題型10定量探究

題型解讀：解讀高考化學實驗題型特點，分析命題考查要點。

解題必備：整理歸納解題必備的知識要點和方法技巧。

真題回顧：感知真題，從試題題型、背景、設問方式等多角度領悟命題立意。

好題必刷：精選高質量題目，鍛煉做題的速度和準確率。

題型解讀

常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物

質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。

解題必備

一、定量型實驗題的解題流程

細審題：:實驗原理可從題給的化學情境（或題目所給的實驗

;目的）并結合元素化合物的有關知識獲取。在此基

明確實驗

礎上，依據可靠性、簡捷性、安全性的原則，確

目的、原理1

_—___J___—___:定符合實驗目的、原理的實驗方案

1想過程：］（根據由實驗原理確定的實驗方案中的實驗過程，:

理清操作F確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的；

［先是順序小要點，清楚實驗操作的先后順序j

［看曲圖：丫若題目中給出裝置圖,在分析解答過程中，要認；

分析裝置或真細致地分析圖中的各部分裝置，并結合實驗目；

［流熊作用：的和原理，分析它們在實驗中的作用?

a''

（細分析：］活章桂實蔡福贏工后藐匹靈素，謔嘉實嬴；

得出正確的k象和記錄的數據，對實驗數據進行篩選，通過分；

實驗結除：析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式；

二、定量實驗數據的測定方法

i.沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算。

2.測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置。

②量氣時應注意的問題。

a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態。

b.讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平，如上圖（I）（IV）應使量氣管左

側和右側的液面高度保持相平。

3.測氣體質量法。

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計

算。

4.滴定法。

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。

5.熱重法

只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的

質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱

分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

三、實驗數據的采集方法

實驗數據的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。

1.稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，

可精確到0.0001go

2.測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1mL,準確度要求高的定量實驗如中和滴定

中選用滴定管（酸式或堿式），可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶

液，一般不用于量取液體的體積。

3.氣體除了可以測量體積外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣

體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質量增大值。

4.用廣范pH試紙（測得整數值）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH,經過計算可以得到溶液中H+或0H-

的物質的量濃度。

為了數據的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實

驗，重復測定2?3次，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2?3次滴定,

取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數據（指與其他數據有很大差異的數據）要舍棄，因為數據“離

群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。

四'實驗數據篩選與處理

對實驗數據篩選的一般方法和思路為“五看”：

一看：數據是否符合測量儀器的精確度，如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g,若精確度值超過了這個范

圍，說明所得數據無效；

二看：數據是否在誤差允許范圍內，若所得的數據明顯超出誤差允許范圍，要舍去；

三看：反應是否完全，是否是不足量反應物作用下所得的數據，只有完全反應時所得的數據才能應用；

四看：所得數據的測量環境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算;

五看：數據測量過程是否規范、合理，錯誤和違反測量規則的數據要舍去。

五'熱重定量分析法

在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能

產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

熱重法的特點是定量性強，能夠準確測量物質的質量變化，根據這一特點，只要物質受熱時發生質量變化，都可

以用熱重法來研究物質的組成與變化。

熱重計算法：根據熱重曲線上的失重量，由產物伊口逸出物質)的量計算反應物伊際式樣組成)的量。

六、物質組成計算的常用方法

類型解題方法

物質含根據關系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的質量，再除以樣品的總質量,即可得

量計算出其含量

確定物質

①根據題給信息,計算有關物質的物質的量。②根據電荷守恒,確定未知離子的物質的量。③根據質量守

化學式的

恒，確定結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即物質化學式的下標比

計算

m余

熱重曲①設晶體為Imol。②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。③計算每步的加余嚴1m。展體質量=固體

殘留率。④晶體中金屬質量不減少，仍在"2余中。⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物，由質量守恒得加O,

線計算

由〃金屬：”0即可求出失重后物質的化學式

復雜的滴定可分為兩類：

(1)連續滴定法:第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續參加第二步的滴定。根據第二步滴定的消耗量，可

多步滴

計算出第一步滴定的反應物的物質的量

定計算

(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一種物質返滴定過量的物質。根據第一步加

入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的量

真題回顧

1.(2024?貴州?高考真題)十二鴇硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鴇硅酸晶體，并測定其結晶

水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：

I.將適量NazWO,ZH?。、NazSiOjfHQ加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。

II.持續攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應30分鐘，冷卻。

III.將反應液轉至萃取儀器中，加入乙酸，再分批次加入濃鹽酸，萃取。

IV.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鴇硅酸酸合物。

V.將下層油狀物轉至蒸發皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結晶，抽濾，干燥，得到十二

鴇硅酸晶體(H/SiWnO/nH。)。

已知：

①制備過程中反應體系pH過低會產生鴇的水合氧化物沉淀；

②乙醛易揮發、易燃，難溶于水且密度比水小；

「Hr.

③乙醛在高濃度鹽酸中生成的C2H5-O-C2H5與［SiWnO,。「締合成密度較大的油狀鴇硅酸酸合物。

回答下列問題：

(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是=

(2)步驟II中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是o

(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。

(4)步驟IV中“靜置”后液體中間層的溶質主要是

（5）步驟V中“加熱”操作（選填“能”或“不能”）使用明火，原因是。

（6）結晶水測定：稱取mg十二鴇硅酸晶體（H/SiW^OM-nH?。，相對分子質量為M）,采用熱重分析法測得失去

全部結晶水時失重3%計算n=（用含co、M的代數式表示）若樣品未充分干燥，會導致n的值______（選填

“偏大”“偏小”或“不變”）。

2.（2024?浙江?高考真題）某小組采用如下實驗流程制備A4：

加熱結晶、過濾

回

鋁0.02mol流

A過濾濃縮洗滌、干燥

碘O.Olmol混合物*濾液*濃溶液*粗產品

正己烷1,DinIV

已知：A1是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

請回答:

（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖（夾持儀器和尾氣處理裝置已省略），圖中儀器A的名稱是,判斷步驟I反應

A.步驟I中,反應物和溶劑在使用前除水

B.步驟I中,若控溫加熱器發生故障，改用酒精燈（配石棉網）加熱

c.步驟ni中,在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜

D.步驟IV中,使用冷的正己烷洗滌

（3）所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證

（4）純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中「含量以確定純度。滴定原理為：先用

過量AgNC>3標準溶液沉淀r,再以NH4SCN標準溶液回滴剩余的Ag+。已知:

難溶電解質Agl（黃色）AgSCN（白色）AgzCr。，（紅色）

溶度積常數Ksp8.5xW17l.OxlO12l.lxlO12

①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。

稱取產品L0200g,用少量稀酸A溶解后轉移至250mL容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗

t一裝液、趕氣泡、調液面、讀數一用移液管準確移取25.00mL待測溶液加入錐形瓶

->--加入稀酸B-用I.OOOXIOOHIOI/LNH,SCN標準溶液滴定一一讀數。

a.潤洗，從滴定管尖嘴放出液體

b.潤洗，從滴定管上口倒出液體

c.滴加指示劑K^CrO,溶液

d.滴加指示劑硫酸鐵鏤［NH,FelSOj］溶液

e.準確移取25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNO3標準溶液加入錐形瓶

f.滴定至溶液呈淺紅色

g.滴定至沉淀變白色

②加入稀酸B的作用是o

③三次滴定消耗NH4SCN標準溶液的平均體積為25.60mL,則產品純度為。［M（A1I3）=408g/mol］

3.（2024?河北?高考真題）市售的澳（純度99%）中含有少量的C1?和L，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理,

設計實驗制備高純度的澳。回答下列問題：

⑴裝置如圖（夾持裝置等略），將市售的澳滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體館出。儀

器C的名稱為；CaBr2溶液的作用為；D中發生的主要反應的化學方程式為.

（2）將D中溶液轉移至_____（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO,溶液至出現紅棕色氣體，繼續

加熱將溶液蒸干得固體Ro該過程中生成L的離子方程式為O

⑶利用圖示相同裝置，將R和K’CrQ固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸儲水。由A向B中滴加適量濃H2sO,,

水浴加熱蒸儲。然后將D中的液體分液、干燥、蒸儲，得到高純度的澳。D中蒸儲水的作用為和。

3

（4）為保證澳的純度，步驟（3）中K25O7固體的用量按理論所需量的a計算，若固體R質量為m克（以KBr計），則

需稱取gK2Cr2C>7（M=294g-mol」）（用含m的代數式表示）。

（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移

溶液時用，濾液沿燒杯壁流下。

2

4.（2024?山東?高考真題）利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示（夾持裝置略）。

實驗過程如下：

①加樣，將amg樣品加入管式爐內瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝

c（KK）3）：c（KI）略小于1:5的KIO3堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量KK）3

堿性標準溶液，發生反應：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液顯淺藍色。

②燃燒：按一定流速通入。2,一段時間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當F內溶液淺藍色消退時（發生反應：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用K0堿性標準溶液滴定至淺

藍色復現。隨SO?不斷進入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍"不斷變換，直至終點。

回答下列問題：

⑴取20.00mL0.1000mol-L」KI03的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKQ堿性標準溶液，下列儀器必

須用到的是（填標號）。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為-裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水

的磨砂浮子（見放大圖），目的是。

（3）該滴定實驗達終點的現象是；滴定消耗KIC>3堿性標準溶液VmL,樣品中硫的質量分數是（用代數

式表0

（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產生粉塵而促進SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是;若裝置E

冷卻氣體不充分，可能導致測定結果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量IO：不經U直接將so?氧化成

H2S04,測定結果會（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

5.（2024?全國甲卷?高考真題）CO（NH2）2-H2C>2（俗稱過氧化版）是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制

取，反應方程式如下：

CO（NH2）2+H2O2=CO（NH2）2H2O2

（一）過氧化月尿的合成

燒杯中分別加入25mL30%H2C>2（p=Ll1g.em>、40mL蒸儲水和12.0g尿素，攪拌溶解。3（FC下反應40min,冷

卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過氧化版性質檢測

I.過氧化胭溶液用稀H2sO,酸化后，滴加KMnO,溶液，紫紅色消失。

II.過氧化服溶液用稀H2s酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產品純度測定

溶液配制：稱取一定量產品，用蒸儲水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL過氧化脈溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2sO,，用準確濃度的KMnO”溶液滴定至微

紅色，記錄滴定體積，計算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有—（寫出兩種即可）。

（2）過氧化胭的產率為。

（3）性質檢測II中的現象為—。性質檢測I和II分別說明過氧化胭具有的性質是—。

（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是—,定容后還需要的操作為—。

操作a

（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是（填標號）。

A.KMnO,溶液置于酸式滴定管中

B.用量筒量取25.00mL過氧化服溶液

C.滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁

D.錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

(6)以下操作導致過氧化肥純度測定結果偏低的是(填標號)。

A.容量瓶中液面超過刻度線

B.滴定管水洗后未用KMnC)4溶液潤洗

C.搖動錐形瓶時KMnO,溶液滴到錐形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

6.(2024?湖北?高考真題)學習小組為探究Co?*、Co,+能否催化H2()2的分解及相關性質，室溫下進行了實驗

I-IV=

實驗I實驗II實驗ni

實驗1所得溶液n

1mL30%]6mL1mol-L-1J

H2O2COSO4J

pi

16mL4rnol-L'1|_____

16mL4molL-I_

COSO4CSHCO3

CSHCO3

無明顯變化溶液變為紅色，伴有氣泡產生溶液變為墨綠色，并持續產生能使帶火星木條復燃的氣體

已知：［CO(HZO)67為粉紅色、［&(比。)6『為藍色、［Co(CO)『為紅色、［Co(CC>3)3『為墨綠色。回答下

歹U問題：

(1)配制LOOmoLI?的CoSO,溶液，需要用到下列儀器中的(填標號)。

⑵實驗I表明［(20(凡0)6『(填"能”或“不能”)催化HQ的分解。實驗II中HCO1大大過量的原因是.

實驗in初步表明［Co(CO3)3『能催化凡。2的分解，寫出H?。?在實驗皿中所發生反應的離子方程式、.

(3)實驗I表明，反應2［(：0(比0)6『+比02+211+02［()但20)6丁+21120難以正向進行，利用化學平衡移動原

理，分析Co"、Co?+分別與CO；配位后，正向反應能夠進行的原因.

慢慢加入

稀硫酸酸化稍長時間放置

實驗IV：

頭新制lmol-L“0隹

ACs3[Co(CO3)3]Bc

(4)實驗IV中，A到B溶液變為藍色，并產生氣體；B到C溶液變為粉紅色，并產生氣體。從A到C所產生的氣

體的分子式分別為、o

7.(2024?安徽?高考真題)測定鐵礦石中鐵含量的傳統方法是SnCL-HgCljK,CrzO7,滴定法。研究小組用該方法

測定質量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。

【配制溶液】

①cmolL^K,CrjO,標準溶液。

②SnCl2溶液：稱取6gSnCL溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL,加入少量錫粒。

【測定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進行實驗。

微熱溶解后,將溶液邊振蕩邊滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面型移入錐形瓶;用水洗溶液至黃色消失，過混合液后，滴加

7滌表面皿凸面和燒量I?2滴;冷卻后指示劑，立即用

杯內壁，洗滌液并入滴入HgCk飽和溶KzCrzO7標準溶

液，靜置液滴定數據

步驟I步驟II步驟HI處理

濃鹽酸試樣

已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時HgC",可將Si?+氧化為S/+。難以氧化Fe?+；Cr?。；可被Fe?+還原為Cr"。

回答下列問題：

(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有(填名稱)。

(2)結合離子方程式解釋配制SnCl?溶液時加入錫粒的原因：0

(3)步驟I中“微熱”的原因是0

(4)步驟III中，若未“立即滴定”，則會導致測定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

(5)若消耗cmoLUKCrzO,標準溶液VmL,則ag試樣中Fe的質量分數為(用含a、c、V的代數式表示)。

3+

(6)SnCIz-TiCh-KMnO,滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe還原為

2+

Fe,再用KMnO4標準溶液滴定。

①從環保角度分析，該方法相比于SnClz-HgCL-KzCr?。,，滴定法的優點是?

②為探究KMnO”溶液滴定時，CL在不同酸度下對Fe?+測定結果的影響，分別向下列溶液中加入1滴

O.lmol.L-KMnO4溶液，現象如下表：

溶液現象

空白實驗2mLOJmol-L'NaCl溶液+0.5mL試齊1JX紫紅色不褪去

實驗I2mL0.3mol-L'NaCl溶液+0.5mLO.lmol-L-1硫酸紫紅色不褪去

實驗ii2mL0.3molL^NaCl溶液+0.5mL6molL1硫酸紫紅色明顯變淺

表中試劑X為；根據該實驗可得出的結論是=

8.(2024?吉林?高考真題)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下:

溫控磁力攪拌器

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(lOOmmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSC)4固體及4?6滴1%。甲基

紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2cO3溶液至無CO?逸出，分離出有機相。

IV.洗滌有機相后，加入無水MgSO「過濾。

V.蒸儲濾液，收集73?78℃儲分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

（l）NaHSC）4在反應中起作用，用其代替濃H2sO"的優點是（答出一條即可）。

（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可

（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是（填標號）。

A.無需分離B.增大該反應平衡常數

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應進程

（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是（填名稱）。

⑸該實驗乙酸乙酯的產率為（精確至01％）。

（6）若改用C2H作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為（精確至1）。

好題必刷

1.（2024?河南?模擬預測）KMnO'是一種常用的氧化劑，某實驗小組利用C"氧化KzMnO,制備KMnO"的裝置俠

持裝置略）如圖所示。

已知：鋸酸鉀（LMnOj在濃強堿溶液中可穩定存在，堿性減弱時易發生反應:

3MnOj+2H2。=2MnO4+MnO,J+4OH。

回答下列問題：

⑴儀器X的名稱是O

（2）裝置B中制備CL反應的化學方程式為。

（3）裝置連接順序是（按照氣流方向，用小寫字母表示）。

（4）若去掉裝置A,會導致KMnC>4產率（填“增大”“降低”或“無影響”）。

（5）裝置C中生成KM11O4的離子方程式為=

（6）利用KMnO4滴定法測定某FeC2O4.2H2O樣品［雜質為Fe2（C2O4）3和H2C2O4-2H2O中的其中一種］的組成，實

驗步驟如下。

I.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀硫酸全部溶解，水浴加熱至75℃。用cmoLL-的KMnO,溶液趁熱滴定至溶液

出現粉紅色且30s內不褪色，消耗KMnO,溶液YmL。

II.向上述溶液中加入適量還原劑（不引入鐵元素）將Fe3+恰好完全還原為Fe?+,加入稀硫酸酸化后，在75。（2繼續

用KMnC>4溶液滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，又消耗KMnO,溶液VztnL。已知上述過程中

2+2+3+

MnO；tMn,FetFe,C2O^（H2C2O4）fCO20

①樣品中H2czO,NHzO的質量分數表達式為（用含m、c、V,,乂的代數式表示）。

②若步驟I中滴入KM2,溶液不足（假設CzO：已完全被氧化），則測得樣品中Fe元素含量_____（填“偏高”“偏低”

或“無影響”）。

③若V=3V?,樣品中含有的雜質為（寫化學式）。

H2N

2.（2025?浙江杭州?模擬預測）雙氧胺（、C=N—C=N）為白色晶體，主要用于生產樹脂、涂料、含氮復

X

H2N

合肥等。實驗室以石灰氮（CaCN?）為原料制備雙氧胺的流程如下：

CaCN①水②C02「濾渣。

步蜀L鼠胺（NC—NHJ溶液80°：雷91，雙鼠胺溶液?雙氧胺

步驟n步驟in

已知：①雙氧胺常溫下是白色結晶粉末，在冷水中溶解度較小，溶于熱水、乙醇。

②雙氟胺其水溶液在80。€：以上會發生分解放出氨氣；酸性環境中不易水解。

回答下列問題：

（1）寫出步驟I的化學反應方程式：o

（2）步驟II中調節溶液pH為9.1,pH不能過低的原因：①堿性條件下反應速率較快②—。

（3）步驟III中蒸發濃縮時，常采用真空蒸發濃縮，裝置如圖，儀器b的名稱o真空蒸發濃縮通過以下步驟

完成，請選擇合理的操作并排序：0

將反應后溶液轉移至c中---濃縮至所需濃度，關閉裝置---干燥一粗產品

①打開旋轉按扭保持C不停轉動，然后開始加熱

②接通冷凝水，開始抽氣

③取b中溶液，冷卻后過濾

④取c中溶液，冷卻后過濾

⑤用乙醇洗滌

⑥用冷水洗滌

(4)下列說法正確的是0

環形冷凝管

旋轉蒸發儀

A.a是冷凝水進口

B.真空蒸發濃縮可以加快濃縮速率，防止雙鼠胺因溫度過高發生分解

C.保持c不停轉動是為了受熱均勻也可以防爆沸

D.可用重結晶的方法提純粗產品

(5)雙氧胺純度的測定：取雙氧胺樣品m克，加足量的H2sO4和催化劑，將所有的N元素轉換成NH：,然后加入

足量的濃NaOH溶液，充水蒸氣充分加熱，將產生的NHJ通入g中，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。吸收完畢

后，用濃度為cmol』T的鹽酸滴定g中吸收液，消耗鹽酸VmL。過程中發生的反應:

NH3+H,BO3=NH3H3BO3；NH3-H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3o則樣品中氮的質量分數為%o（用含c、

m、V的代數式表示)吸收裝置中冷凝管的作用

水蒸氣+NH3

吸收裝置

3.(2025?內蒙古?模擬預測)硫酸四氨合銅在工業上用途廣泛。某實驗小組用廢銅屑(含少量鐵、油污)制備

CU(NH3)4SO4.XH2O,步驟如下：

I.取8.00g廢銅屑，堿洗后加入稀HAO,和H2。?溶液，在40?50℃下充分溶解。

II.調節pH至3?4,加熱煮沸2分鐘，趁熱過濾。

III.向濾液中逐滴加入濃氨水至澄清。

IV.加入無水乙醇，過濾；沉淀先用試劑M洗滌，再用乙醇與乙酸混合液洗滌，干燥，得深藍色晶體24.60g。

39

已知：硫酸四氨合銅溶液是深藍色；Ksp[Fe(OH)3]=2.8xl0-o

回答下列問題：

(1)步驟I堿洗的目的是o

(2)步驟II可除去溶液中的和(填離子符號或化學式)。

(3)步驟III的實驗現象為o

(4)步驟IV中試劑M應選用(填標號)。

A.乙醇和濃氨水混合溶液B.蒸儲水

C.乙醇和稀硫酸混合溶液D.Na2cO3溶液

⑸對產品進行熱重分析，結果如下圖所示。200℃時結晶水已全部失去，400℃時產物為CuSC>4,則工=,

250?400℃階段反應的化學方程式為。

4.92

OEO

(、

及88

阿

S3.工54

3.20--------------------、---------------

25100200300400500

T/℃

(6)實驗中Cu的損耗忽略不計，廢銅屑中Cu的質量分數=%(精確至1%)?

4.(2024?江西?模擬預測)利用尿素制備N2H4丑2。(水合朋)的實驗流程如圖所示:

NaOH溶液尿素

ci2-------?步驟I——?步驟n------?步驟ni—a……一》水合股

Na2cO3

已知：①氯氣與燒堿溶液的反應是放熱反應；

@N2H4H2O有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N2.

（1）步驟I制備NaClO溶液時，若溫度為41。（2,測得產物中除NaClO外還含有NaClC>3，且兩者物質的量之比為

3：1,該反應的化學方程式為o

⑵步驟II合成N2H4?氏0（沸點為118.5。。的裝置如圖所示。步驟I中所得溶液與尿素[CO（NH2）2，沸點為196.6℃]

水溶液在4（TC以下反應一段時間后，再迅速升溫至110。（2繼續反應。

①儀器a的名稱為；冷凝管的作用是。

②若分液漏斗內液體滴加速率過快，會發生副反應，該副反應的離子方程式為o

③寫出流程圖中生成水合腫的化學方程式：0

（3）蒸儲得到水合脫粗產品，稱取儲分1.5g,加水配成100mL溶液，取出20.00mL于錐形瓶中，并加入2?3滴

淀粉溶液，用0.5000moll"的碘的標準溶液進行滴定。（已知：N2H4-H2O+2I2=N2T+4HI+H2O）

①滴定時，碘的標準溶液盛放在（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。

②下列能導致儲分中水合股的含量測定結果偏低的是（填標號）。

a.錐形瓶清洗后未干燥b.滴定前，滴定管中無氣泡，滴定后有氣泡

c.讀數時，滴定前平視，滴定后俯視d.盛標準液的滴定管清洗后，直接裝標準液

③達到滴定終點時消耗碘的標準溶液20.00mL,微分中N2H4H2O的質量分數為（保留4位有效數字）。

5.（2025?河南?模擬預測）某實驗小組利用EDTA標準溶液滴定Ca2+,從而間接測定Na2co十NaHCC^混合溶

液中COj和HCO；的總濃度。已知EDTA與Ca2+按物質的量之比1：1反應。

主要實驗步驟如下：

I.如下圖所示，取lOO.OmLNa2cO3、NaHCC）3混合溶液于①中，在攪拌下滴加NaOH溶液，調pH至11,然后

準確加入YmLCimoLLTCaCL溶液（過量），攪拌下水浴加熱至6（TC并保持5min,冷卻至室溫。過濾、洗滌，合

并濾液和洗滌液，在250mL容量瓶中定容。

II.取25.00mL步驟I配制的溶液于錐形瓶中，加入一定量蒸儲水，用NaOH溶液調pH在12?13之間，再滴加

4?5滴鈣指示劑。用c2moiI-EDTA標準溶液滴定至終點，平行測定三次。消耗EDTA溶液平均體積為V2mL。

回答下列問題：

(1)儀器①的名稱是;②的名稱是。

(2)步驟I中，若不慎將NaOH溶液沾到皮膚上，應對措施是o

⑶步驟I中，調pH至11的目的是；加入的CaCl2溶液需過量的原因是。

(4)步驟I中，采用水浴加熱方式的優點是=

(5)步驟n滴定接近終點時，使滴定管尖嘴處懸垂的半滴標準溶液加入到錐形瓶中的操作是o

(6)Na2c(VNaHCOs混合溶液中，CO：和HCO；的總濃度。總=______mol(寫出計算式)。

6.(2024?吉林長春?模擬預測)某小組采用如下實驗流程制備難溶于水的白色BiOCl：

硝酸,加熱、調pH,過濾、后訴操作①Jezc、LTcl試劑X_5K1

泡鈿礦產\---->~~~u---H濾液I~^~HBi(NO3)35H2O|wA|BQC1|

已知：Bi(NC?3)3極易水解產生難溶的BiONOs固體，^sp(BiONO3)>/Csp(BiOCl)0

(1)下圖為步驟1的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，儀器A的名稱是o

A.步驟I：加熱溫度越高，溶解速率越快，產率越高

B.步驟II：可加適量的NaOH溶液調節pH

c.步驟in：在通風櫥中濃縮至蒸發皿中大量晶體析出

D.步驟IV：試劑X選用HCl、NaCl,組合使用更有利于制備BiOCl

⑶①寫出Bi(NO3)3水解離子方程式。

②簡述實驗室配制Bi(NC)3)3溶液方法o

③請結合濃度燧和平衡常數解釋HNO3可抑制Bi(NO3)3的水解。

(4)利用HNO3溶液與NaOH溶液測定中和反應反應熱，從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟(有些步驟可

重復使用),：

用量筒量取50mL0.50moLLTHNC)3—()t()—>()—()一用另一個量筒量取

50mL0.55tnoLLTNaOH溶液—()—()—()一打開杯蓋，將NaOH溶液倒入量熱計的

內筒，蓋上杯蓋一(a)f(e)->測量并記錄溫度一重復上述步驟兩次。

a.插入溫度計

b.測量并記錄溫度

c.打開杯蓋，將硝酸倒入量熱計的內筒，蓋上杯蓋

d.用蒸儲水把溫度計上的溶液沖洗干凈，擦干備用

e.攪拌器勻速攪拌

(5)測定產品的純度：稱取產品01200g于錐形瓶中，加鹽酸溶解，加入飽和硫胭(簡寫為TU)與Bi"形成黃色

溶液，再用0.0200mol〕T的EDTA滴定至終點，現象為；三次滴定消耗EDTA溶液的平均體積為

20.50mL,則產品的純度為(已知形成無色［Bi(EDTA)1遠比形成黃色［Bi(TU)2「容易，

1

M(BiOCl)=260.5g.mor)o

7.(2025?四川?一模)硫化銀(NiS)不溶于水，是一種重要的化學品，可用作電池材料，制造銀氫電池和銀鎘電池。

將H2s在一定條件下與NiSC\溶液反應可以制備NiS,所用裝置如下(夾持儀器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸,

生成NiSC>4；裝置C是用來除去H2s中的HC1。

X

請回答下列問題:

(1)使用儀器X的第一步操作是；實驗結束后，還要通一會兒N?的目的是。

(2)裝置A的三頸瓶中、裝置C中分別盛裝的試劑是、。

(3)按氣流方向從左往右，裝置的連接順序是(填導管口的字母)。

(4)裝置B中三頸瓶內發生反應的離子方程式為0

⑸將生成的NiS過濾、洗滌、干燥，要證明NiS洗滌干凈的方法是o

⑹寫出NiS溶于稀硝酸的化學方程式0

(7)測定產品純度：取2.5g產品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于錐形瓶中，加入

30mL0.1OmoLL-EDTA溶液，使N『+完全絡合，煮沸，滴入幾滴PAN作指示劑，趁熱用O.lOmollTCuSOq溶

液滴定過量的EDTA,當滴定到達滴定終點時，消耗CuSC>4溶液為10mL。該產品純度為(以NiS進行計

2+2+2+2+

算）[假設雜質不參與反應，已知滴定反應：Ni+EDTA=EDTA-Ni,Cu+EDTA=EDTA-Cu]o

8.(2024?四川瀘州一模)實驗室制取SO2的反應原理為：Na2sO3+H2so4(濃尸Na2sO4+SO2T+H2O。請用下列裝

置設計一個實驗,以測定SO2轉化為SO3的轉化率:

fTgh

,QJ.《

冰水NaOH

濃溶液

IVV

(1)裝置的連接順序(按氣體左右的方向)是

—>—>—>—>

(填各接口的編號)

(2)從乙處均勻通入。2,為使SO2有較高的轉化率，實驗時I處滴入濃硫酸與II處加熱催化劑的先后順序

是O

⑶IV處觀察到的現象是O

(4)若n中反應在適當的反應狀況下，反應達最大限度以后，下列說法正確的是o

A.SO2濃度必定等于。2濃度的兩倍

B.SO2,O2、SO3的分子數之比是2：1：2

C.S02與。2不再化合生成SC>3

D.反應混合物各成分的百分組成不再變化

(5)在I處用大火加熱燒瓶時，S02的轉化率會(填“增大”“不變”或“減小”)。

(6)用nmolNa2s。3粉末與足量濃硫酸進行此實驗，當反應結束時，繼續通入。2一段時間后，稱得V處增重mg,

則本實驗中SO2的轉化率為0(用n、m表示)

9.(2024?浙江?模擬預測)無水ZnCb常用作為生產活性炭的活化劑。現以一種主要成分為ZnO的煉鋅煙塵(含

有少量的FeO、CuO)來制備無水氯化鋅，相關實驗流程如下：

己知：①無水氯化鋅具有較強的吸水性，其反應原理為：ZnCl2+H20=Zn(0H)Cl+HClTo

②Zn及其化合物的性質與Al相似，pH>ll時,Zn(OH)2可轉化為Zn(OH)：。

③研究小組利用市售的氯化鋅制備無水氯化鋅,