強度I：出射光強度k：吸收系數L：特征輻射光經過火焰路程C：原子濃度圖2-1原子吸收實驗原理Fig2-1Principlesofatomicabsorptionexperiments2.4.2定量方法的建立以制備鎳標準溶液為例，取1ml的1000μg/mL鎳標準溶液，置于100ml容量瓶中，加入去離子水到刻度線，混合均勻，得到10μg/mL的鎳標準溶液，然后分別取5ml、10ml、20ml、30ml的10μg/mL的標準溶液，分別加入到5個100ml容量瓶，加入去離子水至刻度線，混合定容，得到0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL的鎳標準溶液，通過原子吸收得到鎳標準曲線如圖2-2。圖2-2鎳標準溶液曲線Fig2-2Curveofnickelstandardsolution同理，可得到鎂、鈣、鐵、釩標準溶液曲線。圖2-3鎂標準溶液曲線Fig2-3Curveofmagnesiumstandardsolution圖2-