團體標準T/HTCMA068－2022Technicalregulation2022-11-01發布2023-01-01實施河南省中藥材協會發布 I II 12規范性引用文件 3術語與定義 14歷史沿革 25生產工藝 26主要設備及要求 7地黃原料要求 48水蘇糖質量要求和質量檢驗 49包裝、貯藏和運輸 6I本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》、國家標準化管理委員會、民政部的《團體標準管理規定》、河南省中藥材協會的《團體標準管理辦法（試行）》及其它團體標準管理的規定起草。本文件的全部技術內容為推薦性。本文件由河南省農業科學院芝麻研究中心、穎河（焦作）中藥生物工程有限責任公司提出。本文件由河南省中藥材協會、河南省農學會中藥材專業委員會歸口。本文件由河南省農業科學院芝麻研究中心、穎河（焦作）中藥生物工程有限責任公司起草。本文件起草人員：梁慧珍、李海利、余永亮、楊紅旗、楊青、譚政委、李春明、魯丹丹、安素妨、董薇、李磊、許蘭杰、張收良。本文件知識產權屬于河南省農業科學院芝麻研究中心，負責解釋并組織實施。水蘇糖是天然存在的一種四糖，屬于棉子糖屬半乳糖苷類非還原性功能性低聚糖。存在于46個科的165種植物中，如所有的唇形科植物、所有的豆科植物，玄參科的地黃、中藥澤蘭等中都含有水蘇糖。水蘇糖在人類的生命延續中起著重要角色。他能顯著促進雙歧桿菌增殖，是功能性食品市場非常常用的一種原料。水蘇糖具有良好的熱穩定性、保濕型和吸濕性，易溶于水，滲透壓接近于蔗糖。本文件所列生產技術規范適用于地黃中水蘇糖的提取、生產，其他品種中水蘇糖的生產亦可進行參考。1地黃中水蘇糖的提取工藝技術規范本文件規定了地黃中水蘇糖的提取工藝技術規范的范圍、規范性引用文件、術語與定義、歷史沿革、生產工藝、主要設備及要求、地黃原料要求、水蘇糖質量要求和質量檢驗、包裝、貯藏和運輸。本文件適用于地黃中及其他天然植物中水蘇糖的提取、制備加工技術。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB/T5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB/T5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法SB/T11182中藥材包裝技術規范QB/T4260水蘇糖《中華人民共和國藥典》一部3術語與定義下列術語和定義適用于本文件。3.1道地藥材道地藥材是優質藥材的專用名詞，是指歷史悠久、品種優良、產量較大、加工炮制規范、療效突出，帶有明顯地域特點的中藥材。3.2地黃2地黃為玄參科多年生草本植物，始載于《神農本草經》，列為上品，是常用的補益中藥之一。依種植及加工炮制方法不同分為懷地黃、鮮地黃、生地黃和熟地黃。3.3懷地黃按規范技術種植、采收的玄參科地黃屬植物地黃根及其初加工產品鮮懷地黃、生懷地黃。產于焦作市溫縣、博愛、孟縣、沁陽、武陟（舊時懷慶府）一帶的地黃。3.4鮮懷地黃采挖后除去蘆頭須根及泥沙的懷地黃塊根。3.5生懷地黃將鮮懷地黃緩緩烘或焙至約8成干的懷地黃產品。3.6水蘇糖水蘇糖是天然存在的一種四糖，屬于棉子糖屬半乳糖苷類非還原性功能性低聚糖。經加工提取、制備和精制而成的粉末狀產品，其主要成分為由蔗糖的葡萄糖基一側以α-1，6糖苷鍵結合了兩個α-半乳糖構成的四糖。他能顯著促進雙歧桿菌增殖，是功能性食品市場非常常用的一種原料。4歷史沿革懷地黃品種眾多，分布廣泛，主產于河南、內蒙古、河北、東北等地。但其在古懷慶府（現位于今河南焦作）一帶的栽培歷史最長，為地道產區，系著名四大懷藥之一。5生產工藝5.1原料精選應對原料進行挑選，剔除霉變、蟲害和雜質。5.2浸泡用純化水浸泡不應低于24h，確保充分吸收水分。水質應符合GB/T6682—2016的要求。5.3榨汁將浸泡好的地黃，用榨汁機進行榨汁，將汁液收集進行后續處理，地黃渣收集后棄去。5.4除渣過濾3將所榨的汁液進行過濾，過濾用60目不銹鋼篩網，除去汁液中的細小殘留藥渣。過濾后的汁液轉移到不銹鋼加熱罐內。5.5加熱將汁液加熱到80℃以上，保溫30min，然后降溫至室溫，放置24h。5.6沉降分離抽取加熱滅菌過后的藥液至儲罐內，棄去地黃渣和沉淀物。5.7脫色按照藥液量的0.2%的量加入活性炭進行脫色。活性炭加入后，充分攪拌均勻，然后靜置8h以上，進行脫色。5.8濃縮將脫色后的藥液分次打入濃縮器內進行濃縮，每次抽取藥液至濃縮罐的2/3位置，開啟真空泵，冷卻水系統，濃縮時保持加熱溫度不超過75℃,真空表壓力在-0.08MPa及以上，冷卻水出口溫度不超過40℃。待藥液濃縮到少于濃縮罐容量的1/3量時，應補充抽取藥液繼續進行濃縮，直至本批次藥液全部抽取完畢。對濃縮后的浸膏進行濃度監控，并用密度計進行測量，相對密度在1.15～1.20之間（60℃測量），得到地黃浸膏。5.9噴霧干燥噴霧前，確保浸膏溫度在60℃以上，并經過100目篩網過濾。控制浸膏流速為200L～300L/h，進風溫度130℃~150℃,出風溫度90℃~110℃。將浸膏噴成干燥粉末。5.10內包外包用食品級透明內膜袋進行內包，內包過程中，工人應帶乳膠手套，并穿戴潔凈服，封口嚴密。內包結束后進行裝瓦楞紙箱或裝紙板桶。6主要設備及要求6.1主要設備4清洗設備、不銹鋼浸泡池、榨汁機、不銹鋼過濾篩、藥液儲罐、加熱罐、真空泵、真空濃縮器、噴霧干燥器、過濾器、分裝機等。6.2設備要求所有的設備以及管道，與物料直接接觸的部分，應采用不銹鋼或其他非鐵質材質，以保證產品質量。儀器設備、儀表應定期檢測、檢定，并在有效期內使用。7地黃原料要求7.1地黃質量要求地黃應符合《中華人民共和國藥典》一部的要求。7.2地黃貯存要求應保存在竹篾筐、木條筐或食品級塑料筐內，存放于干燥、陰涼、防鼠、防蟲的庫房內，離地離墻不低于20cm，庫房溫度應控制在30℃以下，濕度應控制75%以下。8水蘇糖質量要求和質量檢驗8.1質量要求白色或淡黃色粉末，甜味溫和，純正、無異味、無正常視力可見雜質。8.1.2理化指標理化指標應符合QB/T4260的要求。溶解度應達到98%。灰分、總砷、無機砷和鉛的指標應符合GB/T5009.4—2010、GB/T5009.11—2014和GB/T5009.12—2010的要求。8.1.3質量檢驗采用高效液相色譜法，按產品標準對成品進行抽樣檢驗，合格后出具產品報告。8.2儀器5高效液相色譜儀(配有示差折光檢測儀和柱恒溫系統)、真空抽濾裝置、超聲波清洗器、0.45μm有機相微孔膜和分析天平。8.3試劑重蒸餾水或超純水；乙睛（色譜純）；50%乙腈水溶液：取乙腈水溶液50mL，加水50mL，混勻；水蘇糖標準品:純度≥98.5%；標準貯備液(40mg/mL)：稱取0.2030g水蘇糖標準品，用50%(體積分數)乙腈水溶液溶解并定容至5mL。8.4高效液相色譜條件流動相：70%（體積分數)乙腈水溶液；色譜柱：氨基鍵合柱，4.6mm×250mm5μm；柱溫：40℃;流速：1.0mL/min；檢測器溫度為40℃;進樣體積10μL。8.5分析步驟和16mg/mL的標準使用液，用0.45μm的有機微孔濾膜過濾，濾液備用。8.5.2試樣的制備稱取糖粉樣品1g，精確至0.0001g，用乙腈水溶液溶解并定容至100mL。用0.45μm的有機微孔濾膜過濾，濾液備用。8.5.3標準曲線繪制將水蘇糖標準液依次進樣，測定其響應值，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，線性相關系數大于0.99。8.5.4試樣溶液水蘇糖含量測定將制備好的樣品進樣，根據標準品的保留時間定性樣品中水蘇糖的色譜峰，根據樣品的峰面積，以外標法計算樣品中水蘇糖的濃度c。8.5.5水蘇糖含量計算樣品中水蘇糖含量，按下列公式計算。式中:X—樣品中水蘇糖含量(以質量分數計)，%；c—樣品測定結果，單位為毫克每毫升(mg/mL)；m—所稱樣品的質量，單位為毫克(mg)；w—樣品水分(以質量分數計)，%。計算結果保留一位小數。69包裝、貯藏和運輸包裝材料應符合GB/T191和SB/T11182的要求，產品內包裝材料為食品級聚乙烯透明塑料袋，外包裝為瓦楞紙