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文檔簡介

一、任務來源

依據《河北省質量信息協會團體標準管理辦法》,團體標準《混

合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》由河北省質量信息協會于

2024年3月28日批準立項,立項編號:T2024184。本標準由石藥集

團維生藥業(石家莊)有限公司提出,由河北省質量信息協會歸口。

本標準起草單位為:石藥集團維生藥業(石家莊)有限公司。

二、目的和意義

飼料添加劑是指在飼料生產加工、使用過程中添加的少量或微量

物質,飼料添加劑是現代飼料工業必然使用的原料,對強化基礎飼料

營養價值,提高動物生產性能,保證動物健康,節省飼料成本,改善

畜產品品質等方面有明顯的效果。混合型飼料添加劑是指由一種或一

種以上飼料添加劑與載體或稀釋劑按一定比例混合,但不屬于添加劑

預混合飼料的飼料添加劑產品。

維生素C又名抗壞血酸,自然界中具有生物活性的是L-抗壞血

酸,為白色結晶或結晶性粉末,無臭,有酸味,易溶于水。稍溶于乙

醇,不溶于乙醚和三氯甲烷等有機溶劑中。具有強還原性,遇空氣、

熱、光、堿性物質、痕量銅和鐵可加快其氧化。維生素C的主要作用

力為:

(1)參與細胞間質的生成。維生素C是合成膠原和粘多糖等細胞

間質時所必需的物質。當維生素C不足時,動物出現壞血病,此時,

2

毛細血管因細胞間質減少而變得脆弱,通透性增加,引起皮、肌肉、

腸胃粘膜出血,軟骨、骨、牙齒、肌肉及其他組織的細胞間質減少,

則骨骼、牙易折斷或脫落,創口潰瘍不易愈合。

(2)具有解毒作用。某些毒物如鉛、砷、苯等以及某些細菌毒素

進入體內,投給大量維生素C可緩解其毒性。

(3)參與體內氧化還原過程中氫的轉移。

(4)參與體內其他代謝。在葉酸轉變為四氫葉酸過程,酪氨酸代

謝過程以及腎上腺皮質素合成過程都需維生素C存在。維生素C能促

進腸道內鐵的吸收,故臨床上治療營養性貧血時,常以維生素C作輔

助藥物。

(5)有抗氧化作用。也具有抗感染和抗各種應激的能力,一些研

究者還發現,抗壞血酸與蛋殼質量有關。

大多數成年哺乳動物和家禽均能在其肝臟或腎臟內合成維生素C,

馬鈴薯甜菜、奶粉和青綠飼料中含有維生素C,但加工、貯藏過程中

易被破壞。一般情況下,飼料和體內合成的維生素C能滿足成年動物

需要,但幼齡動物和成年動物在某些環境、營養和疾病情況下需要補

充維生素C。

通常在如下情況使用維生素C:

(1)作為早期斷奶幼畜人工乳中的添加物。

(2)各種應激情況下,如高溫、生理緊張、運輸、飼料改變、疾

病等不僅動物合成維生素C能力降低,同時對維生素C的需要量也增

加。

3

(3)在臨床上為了加速創口愈合或解毒也常用維生素C。

(4)魚蝦餌料中一般需添加。大多數魚、蝦合成維生素C能力很

低,易產生缺乏癥,特別是高溫條件下,添加維生素C能降低死亡率。

基于上述因素,飼料添加劑維生素C在畜牧養殖中發揮著重要作

用,但是,由于維生素C在飼料中添加量小,而維生素C的一般形態

為結晶或結晶性粉末,與飼料混合后容易出現穩定性差、混合不均勻

等狀況。混合型飼料添加劑維生素C通過造粒、包被等技術,將維生

素C與特定的載體結合,產品流動性好,含量均勻,粒度均勻,解決

了維生素C應用于飼料中時混合均勻,含量穩定的問題,滿足客戶使

用中的個性化需要,提高飼料的附加值。

三、技術現狀

目前,關于飼料添加劑維生素C,已有國家強制性標準GB

7303-2018《飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)》,規定了飼料添

加劑L-抗壞血酸(維生素C)產品的要求、試驗方法、檢驗規則及標簽、

包裝、運輸、貯存和保質期,本標準適用于以D-山梨醇為原料發酵

后再經化學合成制得的L-抗壞血酸(維生素C)。為了解決維生素C應

用于飼料中時混合均勻,含量穩定的問題,市場上所應用飼料添加劑

L-抗壞血酸(維生素C)多為進行了造粒或包被等處理的混合型飼料添

加劑,因為進一步的加工,造成混合型飼料添加劑維生素C與國家標

準所規定的產品不同。因此,國家標準GB7303-2018《飼料添加劑L-

抗壞血酸(維生素C)》無法滿足市場上混合型飼料添加劑的需求。

4

本團體標準《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》的制定,

滿足了市場需求,使行業的產品生產有據可依,依據更加精準。

四、必要性

本團體標準《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》確保

了行業生產的混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)質量穩定性,

適應快速發展的創新時代需求,為客戶使用提供技術支持,有利于提

升行業競爭力、激發產品創新活力、引領飼料行業高質量發展。

五、主要工作過程:

1)2024年2月:成立標準起草工作組,明確相關單位和負責人員的

職責和任務分工;

2)2024年3月:標準起草工作組積極開展調查研究,檢索國家及其

他省市相關標準及法律法規,調研混合型飼料添加劑維生素C市

場需求情況,并進行分析總結,為標準草案的編制打下了基礎;

3)2024年3月下旬:分析研究調研材料,與現有國家標準GB

7303-2018《飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)》相比,本標

準規定了混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的技術要求,

試驗方法,檢驗規則及標、包裝、運輸、貯存和保質期,適用于

以維生素C為主要原料,經過造粒或包衣生產的混合型飼料添加

劑維生素C。

標準起草工作組通過研討會、電話會議等多種方式,對標準

5

的主要內容進行了討論,并完成團體標準立項文件。

2024年3月28日,《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》

團體標準正式立項。

4)2023年12月底:標準起草工作組通過討論,確定本標準的主要

內容包括混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的技術要求,

試驗方法,檢驗規則及標、包裝、運輸、貯存和保質期,初步形

成標準草案和編制說明。經相關標準專家審核后,進行修改完善,

并形成征求意見稿,線上線下征求意見。

六、編制原則

本標準的編制遵循“前瞻性、實用性、統一性、規范性”的

原則,注重標準的可操作性,嚴格按照GB/T1.1《標準化工作導

則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》最新版本的要求進

行編寫。

本標準與現行法律、法規、標準和強制性標準沒有沖突。

七、主要內容及依據

該標準的制定主要依據國家標準GB7303-2018《飼料添加劑L-

抗壞血酸(維生素C)》。

該標準規定了混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的技

術要求,試驗方法,檢驗規則及標、包裝、運輸、貯存和保質期。

6

1.范圍

本標準適用于以維生素C為主要原料,經過造粒或包衣生產的混

合型飼料添加劑維生素C。

2.規范性引用文件

本標準參考引用的標準:

GB7303飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)

GB/T8885食用玉米淀粉

GB10648飼料標簽

GB/T20882.6淀粉糖質量要求第六部分麥芽糊精

GB/T24401α-淀粉酶制劑

GB25545食品添加劑L(+)-酒石酸

GB31637食用淀粉

GB/T38573預糊化淀粉

《中華人民共和國藥典》2020版第一部

3.術語和定義

本標準沒有需要界定的術語和定義。

4.原料

根據造粒、包衣等工藝條件,依據相關產品標準和藥典中的規定,

本條款對原料進行了規定。

7

5.技術要求

根據依據飼料市場需求,產品分為顆粒型和包衣型,依據GB

7303-2018《飼料添加劑L-抗壞血酸(維生素C)》,綜合產品特性,

對混合型飼料添加劑維生素C的外觀和性狀以及不同規格和品種產品

的含量、干燥失重、重金屬和砷含量進行了規定。

6.試驗方法

維生素C(L-抗壞血酸)的含量檢驗方法參考GB7303,有調整,

具體驗證過程見附件1。

干燥失重、重金屬和砷含量檢驗方法參考《中華人民共和國藥典》

2020版第一部進行。

7.檢驗規則

混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的檢驗規則參考GB

7303進行。

8.標簽、包裝、運輸、貯存、保質期

混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)的標志、運輸和貯存

方式參考GB7303進行。

八、與現行法律、法規、標準的關系

8

本標準符合《中華人民共和國標準化法》等法律法規文件的規定,

并在制定過程中參考了相關領域的國家標準和行業標準,在對等內容

的規范方面,與現行標準保持兼容和一致,便于參考實施。

九、重大分歧意見的處理經過和依據

無。

十、貫徹標準的要求和措施建議

建立規范的標準化工作機制,制定系統的團體標準管理和知識產

權處置等制度,嚴格履行標準制定的有關程序和要求,加強團體標準

全生命周期管理。建立完整、高效的內部標準化工作部門,配備專職

的標準化工作人員。

建議加強團體標準的推廣實施,充分利用會議、論壇、新媒體等

多種形式,開展標準宣傳、解讀、培訓等工作,讓更多的同行了解團

體標準,不斷提高行業內對團體標準的認知,促進團體標準推廣和實

施。。

十一、其它應予說明的事項

無。

《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》

標準起草工作組

2024年04月

9

附件1:

混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)含量數據

以混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)中的維生素C包衣-97產品為例,匯總含

量驗證數據如下:

1方法描述:

混合型飼料添加劑維生素C-97包衣主要組成:維生素C(97%重量百分比),輔料乙基纖

維素(3%重量百分比)

取本品約0.2g,精密稱定,于250ml錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶

液10ml,搖勻溶解后,加淀粉指示液1ml。立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩

定的藍色,即為終點。同時做空白試驗。

C×(V-V0)×0.008806

計算公式:維生素C(g/g)=×100%

W×0.05

C—碘滴定液濃度(mol/L)

W—稱取樣品的重量(g)

V—消耗碘滴定液體積(ml)

V0—空白試驗消耗碘滴定液體積(ml)

0.008806—1ml0.05mol/L碘滴定液相當于0.008806g維生素C

2驗證項目及其結果

2.1專屬性

2.1.1考察輔料對分析方法的影響性

方法:精密稱定乙基纖維素0.0060g,置于250ml錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml

與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解后,加淀粉指示液1ml。立即用碘滴定液(0.05mol/L)

滴定至溶液成穩定的藍色,即為終點。同時做空白試驗。

結果:0%

結論:通過試驗,輔料對此分析分析方法無影響。

2.1.2考察輔料對VC含量的影響性

精密稱定乙基纖維素0.0060g和維生素C0.1940g,同置于250ml錐形瓶中,加新沸過

的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解后,加淀粉指示液1ml。立即用碘滴定

液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定的藍色,即為終點。測定含量,計算回收率應符合

98%~101%。

結果:99.88%

10

結論:維生素C的含量回收率在98-101%之間,輔料對VC含量檢測無影響。

2.2準確度(回收率)

方法

80%梯度:精密稱定乙基纖維素0.0048g、維生素C0.1552g,同置于250ml錐形瓶中,

加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,制成3份溶液。

100%梯度:精密稱定乙基纖維素0.0060g、維生素C0.1940g,同置于250ml錐形瓶中,

加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,制成3份溶液。

120%梯度:精密稱定乙基纖維素0.0072g、維生素C0.2328g,同置于250ml錐形瓶中,

加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,制成3份溶液。

向9份溶液中分別加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定

的藍紫色。分別計算回收率98%~101%和相對標準偏差RSD值≤1%。

結果:

梯度測量結果%理論值%回收率%平均值%

196.879799.87

80%296.939799.9399.89

396.879799.87

196.849799.84

100%296.899799.8999.87

396.899799.89

196.919799.91

120%296.889799.8899.90

396.909799.90

RSD≤1%---0.03---

結論:通過對三種不同梯度樣品進行檢測,回收率均在98%-101%之間,且RSD值均小

于1%,此含量檢測方法準確度符合要求。

2.3重復性

方法:同批次生產樣品制備6份檢驗樣品,按照含量方法進行檢測,計算相對標準偏差

RSD值≤1%。

結果:

試驗次數123456

含量(%)97.2797.3397.2897.2497.2197.26

平均值(%)97.26

RSD(%)≤1%0.04

11

結論:六次重復測定,RSD值小于1%,符合重復性標準。

2.4中間精密度

方法:另用不同滴定管、滴定液和不同分析人員,同批次生產樣品制備6份樣品,按照

含量方法進行檢測,計算相對標準偏差RSD值≤1%。

結果:

試驗次數123456

含量(%)97.2497.2997.3197.2497.3197.25

平均值(%)97.27

RSD(%)≤1%0.03

結論:不同滴定管不同滴定液不同分析人員,對同一產品檢測,六次重復測定,RSD值

小于1%,符合中間精密度標準要求。

2.5線性關系

方法:分別取供試品約0.18g、0.19g、0.20g、0.21g、0.22g,精密稱定,置于250ml

錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,加淀粉指示液

1ml。立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定的藍紫色。即為終點。以稱取的

樣品重量為橫坐標(X),消耗碘滴定液體積為縱坐標(Y),進行線性回歸分析,計算

相關系數≥0.99。

結果:線性方程:y=107.82x+0.00017R2=1

試驗次數12345

重量(g)0.18260.19210.20170.21220.2224

消耗碘滴定液體

19.9621.0122.0523.1924.32

積(ml)

結論:樣品重量與消耗滴定液體積呈線性關系,相關系數符合要求。

2.5耐用性

方法:溶液配制-存放時間對溶液穩定性的影響。

稱取供試品約0.2g,精密稱定,置于250ml錐形瓶中,加新沸過的冷水100ml與6%

冰乙酸溶液10ml,搖勻溶解,分別于第0、30、60、90、120分鐘加入淀粉指示液1ml。

立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液成穩定的藍紫色。即為終點。每次放置后的

含量平均值與放置0min的含量平均計算相對偏差,相對偏差≤0.3%。

結果:

批號423124519

放置時間(min)供試品重量(g)供試品含量%(%)含量平均值%(%)相對偏差≤0.3%

010.200197.2997.28—

12

20.200697.27

10.201197.20

3097.200.01

20.201497.19

10.199997.34

6097.310.02

20.201497.28

10.202297.34

9097.320.02

20.200797.31

10.200397.24

12097.240.01

20.201597.23

批號423124520

放置時間(min)供試品重量(g)供試品含量%(%)含量平均值%(%)相對偏差≤0.3%

10.200497.38

097.36—

20.200397.34

10.200197.37

3097.380.01

20.200497.39

10.199897.43

6097.390.02

20.200297.35

10.199997.40

9097.410.02

20.200397.42

10.199997.36

12097.400.02

20.201097.44

批號423124521

放置時間(min)供試品重量(g)供試品含量%(%)含量平均值%(%)相對偏差≤0.3%

10.200696.89

096.87—

20.200196.85

10.199996.86

3096.880.01

20.200296.90

10.200396.91

6096.940.04

20.199896.96

10.200296.93

9096.910.02

20.201096.89

10.201196.95

12096.920.03

20.200896.88

結論:上述結果顯示,樣品溶液在120分鐘內檢測含量相對偏差均小于0.3%,說明樣

品溶液120分鐘內比較穩定,對含量測定無影響。

13

3驗證評價

3.1方法的專屬性、重復性、中間精密度、準確度、耐用性等驗證項目均符合相關接受標準

要求。

3.2選用的含量滴定法可應用于混合型飼料添加劑維生素C顆粒含量的檢測。

14

河北省質量信息協會團體標準

《混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》

征求意見稿

編制說明

標準起草工作組

2024年04月

一、任務來源

依據《河北省質量信息協會團體標準管理辦法》,團體標準《混

合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)》由河北省質量信息協會于

2024年3月28日批準立項,立項編號:T2024184。本標準由石藥集

團維生藥業(石家莊)有限公司提出,由河北省質量信息協會歸口。

本標準起草單位為:石藥集團維生藥業(石家莊)有限公司。

二、目的和意義

飼料添加劑是指在飼料生產加工、使用過程中添加的少量或微量

物質,飼料添加劑是現代飼料工業必然使用的原料,對強化基礎飼料

營養價值,提高動物生產性能,保證動物健康,節省飼料成本,改善

畜產品品質等方面有明顯的效果。混合型飼料添加劑是指由一種或一

種以上飼料添加劑與載體或稀釋劑按一定比例混合,但不屬于添加劑

預混合飼料的飼料添加劑產品。

維生素C又名抗壞血酸,自然界中具有生物活性的是L-抗壞血

酸,為白色結晶或結晶性粉末,無臭,有酸味,易溶于水。稍溶于乙

醇,不溶于乙醚和三氯甲烷等有機溶劑中。具有強還原性,遇空氣、

熱、光、堿性物質、痕量銅和鐵可加快其氧化。維生素C的主要作用

力為:

(1)參與細胞間質的生成。維生素C是合成膠原和粘多糖等細胞

間質時所必需的物質。當維生素C不足時,動物出現壞血病,此時,

2

毛細血管因細胞間質減少而變得脆弱,通透性增加,引起皮、肌肉、

腸胃粘膜出血,軟骨、骨、牙齒、肌肉及其他組織的細胞間質減少,

則骨骼、牙易折斷或脫落,創口潰瘍不易愈合。

(2)具有解毒作用。某些毒物如鉛、砷、苯等以及某些細菌毒素

進入體內,投給大量維生素

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