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文檔簡介
一、任務來源
依據《河北省質量信息協會團體標準管理辦法》,團體標準《混
合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》由河北省質量信息協會于
2024年3月28日批準立項,立項編號:T2024184。本標準由石藥集
團維生藥業(石家莊)有限公司提出,由河北省質量信息協會歸口。
本標準起草單位為:石藥集團維生藥業(石家莊)有限公司。
二、目的和意義
飼料添加劑是指在飼料生產加工、使用過程中添加的少量或微量
物質,飼料添加劑是現代飼料工業必然使用的原料,對強化基礎飼料
營養價值,提高動物生產性能,保證動物健康,節省飼料成本,改善
畜產品品質等方面有明顯的效果。混合型飼料添加劑是指由一種或一
種以上飼料添加劑與載體或稀釋劑按一定比例混合,但不屬于添加劑
預混合飼料的飼料添加劑產品。
維生素C又名抗壞血酸,自然界中具有生物活性的是L-抗壞血
酸,為白色結晶或結晶性粉末,無臭,有酸味,易溶于水。稍溶于乙
醇,不溶于乙醚和三氯甲烷等有機溶劑中。具有強還原性,遇空氣、
熱、光、堿性物質、痕量銅和鐵可加快其氧化。維生素C的主要作用
力為:
(1)參與細胞間質的生成。維生素C是合成膠原和粘多糖等細胞
間質時所必需的物質。當維生素C不足時,動物出現壞血病,此時,
2
毛細血管因細胞間質減少而變得脆弱,通透性增加,引起皮、肌肉、
腸胃粘膜出血,軟骨、骨、牙齒、肌肉及其他組織的細胞間質減少,
則骨骼、牙易折斷或脫落,創口潰瘍不易愈合。
(2)具有解毒作用。某些毒物如鉛、砷、苯等以及某些細菌毒素
進入體內,投給大量維生素C可緩解其毒性。
(3)參與體內氧化還原過程中氫的轉移。
(4)參與體內其他代謝。在葉酸轉變為四氫葉酸過程,酪氨酸代
謝過程以及腎上腺皮質素合成過程都需維生素C存在。維生素C能促
進腸道內鐵的吸收,故臨床上治療營養性貧血時,常以維生素C作輔
助藥物。
(5)有抗氧化作用。也具有抗感染和抗各種應激的能力,一些研
究者還發現,抗壞血酸與蛋殼質量有關。
大多數成年哺乳動物和家禽均能在其肝臟或腎臟內合成維生素C,
馬鈴薯甜菜、奶粉和青綠飼料中含有維生素C,但加工、貯藏過程中
易被破壞。一般情況下,飼料和體內合成的維生素C能滿足成年動物
需要,但幼齡動物和成年動物在某些環境、營養和疾病情況下需要補
充維生素C。
通常在如下情況使用維生素C:
(1)作為早期斷奶幼畜人工乳中的添加物。
(2)各種應激情況下,如高溫、生理緊張、運輸、飼料改變、疾
病等不僅動物合成維生素C能力降低,同時對維生素C的需要量也增
加。
3
(3)在臨床上為了加速創口愈合或解毒也常用維生素C。
(4)魚蝦餌料中一般需添加。大多數魚、蝦合成維生素C能力很
低,易產生缺乏癥,特別是高溫條件下,添加維生素C能降低死亡率。
基于上述因素,飼料添加劑維生素C在畜牧養殖中發揮著重要作
用,但是,由于維生素C在飼料中添加量小,而維生素C的一般形態
為結晶或結晶性粉末,與飼料混合后容易出現穩定性差、混合不均勻
等狀況。混合型飼料添加劑維生素C通過造粒、包被等技術,將維生
素C與特定的載體結合,產品流動性好,含量均勻,粒度均勻,解決
了維生素C應用于飼料中時混合均勻,含量穩定的問題,滿足客戶使
用中的個性化需要,提高飼料的附加值。
三、技術現狀
目前,關于飼料添加劑維生素C,已有國家強制性標準GB
7303-2018《飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)》,規定了飼料添
加劑L-抗壞血酸(維生素C)產品的要求、試驗方法、檢驗規則及標簽、
包裝、運輸、貯存和保質期,本標準適用于以D-山梨醇為原料發酵
后再經化學合成制得的L-抗壞血酸(維生素C)。為了解決維生素C應
用于飼料中時混合均勻,含量穩定的問題,市場上所應用飼料添加劑
L-抗壞血酸(維生素C)多為進行了造粒或包被等處理的混合型飼料添
加劑,因為進一步的加工,造成混合型飼料添加劑維生素C與國家標
準所規定的產品不同。因此,國家標準GB7303-2018《飼料添加劑L-
抗壞血酸(維生素C)》無法滿足市場上混合型飼料添加劑的需求。
4
本團體標準《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》的制定,
滿足了市場需求,使行業的產品生產有據可依,依據更加精準。
四、必要性
本團體標準《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》確保
了行業生產的混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)質量穩定性,
適應快速發展的創新時代需求,為客戶使用提供技術支持,有利于提
升行業競爭力、激發產品創新活力、引領飼料行業高質量發展。
五、主要工作過程:
1)2024年2月:成立標準起草工作組,明確相關單位和負責人員的
職責和任務分工;
2)2024年3月:標準起草工作組積極開展調查研究,檢索國家及其
他省市相關標準及法律法規,調研混合型飼料添加劑維生素C市
場需求情況,并進行分析總結,為標準草案的編制打下了基礎;
3)2024年3月下旬:分析研究調研材料,與現有國家標準GB
7303-2018《飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)》相比,本標
準規定了混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的技術要求,
試驗方法,檢驗規則及標、包裝、運輸、貯存和保質期,適用于
以維生素C為主要原料,經過造粒或包衣生產的混合型飼料添加
劑維生素C。
標準起草工作組通過研討會、電話會議等多種方式,對標準
5
的主要內容進行了討論,并完成團體標準立項文件。
2024年3月28日,《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》
團體標準正式立項。
4)2023年12月底:標準起草工作組通過討論,確定本標準的主要
內容包括混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的技術要求,
試驗方法,檢驗規則及標、包裝、運輸、貯存和保質期,初步形
成標準草案和編制說明。經相關標準專家審核后,進行修改完善,
并形成征求意見稿,線上線下征求意見。
六、編制原則
本標準的編制遵循“前瞻性、實用性、統一性、規范性”的
原則,注重標準的可操作性,嚴格按照GB/T1.1《標準化工作導
則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》最新版本的要求進
行編寫。
本標準與現行法律、法規、標準和強制性標準沒有沖突。
七、主要內容及依據
該標準的制定主要依據國家標準GB7303-2018《飼料添加劑L-
抗壞血酸(維生素C)》。
該標準規定了混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的技
術要求,試驗方法,檢驗規則及標、包裝、運輸、貯存和保質期。
6
1.范圍
本標準適用于以維生素C為主要原料,經過造粒或包衣生產的混
合型飼料添加劑維生素C。
2.規范性引用文件
本標準參考引用的標準:
GB7303飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)
GB/T8885食用玉米淀粉
GB10648飼料標簽
GB/T20882.6淀粉糖質量要求第六部分麥芽糊精
GB/T24401α-淀粉酶制劑
GB25545食品添加劑L(+)-酒石酸
GB31637食用淀粉
GB/T38573預糊化淀粉
《中華人民共和國藥典》2020版第一部
3.術語和定義
本標準沒有需要界定的術語和定義。
4.原料
根據造粒、包衣等工藝條件,依據相關產品標準和藥典中的規定,
本條款對原料進行了規定。
7
5.技術要求
根據依據飼料市場需求,產品分為顆粒型和包衣型,依據GB
7303-2018《飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)》,綜合產品特性,
對混合型飼料添加劑維生素C的外觀和性狀以及不同規格和品種產品
的含量、干燥失重、重金屬和砷含量進行了規定。
6.試驗方法
維生素C(L-抗壞血酸)的含量檢驗方法參考GB7303,有調整,
具體驗證過程見附件1。
干燥失重、重金屬和砷含量檢驗方法參考《中華人民共和國藥典》
2020版第一部進行。
7.檢驗規則
混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的檢驗規則參考GB
7303進行。
8.標簽、包裝、運輸、貯存、保質期
混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的標志、運輸和貯存
方式參考GB7303進行。
八、與現行法律、法規、標準的關系
8
本標準符合《中華人民共和國標準化法》等法律法規文件的規定,
并在制定過程中參考了相關領域的國家標準和行業標準,在對等內容
的規范方面,與現行標準保持兼容和一致,便于參考實施。
九、重大分歧意見的處理經過和依據
無。
十、貫徹標準的要求和措施建議
建立規范的標準化工作機制,制定系統的團體標準管理和知識產
權處置等制度,嚴格履行標準制定的有關程序和要求,加強團體標準
全生命周期管理。建立完整、高效的內部標準化工作部門,配備專職
的標準化工作人員。
建議加強團體標準的推廣實施,充分利用會議、論壇、新媒體等
多種形式,開展標準宣傳、解讀、培訓等工作,讓更多的同行了解團
體標準,不斷提高行業內對團體標準的認知,促進團體標準推廣和實
施。。
十一、其它應予說明的事項
無。
《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》
標準起草工作組
2024年04月
9
附件1:
混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)含量數據
以混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)中的維生素C包衣-97產品為例,匯總含
量驗證數據如下:
1方法描述:
混合型飼料添加劑維生素C-97包衣主要組成:維生素C(97%重量百分比),輔料乙基纖
維素(3%重量百分比)
取本品約0.2g,精密稱定,于250ml錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶
液10ml,搖勻溶解后,加淀粉指示液1ml。立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩
定的藍色,即為終點。同時做空白試驗。
C×(V-V0)×0.008806
計算公式:維生素C(g/g)=×100%
W×0.05
C—碘滴定液濃度(mol/L)
W—稱取樣品的重量(g)
V—消耗碘滴定液體積(ml)
V0—空白試驗消耗碘滴定液體積(ml)
0.008806—1ml0.05mol/L碘滴定液相當于0.008806g維生素C
2驗證項目及其結果
2.1專屬性
2.1.1考察輔料對分析方法的影響性
方法:精密稱定乙基纖維素0.0060g,置于250ml錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml
與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解后,加淀粉指示液1ml。立即用碘滴定液(0.05mol/L)
滴定至溶液成穩定的藍色,即為終點。同時做空白試驗。
結果:0%
結論:通過試驗,輔料對此分析分析方法無影響。
2.1.2考察輔料對VC含量的影響性
精密稱定乙基纖維素0.0060g和維生素C0.1940g,同置于250ml錐形瓶中,加新沸過
的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解后,加淀粉指示液1ml。立即用碘滴定
液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定的藍色,即為終點。測定含量,計算回收率應符合
98%~101%。
結果:99.88%
10
結論:維生素C的含量回收率在98-101%之間,輔料對VC含量檢測無影響。
2.2準確度(回收率)
方法
80%梯度:精密稱定乙基纖維素0.0048g、維生素C0.1552g,同置于250ml錐形瓶中,
加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,制成3份溶液。
100%梯度:精密稱定乙基纖維素0.0060g、維生素C0.1940g,同置于250ml錐形瓶中,
加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,制成3份溶液。
120%梯度:精密稱定乙基纖維素0.0072g、維生素C0.2328g,同置于250ml錐形瓶中,
加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,制成3份溶液。
向9份溶液中分別加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定
的藍紫色。分別計算回收率98%~101%和相對標準偏差RSD值≤1%。
結果:
梯度測量結果%理論值%回收率%平均值%
196.879799.87
80%296.939799.9399.89
396.879799.87
196.849799.84
100%296.899799.8999.87
396.899799.89
196.919799.91
120%296.889799.8899.90
396.909799.90
RSD≤1%---0.03---
結論:通過對三種不同梯度樣品進行檢測,回收率均在98%-101%之間,且RSD值均小
于1%,此含量檢測方法準確度符合要求。
2.3重復性
方法:同批次生產樣品制備6份檢驗樣品,按照含量方法進行檢測,計算相對標準偏差
RSD值≤1%。
結果:
試驗次數123456
含量(%)97.2797.3397.2897.2497.2197.26
平均值(%)97.26
RSD(%)≤1%0.04
11
結論:六次重復測定,RSD值小于1%,符合重復性標準。
2.4中間精密度
方法:另用不同滴定管、滴定液和不同分析人員,同批次生產樣品制備6份樣品,按照
含量方法進行檢測,計算相對標準偏差RSD值≤1%。
結果:
試驗次數123456
含量(%)97.2497.2997.3197.2497.3197.25
平均值(%)97.27
RSD(%)≤1%0.03
結論:不同滴定管不同滴定液不同分析人員,對同一產品檢測,六次重復測定,RSD值
小于1%,符合中間精密度標準要求。
2.5線性關系
方法:分別取供試品約0.18g、0.19g、0.20g、0.21g、0.22g,精密稱定,置于250ml
錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,加淀粉指示液
1ml。立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定的藍紫色。即為終點。以稱取的
樣品重量為橫坐標(X),消耗碘滴定液體積為縱坐標(Y),進行線性回歸分析,計算
相關系數≥0.99。
結果:線性方程:y=107.82x+0.00017R2=1
試驗次數12345
重量(g)0.18260.19210.20170.21220.2224
消耗碘滴定液體
19.9621.0122.0523.1924.32
積(ml)
結論:樣品重量與消耗滴定液體積呈線性關系,相關系數符合要求。
2.5耐用性
方法:溶液配制-存放時間對溶液穩定性的影響。
稱取供試品約0.2g,精密稱定,置于250ml錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml與6%
冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,分別于第0、30、60、90、120分鐘加入淀粉指示液1ml。
立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定的藍紫色。即為終點。每次放置后的
含量平均值與放置0min的含量平均計算相對偏差,相對偏差≤0.3%。
結果:
批號423124519
放置時間(min)供試品重量(g)供試品含量%(%)含量平均值%(%)相對偏差≤0.3%
010.200197.2997.28—
12
20.200697.27
10.201197.20
3097.200.01
20.201497.19
10.199997.34
6097.310.02
20.201497.28
10.202297.34
9097.320.02
20.200797.31
10.200397.24
12097.240.01
20.201597.23
批號423124520
放置時間(min)供試品重量(g)供試品含量%(%)含量平均值%(%)相對偏差≤0.3%
10.200497.38
097.36—
20.200397.34
10.200197.37
3097.380.01
20.200497.39
10.199897.43
6097.390.02
20.200297.35
10.199997.40
9097.410.02
20.200397.42
10.199997.36
12097.400.02
20.201097.44
批號423124521
放置時間(min)供試品重量(g)供試品含量%(%)含量平均值%(%)相對偏差≤0.3%
10.200696.89
096.87—
20.200196.85
10.199996.86
3096.880.01
20.200296.90
10.200396.91
6096.940.04
20.199896.96
10.200296.93
9096.910.02
20.201096.89
10.201196.95
12096.920.03
20.200896.88
結論:上述結果顯示,樣品溶液在120分鐘內檢測含量相對偏差均小于0.3%,說明樣
品溶液120分鐘內比較穩定,對含量測定無影響。
13
3驗證評價
3.1方法的專屬性、重復性、中間精密度、準確度、耐用性等驗證項目均符合相關接受標準
要求。
3.2選用的含量滴定法可應用于混合型飼料添加劑維生素C顆粒含量的檢測。
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河北省質量信息協會團體標準
《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》
征求意見稿
編制說明
標準起草工作組
2024年04月
一、任務來源
依據《河北省質量信息協會團體標準管理辦法》,團體標準《混
合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》由河北省質量信息協會于
2024年3月28日批準立項,立項編號:T2024184。本標準由石藥集
團維生藥業(石家莊)有限公司提出,由河北省質量信息協會歸口。
本標準起草單位為:石藥集團維生藥業(石家莊)有限公司。
二、目的和意義
飼料添加劑是指在飼料生產加工、使用過程中添加的少量或微量
物質,飼料添加劑是現代飼料工業必然使用的原料,對強化基礎飼料
營養價值,提高動物生產性能,保證動物健康,節省飼料成本,改善
畜產品品質等方面有明顯的效果。混合型飼料添加劑是指由一種或一
種以上飼料添加劑與載體或稀釋劑按一定比例混合,但不屬于添加劑
預混合飼料的飼料添加劑產品。
維生素C又名抗壞血酸,自然界中具有生物活性的是L-抗壞血
酸,為白色結晶或結晶性粉末,無臭,有酸味,易溶于水。稍溶于乙
醇,不溶于乙醚和三氯甲烷等有機溶劑中。具有強還原性,遇空氣、
熱、光、堿性物質、痕量銅和鐵可加快其氧化。維生素C的主要作用
力為:
(1)參與細胞間質的生成。維生素C是合成膠原和粘多糖等細胞
間質時所必需的物質。當維生素C不足時,動物出現壞血病,此時,
2
毛細血管因細胞間質減少而變得脆弱,通透性增加,引起皮、肌肉、
腸胃粘膜出血,軟骨、骨、牙齒、肌肉及其他組織的細胞間質減少,
則骨骼、牙易折斷或脫落,創口潰瘍不易愈合。
(2)具有解毒作用。某些毒物如鉛、砷、苯等以及某些細菌毒素
進入體內,投給大量維生素
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