儀器的組合與創新使用

復習目標

01了解同一儀器在不同組合中的用途及不同儀器組合的同一用途。

02了解儀器的創新使用。

考點一：一器多用與多器一用

重點?夯基易錯

1.用途多變的廣口瓶

回答下列問題：

(2)洗氣除雜或干燥：可選裝置________,比如除去Cb中的少量HC1,則廣口瓶中盛放,應從________

口進氣。

(3)裝置E可用于貯存少量氣體，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是0

(4)圖中可用于測量氣體體積的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶，則應從________

口進氣；接在氣體連續制備的實驗裝置中間，用于控制氣流平穩的裝置是o

(5)用于監控氣體流速(如圖F),廣口瓶中盛有液體，從端通入氣體，根據液體中產生氣泡的速率來

監控通入氣體的流速。

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套實驗裝置的中間橫放——干燥、吸收及檢驗裝置

氣流方向一

①干燥管內裝有固體干燥劑，可用于干燥氣體。無機實驗中常用的固體干燥劑有一

1

②干燥管內盛有(填寫試劑名稱)時，可用于水蒸氣的檢驗。

③可用于定量測定氣體的質量。

(2)在整套實驗裝置的最后橫放——“左吸右擋”：既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外

界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進入裝置中。

3.實驗儀器的“多器一用”

(1)可以測量氣體體積的裝置

冷凝、導氣用：冷凝回流

(3)可用于氣體干燥或除雜的裝置

點撥?能力培養

1.用如圖所示裝置進行下列實驗，能達到實驗目的的是()

A.瓶中盛有適量濃硫酸，從A口進氣來干燥NH3

B.從B口進氣，用排空氣法收集CO?

C.瓶中裝滿水，從B口進氣，用排水法收集NO?

D.瓶中裝滿水，A口連接導管并伸入量筒中，從B口進氣，用排水法測量生成H2的體積

2.過氧化鈣(CaCh)是一種白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和堿性溶液，溶于酸。利用反應Ca?

++HQ2+2NH3+8Hp===CaO2-8HpI+2NH+4制備過氧化鈣，裝置如圖所示。

2

按要求回答問題。

(1)W的作用是,寫出反應的化學方程式：，

(2)儀器X的名稱為,其作用是。

(3)溫水浴可以加快反應速率，但在實驗中為什么采取冰水浴？

真題■明考向

1.Q023?湖北?高考真題)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷(s)—＞無色液體與P￡g)白磷⑸

下列操作錯誤的是

B.將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化

D.冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集

2.2024.山東.高考真題)利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。

3

實驗過程如下:

①加樣，將amg樣品加入管式爐內瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝

c(KIQ略小于1：5的堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量

K10.堿性標準溶液，發生反應：KIOj+5KI+6HC1=3I,+6KQ+3H使溶液顯淺藍色。

②燃燒：按一定流速通入0：,一段時間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當F內溶液淺藍色消退時(發生反應：SO:+1:+2H;O-H,SO4+2H1),立即用K10堿性標準溶液滴定

至淺藍色復現。隨S0：不斷進入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍"不斷變換，直至終點。

回答下列問題：

⑴取2().()()011_()」()0001011k10、的堿性溶液和一定量的|<1固體，配制1000mL堿性標準溶液，下列儀

器必須用到的是(填標號)。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

(2)裝置B和C的作用是充分干燥0：,B中的試劑為-裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度

小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是0

(3)該滴定實驗達終點的現象是；滴定消耗用0堿性標準溶液VmL，樣品中硫的質量分數是

(用代數式表示)。

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產生粉塵而促進SO,的生成，粉塵在該過程中的作用是；若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量1O,不經直接

將S0：氧化成HRO,,測定結果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

考點二：實驗中常見儀器雌置的創新設計

4

.重點?夯基易錯

1.干燥管的創新使用

活塞

小卵石干燥管

紗布工石英砂J燒杯

活性炭玻璃纖維

蓬松棉

ABC

A.該裝置中的干燥管可用于防倒吸,原理類似于倒置在水中的漏斗。

B.簡易的過濾裝置,如凈化天然水。

C.簡易的啟普發生器，其優點為，

2.多種儀器的創新使用

(1)控制反應發生和停止的裝置

止水夾可

上

下

移

濃

的

動

硝

越

多孔隔板酸

CU

甲

①已知有以下幾種氣體發生原理

a.CaCO+2HCl===CaCb+H0+C0t

3r22

b.Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO2t

MnO2

c.2H2O22H0+0t

22

d.Zn+H2SO4===ZnSO4+H2t

可利用甲、乙裝置來制備的氣體發生原理有/(填字母)。

以甲為例敘述此類裝置控制反應發生和停止的原理：

②對于丙裝置，若想反應發生，可采取的操作是,若想停止反應，可采取的操作

是O

(2)平衡氣壓裝置

橡膠管a的作用是，在定量測量氣體體積時還可以，支管b也具備平衡氣

壓的作用。

(3)防倒吸裝置

5

①簡述裝置乙防倒吸的原理:

②能否用苯代替CC14：查(填“能”或“否”)。

(4)防堵塞安全裝置

(5)防污染安全裝置

①實驗室制取Cb時，尾氣的處理可采用b裝置。

②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。

③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。

.點撥?能力培養

1.草酸晶體(H2c204?2%0)100℃開始失水，101.5。熔化，150℃左右分解產生H2O、CO和CO?。用加熱

草酸晶體的方法獲取某些氣體，應該選擇的氣體發生裝置是(圖中加熱裝置已略去x)

2.已知HC1難溶于CCL，則如下圖所示裝置中，不適宜用于HC1氣體尾氣吸收的是()

3.用分液漏斗和燒杯可以組裝成一套簡易的、能隨開隨用、隨關隨停的氣體發生裝置，如圖所示。能用此

6

裝置制備的氣體有(填字母)O

a.用鋅粒與稀硫酸反應制取

b.用過氧化鈉與水反應制取O2

c.用二氧化鎰與濃鹽酸反應制取Cb

d.用銅片與濃硝酸反應制取NO?

4.下圖給出了干燥管的不同應用，請回答下列問題:

(1)圖甲所示的干燥管可作為氣體干燥裝置，下列組合中氣體a和固體R均正確的是(填字母)。

選項ABCD

氣體aNH

3so2c2H4Cl2

固體R堿石灰濃硫酸高錦酸鉀堿石灰

(2)甲裝置還可以作為特殊情況下的氣體發生裝置。例如，在常溫下可用此裝置來制備空氣中的某種單質氣

體，此時氣體a為,固體R為=

⑶若按圖乙來組裝，可用NaOH濃溶液吸收Cl2,制“84”消毒液，此時干燥管的作用是

真題?明考向

1.Q024?湖南.高考真題)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[CulCII、CN),]CIO,的反應原理如下:

Cu(QO//6H：O+Cu+8CH￡N=2[CU(CHJCN)4]CIO4+6H2O

實驗步驟如下：

7

分別稱取3.71gCu(CIOjdH：O和，「6gCu粉置于lOQmL乙月青(CH￡N)中應，回流裝置圖和蒸儲裝置圖(加

已知：①乙月青是一種易揮發的強極性配位溶劑;

②相關物質的信息如下：

化合物[Cu(CH.CN)JciO

4CU|CIO4),-6H2O

相對分子質量327.5371

在乙晴中顏色無色藍色

回答下列問題：

(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是______(填標號);

(2)裝置I中儀器M的名稱為;

(3)裝置I中反應完全的現象是;

(4)裝置I和II中N：氣球的作用是;

(5)[Cu|C兒CN\]CQ4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣

處理的目的是

8

(6)為了使母液中的《u|CH、CN|jC10,結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為“32g,則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)。

2.Q024?吉林?高考真題)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下:

溫控磁力攪拌器

I,向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(lOOmmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、L4gNaHSO.固體及4~6滴1%甲

基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na：C0,溶液至無CO：逸出，分離出有機相。

IV.洗滌有機相后，加入無水MgSO」，過濾。

V.蒸儲濾液，收集73~78C微分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

(1)\'aHSO,在反應中起作用，用其代替濃H2sos的優點是(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可。

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是(填標號)。

A.無需分離B.增大該反應平衡常數

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應進程

(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。

9

（5）該實驗乙酸乙酯的產率為（精確至0.，）o

（6）若改用gHJOH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為精確至

1)=

考點三：氣體體積的測定

重點?夯基易錯

氣體體積的測定既可通過測量氣體排出的液體體積來確定（二者體積值相等），也可直接測量收集的氣體體積。

測量氣體體積的常用方法：

（1）直接測量法。如圖A、B、C、D、E均是直接測量氣體體積的裝置。

A裝置測量前可先通過調整左右兩管的高度使左管（有刻度）充滿液體，且兩管液面相平。

C裝置則是直接將一種反應物置于倒置的漏斗中，另一反應物置于水槽中，二者反應產生的氣體可以直接測

量。

D裝置用于測量混合氣體中被吸收（或不被吸收）的氣體的體積。讀數時，球形容器和量氣管液面相平，量氣

管內增加的水的體積等于被反應管吸收后剩余氣體的體積。

解答該量氣裝置讀數時的答題模板：

①將XXXX恢復至室溫。

②調節XX義與XX義兩端液面相平。

③視線與義XX在同一水平線上。

10

E裝置直接測量固液反應產生氣體的體積，注意應恢復至室溫后，讀取注射器中氣體的體積（一般適合滴加

液體量比較少的氣體體積的測量）。

（2）間接測量法。如F裝置是通過測量氣體排出的液體體積來確定氣體體積。

.方法?規律總結

裝置的氣密性檢查

裝置的氣密性檢查必須在放入藥品之前進行。

（1）氣密性檢查的基本思路

使裝置內外壓強不等，觀察氣泡或液面變化。

⑵氣密性檢查的答題規范

簡答題應注意答題規范，對裝置的氣密性檢查可按如下文字進行答題：

①裝置形成封閉體系一操作（微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等）一描述現象一得出結論。

②微熱法檢查的關鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。

③液差（封）法的關鍵詞是封閉、液差。

④答題時易忽略的關鍵性的文字敘述：

a.將導管末端浸入水中；

b.關閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；

c.加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。

點撥■能力培養

1.用鎂帶和稀硫酸反應產生氫氣來測定氫氣的氣體摩爾體積，所用的步驟有①冷卻至室溫；②調節使水準

管和量氣管液面持平；③讀數。正確的順序是（）

A.①②③B.①③②

C.③①②D.③②①

2.欲測定金屬鎂的相對原子質量，請利用下圖給定的儀器組成一套實驗裝置（每個儀器只能使用一次，假設

氣體的體積可看作標準狀況下的體積）。

11

回答下列問題（氣流從左到右）：

（1）各種儀器連接的先后順序是接______、接、接、接

（用小寫字母表示）。

（2）連接好儀器后，要進行的操作有以下幾步，其先后順序是（填序號）。

①待儀器B中的溫度恢復至室溫時，測得量筒C中水的體積為%mL；

②擦掉鎂條表面的氧化膜，將其置于天平上稱量，得質量為機g,并將其投入試管B中的多孔塑料板上；

③檢查裝置的氣密性；

④旋開裝置A上分液漏斗的活塞，使其中的水順利流下，當鎂完全溶解時再關閉這個活塞，這時A中共放

入水VbinLo

（3）根據實驗數據可算出金屬鎂的相對原子質量，其數學表達式為=

⑷若試管B的溫度未冷卻至室溫，就讀出量筒C中水的體積，這將會使所測定鎂的相對原子質量數據

（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

（5）仔細分析上述實驗裝置后，經討論認為結果會有誤差，于是又設計了如圖所示的實驗裝置。

①裝置中導管a的作用是，

②實驗前后堿式滴定管中液面讀數分別為KmL、V2mL。則產生氫氣的體積為_______mL。

真題?明考向

1.Q023?重慶.高考真題）煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭（由煤樣制得）

反應的CO-的轉化率a來表示。研究小組設計測定a的實驗裝置如下：

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TIm

（1）裝置I中，儀器a的名稱是;b中除去的物質是.一（填化學式）。

（2）①將煤樣隔絕空氣在900。加熱1小時得焦炭，該過程稱為

②裝置II中，高溫下發生反應的化學方程式為

③裝置III中，先通入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據d和中分別生成

的固體質量計算a。

i.d中的現象是.

ii.e中生成的固體為Ag,反應的化學方程式為

iii.d和e的連接順序顛倒后將造成a.（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

iiii.在工業上按照國家標準測定a：將干燥后的CO：（含雜質N,的體積分數為n）以一定流量通入裝置II反應,

用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中CO.的體積分數為，此時a的表達式為.

■演練■提能力

1.Q023?湖南?高考真題）金屬Ni對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或瓶基等不飽和基團的催化氫化反

應，將塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

Ni/Al(a).雷尼Ni(b)(c)_(d),(e)|雷尼NiI

|懸浮液|

合金顆粒NaOH混合物移除清液,堿洗’水洗神入

溶液有機溶劑

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步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應

反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存和監測反應過程。

H2

0C：雷尼N；

回答下列問題:

(1)操作(a)中，反應的離子方程式是;

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發生氫化反應時，集氣管向裝置n供氣，此時孔

路位置需調節為;

向集氣管中充入H2即)

集氣管向裝置n供氣二伯缶空

ABCD

⑸儀器M的名稱是;

(6)反應前應向裝置II中通入N：一段時間，目的是;

(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是:

(8)判斷氫化反應完全的現象是。

2.Q022.重慶?高考真題)研究小組以無水甲苯為溶劑，PC1(易水解)和NaN的反應物制備納米球狀紅磷。

該紅磷可提高鈉離子電池的性能。

(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。

14

①存貯時，Na應保存在中。

②冷凝水的進口是（填“a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化學方程式表示）。

④回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍后，改變開關狀態收集甲苯。

（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示（攪拌和加熱裝置略）。

反

（高壓醞閉容器）

①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化

學反應方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。

②經冷卻、離心分離和洗滌得到產品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質是和O

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm

的紅磷，氣體產物的壓強為___________

kPa,需NaN3的物質的量為mol（保留3位小數）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa?mor1,n為氣體產物的物質的量。

15

18

3.Q022?遼寧?高考真題)小。,作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醍法制備H1孰原理及裝置如下:

00H

乙基慈醒0^0^00^乙基蔥醇

00H

濕控磁力攪拌器

ABCDEF

已知：H,O,HX等雜質易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：

(1)A中反應的離子方程式為

(2)裝置B應為(填序號)。

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態。開始制備時，打開活塞，控溫45C。

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一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b,打開活塞，繼續反應一段

時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸儲，得產品。

(4)裝置F的作用為o

(5)反應過程中，控溫45c的原因為0

(6)氫醍法制備H,O,總反應的化學方程式為=

⑺取2.50g產品,加蒸儲水定容至1QQmL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用Q.OSQQmol?L'酸性KMnO,標準

溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為19.98mL、2Q,90mL、20.02mL。假設其他雜質不干擾

結果，產品中H,O?質量分數為。

4.(2024?浙江.高考真題)HS可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCL反應制備液態H：S,實驗

裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl;+2H:O=CaCl2+Mg(OH);+H,STo

已知：①HS的沸點是.61c，有毒:

②裝置A內產生的H.S氣體中含有酸性氣體雜質。

請回答:

(1)儀器X的名稱是=

(2)完善虛框內的裝置排序：A-B-