中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范

JJF2110—2024

穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))

技術(shù)要求

TechnicalRequirementsforProductionofStableIsotopicReferenceMaterials

2024-02-07發(fā)布2024-08-07實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

JJF2110—2024

目錄

引言

………………………(Ⅱ)

范圍

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

術(shù)語和定義

3……………(1)

研制方案策劃

4…………(2)

需求分析

4.1……………(2)

方案設(shè)計

4.2……………(2)

原材料要求

5……………(2)

基體

5.1…………………(2)

特性和特性值

5.2………………………(2)

制備

6……………………(3)

原材料的采集和篩選

6.1………………(3)

加工制備

6.2……………(3)

制備批量

6.3……………(4)

分裝包裝及保存

6.4、…………………(5)

均勻性評估

7……………(6)

單元間均勻性評估

7.1…………………(6)

單元內(nèi)均勻性評估及最小取樣量的確定

7.2…………(6)

穩(wěn)定性評估

8……………(6)

穩(wěn)定性評估的類型及方法

8.1…………(6)

有效期的確定

8.2………………………(7)

定值

9……………………(7)

計量溯源性的建立

9.1…………………(7)

校正技術(shù)

9.2……………(8)

定值模式的選擇

9.3……………………(8)

不確定度評估

10………………………(9)

均勻性引入的不確定度u

10.1bb……………………(9)

穩(wěn)定性引入的不確定度u

10.2s………(9)

定值過程引入的不確定度u

10.3char…………………(9)

認定值的不確定度評定

10.4…………(11)

賦值結(jié)果的表示

10.5…………………(11)

標準物質(zhì)有關(guān)文件的編制

11…………(11)

證書和標簽

11.1………………………(11)

研制報告

11.2…………(12)

Ⅰ

JJF2110—2024

穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))

技術(shù)要求

1范圍

本規(guī)范規(guī)定了含有碳氮氫氧硫硅等元素同位素的穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的

、、、、、

原料選材與制備均勻性評估穩(wěn)定性評估定值不確定度評定賦值結(jié)果表示研

、、、、、、

制報告及證書和標簽要求等

。

本規(guī)范適用于穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的研制生產(chǎn)也可以為其他類型同位素標準

(),

物質(zhì)的研制生產(chǎn)提供參考

()。

2引用文件

本規(guī)范引用了下列文件

:

通用計量術(shù)語及定義

JJF1001

標準物質(zhì)通用術(shù)語和定義

JJF1005

測量不確定度評定與表示

JJF1059.1

標準物質(zhì)證書和標簽要求

JJF1186

標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則

JJF1218

標準物質(zhì)研制生產(chǎn)機構(gòu)通用要求

JJF1342()

標準物質(zhì)的定值及均勻性穩(wěn)定性評估

JJF1343、

氣體標準物質(zhì)的研制

JJF1344

同位素豐度測量基準方法

JJF1508

地質(zhì)分析標準物質(zhì)的研制

JJF1646

標準物質(zhì)計量溯源性的建立評估與表達計量技術(shù)規(guī)范

JJF1854、

同位素組成質(zhì)譜分析方法通則

GB/T37847

凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修訂本適用于本規(guī)范

,()。

3術(shù)語和定義

中界定的及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范

JJF1001、JJF1005、GB/T37847。

穩(wěn)定同位素

3.1stableisotope

半衰期大于15年的同位素

10。

注:習(xí)慣上,特指碳、氮、氫、氧、硫、硅等元素的穩(wěn)定同位素。

δ值δ

3.2value

待測樣品中某元素的同位素豐度比相對于指定標準物質(zhì)或?qū)嵨飿藴实南鄳?yīng)元素同位

素豐度比的千分差定義為

。:

R樣品

δ

(‰)=R標準-1×1000(1)

1

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式中

:

R樣品待測樣品的同位素豐度比

———;

R標準標準物質(zhì)的同位素豐度比

———。

同位素標準物質(zhì)

3.3isotopicreferencematerial

特性量為同位素豐度比或δ值的標準物質(zhì)所提供的認定值溯源至單位摩爾或

,SI

約定的國際測量標準

。

4研制方案策劃

需求分析

4.1

穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的研制應(yīng)有明確的研制目的應(yīng)從市場客戶需求科研需求

,/、、

產(chǎn)品標準需求或其他特殊需求等方面進行分析以確定標準物質(zhì)的基體類型量值類

,、

型量值水平目標不確定度包裝要求系列性等

、、、、。

方案設(shè)計

4.2

應(yīng)對研制技術(shù)的可行性和有效性進行充分分析和論證針對研制目標研制技術(shù)路

,、

線資源配套等進行全面的方案設(shè)計應(yīng)對獲得符合技術(shù)要求的標準物質(zhì)候選物的難易

、。

程度研制成本定值實驗室等技術(shù)資源的匹配性標準物質(zhì)的安全保存和運輸條件等

、、、

進行評估以降低標準物質(zhì)的研制風險方案設(shè)計中還應(yīng)包括必要的可行性研究可行

,。。

性研究應(yīng)具備綜合性和預(yù)見性對研制過程中可能遇到的潛在技術(shù)問題進行分析評估

,,

并提出相應(yīng)的解決方案

。

5原材料要求

基體類型和特性量值范圍是確定穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)原材料的核心要素選擇穩(wěn)定

。

同位素標準物質(zhì)原材料時必須考慮其與實際樣品基體量值等的匹配性

,、。

基體

5.1

穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)原材料的基體應(yīng)盡可能與目標待測樣品的基體一致以避免由

,

于基體效應(yīng)不同導(dǎo)致的對分析結(jié)果準確性的影響

。

依據(jù)使用目的如所適用待測樣品的基體類型及分析檢測手段等標準物質(zhì)原材料

,,

一般包括以下基體類型

:

純品溶液主要用于化學(xué)成分較單一的固體液體樣品或可經(jīng)純化分離獲得

1)/:/,

的單體化合物中穩(wěn)定同位素的分析

;

復(fù)雜基體主要用于化學(xué)成分較復(fù)雜的固體液體樣品中穩(wěn)定同位素的分析

2):/;

氣體主要用于氣體樣品中穩(wěn)定同位素的分析

3):。

特性和特性值

5.2

應(yīng)選擇化學(xué)組成和同位素量值范圍與目標待測樣品相一致的標準物質(zhì)原材料由于

。

穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)所涉及的碳氮氫氧硫等元素在基體中的賦存形式多樣特

、、、、,

性量應(yīng)與上述元素的賦存形式相關(guān)聯(lián)以葡萄酒中的氫為例有多種賦存形式如乙醇

。,,

形式水形式等在選擇和確定原材料前首先應(yīng)明確研究對象是葡萄酒所含乙醇中的

,,,

氫同位素還是葡萄酒所含水中的氫同位素

。

2

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為滿足實際應(yīng)用需求應(yīng)盡量選擇具有不同量值水平的標準物質(zhì)原材料以研制特

,,

性量值梯度分布的系列化標準物質(zhì)

。

6制備

原材料的采集和篩選

6.1

應(yīng)對采集到的原材料進行必要的測量和篩選以確定基體類型化學(xué)組成和同位素

,、

量值范圍均符合研制目標要求在采集生物原材料的時候還應(yīng)考慮道德倫理國家法

。,、

律法規(guī)等要求

。

固體

6.1.1

若要求標準物質(zhì)化學(xué)成分單一需篩選出化學(xué)純度高的固體材料作為原材料

,。

若需制備復(fù)雜基體標準物質(zhì)原材料的篩選中應(yīng)重點考慮基體類型化學(xué)組成以及

,、

化學(xué)成分和同位素組成的均勻性

。

采集到的標準物質(zhì)原材料應(yīng)根據(jù)其具體特性采取合適的存儲運輸措施

,,、。

液體

6.1.2

若要求標準物質(zhì)化學(xué)成分單一需篩選出化學(xué)純度高的單一成分物質(zhì)作為原材料

,。

若需制備多組分混合溶液標準物質(zhì)原材料的篩選中應(yīng)重點考慮化學(xué)組成以及化學(xué)

,

成分和同位素組成等

。

應(yīng)對純品原材料進行必要的定性確證并保證雜質(zhì)種類含量不對后續(xù)定值產(chǎn)生

,、

影響

。

氣體

6.1.3

氣體類穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)分為高純氣體穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)和混合氣中穩(wěn)定同位

素標準物質(zhì)

。

對于高純氣體穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)原材料可以通過篩選得到也可通過高純化學(xué)

,,

試劑人工合成制備得到必要時應(yīng)對高純化學(xué)試劑和所制備的高純氣體進行純度或雜

。,

質(zhì)分析

。

對于混合氣中穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)需重點考慮混合氣體的組成各化學(xué)成分的濃

,、

度等可以采用天然混合氣體或人工制備混合氣體作為原材料

。。

加工制備

6.2

通則

6.2.1

由于穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)基體類型多具體的加工程序制備工藝取決于其基體性

,、

質(zhì)目標特性量及穩(wěn)定性

、。

為確保所制備標準物質(zhì)候選物的均勻性和穩(wěn)定性滿足預(yù)期要求應(yīng)在確定原材料

,

后對其進行必要的加工

,。

有的標準物質(zhì)原材料中可能包含細菌或孢子導(dǎo)致貯存過程中發(fā)生霉變因此應(yīng)

,。,

采取高壓蒸汽滅菌伽馬射線輻照等必要的滅菌措施

、。

固體

6.2.2

固體同位素標準物質(zhì)的加工制備方法可參考

JJF1646。

若采用單一成分物質(zhì)作為標準物質(zhì)原材料應(yīng)根據(jù)需要采取必要的提純措施并

,,,

3

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進行必要的純度或雜質(zhì)分析

。

注:提純措施可以采用過濾、結(jié)晶(降溫結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶)、沉淀、溶解、轉(zhuǎn)化等。

確定標準物質(zhì)原材料后一般采取粉碎篩分混勻干燥滅菌等加工制備措

,、、、、

施上述措施的實施順序和次數(shù)可根據(jù)原材料性質(zhì)調(diào)整

。。

粉碎

6.2.2.1

常見的粉碎手段包括切割碾壓研磨等在此過程應(yīng)注意避免因加工設(shè)備或其

、、。,

他因素引入的污染制備應(yīng)在有充足安全措施保障的空間中進行以確保實驗人員的健

。,

康和安全

。

對生物成分油脂和熱不穩(wěn)定材料可在干冰或液氮氛圍下低溫研磨以消除研磨

、,,

過程中溫度變化對材料的影響增強研磨效果

,。

篩分

6.2.2.2

為提升標準物質(zhì)的均勻性必要時可對粉碎后的原材料進行進一步的篩分以得到

,,

顆粒大小較為均勻一致的樣品如對于食品動物植物土壤礦石灰末和生

、,:、、、、、

物材料等顆粒狀物質(zhì)可通過標準篩去除規(guī)定尺寸以上的顆粒

,。

篩分時應(yīng)避免污染

,。

篩分應(yīng)盡可能不改變基體成分確保所得到的基體標準物質(zhì)能夠反映日常測試樣品

,

的成分組成

。

混勻

6.2.2.3

可以對批量固體材料進行混勻該步驟通常在研磨粉碎和篩分后進行

,、。

干燥

6.2.2.4

去除水分會使標準物質(zhì)原材料更易處理并能提高其穩(wěn)定性應(yīng)評估干燥過程產(chǎn)生

,。

同位素交換效應(yīng)的可能性對于氫氧同位素標準物質(zhì)水分中氫氧將影響標準物質(zhì)的

。,、

特性值需對干燥效果進行評估

,。

常用的干燥技術(shù)包括冷凍干燥高溫干燥真空干燥等應(yīng)依據(jù)原材料的性質(zhì)穩(wěn)

、、,、

定性等選擇合適的干燥技術(shù)

。

液體

6.2.3

若需要液體標準物質(zhì)的化學(xué)成分單一則需采取必要的提純措施必要時進行純

,,,

度和雜質(zhì)分析提純措施包括蒸餾常壓減壓精餾色譜分離等

。(、)、、。

氣體

6.2.4

氣體同位素標準物質(zhì)的加工制備方法可參考

JJF1344。

氣體標準物質(zhì)原材料一般需要經(jīng)過干燥處理必要時進行純度和雜質(zhì)分析

,,。

為保證量值的一致性氣體穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的制備一般應(yīng)采用批量制備方式

,,

即一次制備和分裝多個包裝單元的標準物質(zhì)候選物

。

制備批量

6.3

應(yīng)綜合考慮以下因素確定標準物質(zhì)原材料采集和制備的批量

,:

年預(yù)計分發(fā)單元數(shù)量

1);

研制及穩(wěn)定性監(jiān)測預(yù)計耗費的單元數(shù)量

2);

單元規(guī)格

3);

4

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制備產(chǎn)率

4);

預(yù)期穩(wěn)定性

5);

貯存設(shè)施的類型和空間

6)。

分裝包裝及保存

6.4、

通則

6.4.1

批量加工的標準物質(zhì)候選物需進行分裝及包裝為確保標準物質(zhì)足夠均勻和穩(wěn)定

。,

需重點考慮容器選擇分裝環(huán)境和分裝程序等因素

、。

容器的選擇

6.4.2

需慎重選擇獨立包裝單元所需容器選擇容器時重點考慮密封性和材質(zhì)

。,。

密封性揮發(fā)造成同位素分餾和外界同位素污染是造成穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)量

1)。

值發(fā)生變化的主要原因為避免揮發(fā)過程造成同位素分餾一般可以采用玻璃安瓿瓶或

。,

密封的玻璃管包裝對于不易揮發(fā)的標準物質(zhì)包裝容器的密封性也是必需的目的是

。,,

防止外界的同位素污染

。

材質(zhì)在確保容器的密封性后還需考慮容器材質(zhì)溶出或吸附造成標準物質(zhì)中

2)。,

同位素量值發(fā)生變化的可能性應(yīng)嚴格選定無目標同位素元素溶出和不對標準物質(zhì)中化

。

學(xué)成分產(chǎn)生吸附的容器材質(zhì)

。

為確定最合適的包裝形式或容器材料可提前開展實驗包括空白研究如果所研

,,。

制的標準物質(zhì)可以重復(fù)使用應(yīng)評估重復(fù)打開及封閉樣品包裝容器造成的影響

,。

分裝環(huán)境

6.4.3

分裝環(huán)境應(yīng)滿足潔凈度溫度濕度等要求必要時可選擇在手套箱中分裝

、、,。

分裝時應(yīng)采取必要的防護措施確保實驗人員的健康和安全

,,。

分裝程序

6.4.4

應(yīng)依據(jù)標準物質(zhì)的形態(tài)和性質(zhì)選擇合適的分裝方式

。

固體必要時可采用縮分方式使粗細顆粒的流動離析程度最小化從而降

1):,,,

低單元間差異

。

液體液體標準物質(zhì)分裝時間較長時可能會因為揮發(fā)導(dǎo)致特性值產(chǎn)生趨勢性

2):,

變化應(yīng)采用適當措施降低該影響如將樣品進行預(yù)冷凍后再進行分裝或在盡可能短的

。,

時間內(nèi)完成分裝為避免因長時間靜置可能導(dǎo)致的同位素沉降分餾應(yīng)在分裝前或分裝

。,

過程中采取震蕩搖勻等措施確保樣品的均勻性

,、,。

氣體為避免氣體標準物質(zhì)在存放過程中由于重力作用產(chǎn)生同位素分餾一般

3):,

建議采用小包裝方式分裝標準物質(zhì)可采用經(jīng)預(yù)先清洗的小型金屬氣瓶或玻璃管若

。,。

采用玻璃管包裝應(yīng)選擇適當?shù)拿芊夥绞饺鐨溲跹婊蛞胰惭鯕饣鹧嫜杆偃廴诿芊?/p>

,,-。

應(yīng)嚴格避免在分裝過程中引入雜質(zhì)造成量值變化同時為避免混亂應(yīng)在分裝

,。,,

的同時在每一最小包裝單元上加貼標識多層包裝的標準物質(zhì)應(yīng)于每層包裝上加貼標

,

識不同標準物質(zhì)應(yīng)分區(qū)或分時分裝應(yīng)在整個研制生產(chǎn)過程中保持同一種標準物

。。()

質(zhì)包裝與標識的完整性

。

單元規(guī)格

6.4.5

制備穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)時應(yīng)根據(jù)需求確定每個獨立單元的規(guī)格每單元的包裝

,。

5

JJF2110—2024

量取決于相關(guān)測量所需的樣品量以及每單元中是否含有足夠的樣品量供單次或多次測

,

量使用

。

保存

6.4.6

已完成加工制備和分裝的標準物質(zhì)應(yīng)貯存在可確保其特性值穩(wěn)定的環(huán)境中在合適

。

的溫度如室溫或下避光貯存通常是確保長期穩(wěn)定性的關(guān)鍵對于不

(、4℃-18℃)。

易穩(wěn)定的標準物質(zhì)如食品基體或水溶液通常建議在低于室溫條件下貯存對穩(wěn)定

(),。

性較易保證的基體特性類型通常貯存于室溫即可

/,。

7均勻性評估

單元間均勻性評估

7.1

對于復(fù)雜基體標準物質(zhì)應(yīng)對其單元間均勻性進行正式的實驗評估應(yīng)抽取足夠數(shù)

,。

量代表性強的樣品評估其特性量的一致程度在某些情況下可選取某個代表性的

、,。,

特性來量化其他相似特性的均勻性前提是有足夠的科學(xué)證據(jù)或以往經(jīng)驗表明這些特定

,

特性具有相似的行為或具有較一致的均勻分布趨勢

。

對于預(yù)期均勻性良好的標準物質(zhì)如固體純物質(zhì)氣體和液體標準物質(zhì)也可能因

,、,

殘留溶劑分裝過程中溶質(zhì)溶劑揮發(fā)局部污染等產(chǎn)生一定的單元間不均勻性而且

、/、。,

該類標準物質(zhì)的特性值通常具有較小的不確定度非常微小的不均勻性即可能會產(chǎn)生影

,

響因此也應(yīng)對其開展單元間均勻性的實驗評估

。,。

和詳細闡述了單元間均勻性的評估要求包括抽取單元數(shù)和重

JJF1342JJF1343,

復(fù)測量次數(shù)抽樣方案測量方法要求實驗設(shè)計與統(tǒng)計學(xué)處理方法等應(yīng)遵照執(zhí)行

、、、,。

考慮到穩(wěn)定同位素分析技術(shù)的重復(fù)性較好可采用單因素方差分析法評估穩(wěn)定同位素標

,

準物質(zhì)的單元間均勻性對于穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)基本不存在單元間均勻性評估中無

。,

法抽取子樣的情況因此可采取中規(guī)定的單元間均勻性研究的基本設(shè)計方案

,JJF1343,

即每個單元抽取若干子樣不少于兩個并且單獨轉(zhuǎn)化包括樣品前處理等步驟

:(),(),

此時單元間方差只包含單元間不均勻性的影響而單元內(nèi)方差包含由測量轉(zhuǎn)化和抽取

,、

子樣引入的影響

。

單元內(nèi)均勻性評估及最小取樣量的確定

7.2

對于復(fù)雜基體固體等有單元內(nèi)發(fā)生組分分離或同位素分餾風險的標準物質(zhì)當與

、,

標準物質(zhì)單元的包裝量相比最小取樣量相對較小且存在明顯的單元內(nèi)不均勻性風險

,,

時應(yīng)開展單元內(nèi)均勻性的實驗性評估并給出標準物質(zhì)的最小取樣量

,,。

單元內(nèi)均勻性評估的實驗設(shè)計統(tǒng)計學(xué)檢驗方法以及最小取樣量的確定方法參照

、

JJF1343。

8穩(wěn)定性評估

穩(wěn)定性評估的類型及方法

8.1

長期穩(wěn)定性評估對各種類型穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)都是必要的

。

運輸穩(wěn)定性評估通常在高溫或低溫條件下進行以考察運輸過程極端溫度對標準物

,

質(zhì)穩(wěn)定性的影響應(yīng)根據(jù)樣品的包裝和運輸方式選擇擬考察的溫度條件和時長對穩(wěn)

。,。

6

JJF2110—2024

定同位素而言如果有足夠的科學(xué)證據(jù)或以往經(jīng)驗表明特性量不隨高溫條件而變化例

,,

如對于非常穩(wěn)定的巖石樣品其碳同位素組成在溫度下不會發(fā)生變化則可以不

,60℃,

進行高溫條件下的運輸穩(wěn)定性評估但是如果高溫有可能造成同位素分餾則進行高溫

。,

條件下的運輸穩(wěn)定性評估是必需的低溫往往對同位素組成無影響因此通常可以不進

;,

行低溫條件下的運輸穩(wěn)定性評估部分包含較復(fù)雜有機成分的液體半固體基體標準物

。/

質(zhì)如蜂蜜油脂等低溫可能引發(fā)組分分離只要使用時能夠通過恢復(fù)到室溫加熱

,、,。、

重新溶解搖勻等措施確保樣品的均勻化也可不進行低溫條件下的運輸穩(wěn)定性評估

、,。

應(yīng)密切關(guān)注標準物質(zhì)使用過程中的穩(wěn)定性例如對于易揮發(fā)穩(wěn)定同位素標準物

。,

質(zhì)應(yīng)評估反復(fù)打開包裝容器所造成的不穩(wěn)定性應(yīng)根據(jù)評估結(jié)果采取必要的措施

,。,,

如采用一次性使用小包裝擴大量值不確定度規(guī)定打開后的特殊保存條件等確保標

、、,

準物質(zhì)量值的可靠性

。

穩(wěn)定性評估方法要求包括時間間隔測量方法的選擇樣品的抽取及取樣數(shù)量

,、、、

數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理等參見和

,JJF1342JJF1343。

有效期的確定

8.2

穩(wěn)定同位素的半衰期很長可以忽略由于衰變造成穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)特性值發(fā)生

,

變化的可能性除非由于密閉性不好發(fā)生同位素分餾或因外界污染樣品化學(xué)或生物

。,、

變化造成同位素標準物質(zhì)的認定值發(fā)生變化保存良好的穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的壽命可

,

以認為是沒有時間限制的標準物質(zhì)證書中給出的有效期短于標準物質(zhì)的壽命應(yīng)根據(jù)

。,

長期穩(wěn)定性評估結(jié)果參考國內(nèi)外同類標準物質(zhì)的有效期及其他科學(xué)研究結(jié)論確定

,。

應(yīng)按的規(guī)定對標準物質(zhì)開展穩(wěn)定性監(jiān)測和穩(wěn)定性管理

JJF1343。

9定值

計量溯源性的建立

9.1

參照建立穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)特性值的計量溯源性可以采取如下兩種

JJF1854,

方式

。

溯源至單位摩爾同位素豐度比實質(zhì)上是原子個數(shù)比而原子個數(shù)是摩爾與

1)SI。,

阿伏伽德羅常量的乘積阿伏伽德羅常量是穩(wěn)定的物理常量而且已經(jīng)精確測定原子

。,,

個數(shù)比可以簡化為摩爾比即同位素豐度比即是摩爾比實際應(yīng)用中可以通過采用絕

,。,

對質(zhì)譜法測量得到絕對同位素豐度比從而將該量值溯源到摩爾

,,。

通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈溯源至國際公認的測量標準包

2),

括標準物質(zhì)及指定的實物標準通過使用該國際公認的測量標準對測量儀器進行校正

。,

從而建立起定值結(jié)果對該測量標準的溯源性

。

注:當前,碳穩(wěn)定同位素的國際公認“標準”是()碳酸鈣基

VPDBViennaPeeDeeBelemnite

體實物標準物質(zhì);氮穩(wěn)定同位素的國際公認“標準”是空氣;氫和氧的國際公認“標準”

是()標準平均海洋水實物標準物質(zhì);硫穩(wěn)

V-SMOWViennaStandardMeanOceanWater

定同位素的國際公認“標準”是()隕石中的隕硫鐵實物標準

CDTCanyonDiabloTroilite

物質(zhì)。

圖總結(jié)了建立穩(wěn)定同位素測量結(jié)果溯源性的典型路徑

1。

7

JJF2110—2024

圖穩(wěn)定同位素測量的計量溯源路徑

1

校正技術(shù)

9.2

常見穩(wěn)定同位素測量方法包括質(zhì)譜法激光光譜法等

、。

穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的定值可以采用如下測量系統(tǒng)校正技術(shù)

。

單點校正即用單一標準物質(zhì)校正質(zhì)量歧視或系統(tǒng)偏差建議采用標準樣品

1):。--

標準測量程序?qū)藴饰镔|(zhì)認定值與測量值之差對測量時間作圖擬合出曲線方程

,,,。

根據(jù)方程和樣品的測量時間可計算出樣品的差值將差值與樣品測量值加和獲得樣

,,,

品校正后的測量結(jié)果簡稱校正值

()。

多點校正即用兩個或兩個以上標準物質(zhì)將標準物質(zhì)的認定值與測量值作圖

2):,,

最小二乘法擬合出線性曲線方程根據(jù)方程和樣品的測量值即可獲得樣品的校正值

。,。

若采用多點校正時測量周期較長儀器的質(zhì)量歧視或系統(tǒng)偏差可能隨時間產(chǎn)生漂

,

移可以在測量過程中周期性設(shè)定質(zhì)控樣開展測試在按多點校正法計算校正值后再

。,,

考慮儀器漂移校正方法如下

。。

將質(zhì)控樣當樣品測試采用多點校正方式獲得質(zhì)控樣的校正值后將質(zhì)控樣的值與

,,

校正值之差對測量時間作圖擬合出曲線方程根據(jù)方程和樣品的測量