粗產品分離提純定性分析蒸餾定量分析重結晶確定元素種類紅外光譜質譜核磁共振氫譜研究有機化合物的基本步驟：分液萃取第二節

研究有機化合物的一般方法一、分離、提純1、蒸餾（1）適用范圍：提純互溶且

不同的液態有機物。（2）適用條件：有機物與雜質的沸點相差較大，一般差

以上。（3）實驗裝置：牛角管、接收器（錐形瓶）、溫度計、冷凝管、蒸餾燒瓶、酒精燈沸點30℃均勻受熱防止暴沸液體體積不少于1/3，不多于2/3水銀球位于支管口，測量氣態有機物溫度冷凝水下進上出防止液體濺出思考：乙醇中混有水通過直接蒸餾的方式能否進行分離？工業乙醇蒸餾工業乙醇95.6%共沸：指兩組分或多組分的液體混合物以特定比例組成時，在恒定壓力下沸騰，其蒸氣組成比例與溶液相同的現象。向乙醇中加入生石灰，再進行蒸餾。

吸水劑（生石灰）無水乙醇99.5%以上蒸餾2、萃取和分液Ⅰ.分液（1）適用范圍：分離兩種

的液體的操作方法。（2）實驗裝置：分液使用的儀器是

，另外還需要燒杯與鐵架臺進行輔助。互不相容分液漏斗

①分液漏斗使用前要

；②分液時，先把下層液體從

放出，再把上層液體從

倒出。檢漏下口

上口

分液漏斗燒杯常見有機物的密度特點:①CCl4、含溴的液態有機物、硝基苯密度

一般大于水；②液態的烴和酯的密度一般小于水。液-液萃取是利用溶質在兩種互不相溶的溶劑里溶解能力的不同，用一種溶劑（萃取劑）將其從原溶劑中提取出來的方法。1、萃取劑：①萃取劑與原溶劑

；

②溶質在萃取劑中的溶解度

在原溶劑中的溶解度；

③萃取劑與原溶液中的成分不反應。

不互溶

遠大于

Ⅱ.萃取如：從溴水中提取單質溴，需要先用CCl4萃取溴水中的溴，然后分液。向100ml溴的飽和溶液中加入5ml的CCl4，充分混合后靜置，實驗現象為液體分層，下層橙紅色，上層趨于無色。加水驗漏裝液＋萃取劑振蕩，放氣靜置分層分液上層液體：從分液漏斗上口倒出將分液漏斗上口玻璃塞打開2、萃取操作：3、重結晶（1）實驗原理：是利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的

不同而將雜質除去的方法。溶解度（2）溶劑的選擇①選用合適的溶劑，使得雜質在所選溶劑中溶解度___________________，易于除去；雜質在熱過濾時被濾去雜質留在母液中，不析出很小或者很大冷卻結晶②被提純的有機化合物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進行

。探究：重結晶法提純苯甲酸【問題】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，提純苯甲酸需要經過哪些步驟？【資料卡片】1、純凈的苯甲酸為無色結晶，其結構可表示為,2、熔點122℃，沸點249℃。3、苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸在水中的溶解度如下：溫度/℃255075溶解度/g0.340.852.2加熱溶解趁熱過濾冷卻結晶邊加熱邊攪拌,至固體溶解一貼，二低，三靠；緩慢冷卻結晶過濾、洗滌晶體白色晶體【設計實驗】提純苯甲酸的步驟？【問題討論】①重結晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥稱量。②溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結晶析出。③實驗操作中多次用到了玻璃棒，分別起到了哪些作用？攪拌和引流。④如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取少量最后一次洗滌后的液體，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產生。若無沉淀產生，則氯化鈉被除凈。⑤溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為得更多苯甲酸晶體，是不是結晶溫度越低越好？溫度過低，雜質的溶解度也會降低，部分雜質析出，達不到提純苯甲酸的目的；溫度極低時，溶劑（水）也會結晶，給實驗操作帶來麻煩。結晶降溫結晶蒸發結晶：溶解度隨溫度變化小的（蒸發溶劑）：溶解度隨溫度變化大的NaCl(KNO3)：___________KNO3(NaCl)：___________除去括號內的雜質閱讀教材P144、色譜法又稱層析法或色層法，是一種利用物質的溶解性、吸附性等特性的物理化學分離方法。其分離原理是根據混合物的各組分在互不相溶的兩相（稱為固定相和流動相）作用的流速差異作為分離依據的。分類：根據物質在兩相(氣—液、液—液等)間溶解性或吸附能力不同，

分為紙上色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法等。德國化學家庫恩茨衛特的色譜實驗當時并未引起人們的注意。直到25年后的1931年，德國化學家庫恩在分離、提純、確定胡蘿卜素異構體和維生素的結構中，應用了色譜法，并獲得1938年諾貝爾化學獎。1.分離提純原則：【小結】分離、提純2.分離方法①物理方法：過濾、重結晶、升華、蒸發、蒸餾、分餾、萃取、滲析、鹽析等②化學方法：加熱分解、氧化還原轉化、生成沉淀等①不增②不減③易分離④易復原分離提純方法適用對象性質實例萃取分液蒸餾重結晶互溶的液態混合物互不相溶的液態混合物固態混合物\沸點差異大不同溶劑中溶解度不同不互溶溫度對溶解度影響不同分離乙酸和乙醇CCl4提取碘水中的碘分離汽油和水提純苯甲酸分液洗氣蒸餾滲析過濾結晶層析萃取分離提純有機物的狀態和性質決定了分離提純方法分離提純的常見流程：線路一：萃取--分液--蒸餾

（適用于兩種互溶的有機液體）線路二：加熱溶解--趁熱過濾--冷卻結晶--重結晶--過濾--洗滌--干燥

（適用于待提純物溶解度受溫度影響較大）線路三：加熱濃縮--蒸發結晶--過濾--洗滌--干燥

（適用于待提純物溶解度受溫度影響較小）討論1：現有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性質如下：由此推知分離A和B的最佳方法是()A．萃取 B．結晶 C．蒸餾 D．分液物質分子式熔點(℃)沸點(℃)密度(g/cm3)水溶性AC3H6O2-9857.50.93可溶BC4H8O2-8477