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文檔簡介
JJF75-2022
天津市地方計量技術規范
JJF(津)82-2022
干法進樣激光粒度分析儀校準規范
CalibrationSpecificationfor
DryInjectionLaserParticleSizeAnalyzers
2022-10-30發布2023-01-30實施
天津市市場監督管理委員會發布
JJF(津)82-2022
干法進樣激光粒度分析儀校準規范
1范圍
本規范適用于測量分散于氣體介質中固體顆粒粒徑大小及分布的基于光散射原理
的激光粒度分析儀(以下簡稱儀器)的校準。
2引用文件
本規范引用了下列文件:
JJF1211-2008《激光粒度分析儀校準規范》
GB/T19077-2016/ISO13320:2009《粒度分布激光衍射法》
凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范。凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規范。
3術語
質量(體積)分布中位直徑D50,又稱“中值徑”或者“累積中間值”,是指在顆粒質量
(體積)累積分布曲線中累積值正好為50%所對應的粒子直徑,通常用D50表示。
4概述
儀器工作原理是顆粒樣品以一定濃度分散在適當的氣體介質(空氣/氮氣、氬氣等
惰性氣體)中,當光束(通常是激光)通過該介質時遇到顆粒后以各種角度散射,由檢
測器測量散射光強度,使用相應的光學模型和數據模型轉化為散射光數據從而得到顆粒
樣品的粒徑大小和分布。
儀器主要由激光器、樣品池、光電探測器、信號放大及A/D轉換裝置、顯示單元組
成,其結構示意圖見圖1。
1
JJF(津)82-2022
圖1儀器結構示意圖
5計量特性
儀器計量特性見表1。
表1儀器計量特性
計量性能技術要求
示值誤差±15%
重復性≤3%
注:以上指標不是用于合格性判別,僅供參考。
6校準條件
6.1環境條件
6.1.1環境溫度:(10~35)℃。
6.1.2相對濕度:不大于85%。
6.1.3供電電源:(220±11)V,(50±1)Hz。
6.1.4儀器應平穩地放在工作臺上,附近無振動和電磁干擾。
6.2校準用標準器及配套設備
粒度標準物質:國家有證標準物質。具體指標見表2。
表2校準用標準物質技術要求
編號D50范圍相對擴展不確定度
1#≤40μm
≤6.0%(k=2)
2#>40μm
2
JJF(津)82-2022
7校準項目和校準方法
7.1示值誤差
按照儀器說明書要求開機預熱,調整儀器為樣品測試模式,分別對1#、2#粒度標準
物質的D50測量三次求平均值,按公式(1)計算儀器測量平均值與粒度標準物質標準值
D50s之間的示值誤差D50。
D-D
D5050s100%
50D
50s(1)
式中:
D50——儀器示值誤差,%;
D50——儀器測量平均值,μm;
D50s——粒度標準物質標準值,μm。
7.2重復性
#
按照儀器說明書要求開機預熱,調整儀器為樣品測試模式,對1粒度標準物質的D50
連續測量6次,按公式(2)計算,重復性以相對標準偏差表示。
1n
(DD)2
50i50
n1i1
Sr100%(2)
D50
式中:
Sr——重復性,%;
D50i——儀器測量值,μm;
D50——儀器測量值的平均值,μm。
8校準結果的表達
校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:
3
JJF(津)82-2022
a)標題:“校準證書”;
b)實驗室名稱和地址;
c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;
e)客戶的名稱和地址;
f)被校對象的描述和明確標識;
g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的
接收日期;
h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;
i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;
j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;
k)校準環境的描述;
l)校準結果及其測量不確定度的說明;
m)對校準規范的偏離的說明;
n)校準證書及校準報告的簽發人的簽名、職務或等效標識;
o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;
p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
9復校時間間隔
由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所
決定的,因此,送校單位可根據使用情況自主決定復校時間間隔,建議不超過1年。如
果對儀器的測量數據有懷疑,或者儀器更換主要部件及維修后應對儀器重新校準。
4
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附錄A
校準記錄推薦格式
委托單位:
原始記錄編號:證書編號:
儀器名稱:儀器型號:
生產廠家:出廠編號:
校準設備:
環境溫度:相對濕度:
校準地點:校準依據:
校準人員:核驗人員:
A.1示值誤差
測量值(D)/μm
標準值(D)50平均值(D)
5050示值誤差/%
/μm123/μm
A.2重復性
測量值(D)/μm平均值
標準值50
(D)/μmD50
50123456/μm
重復性/%
5
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附錄B
校準結果內頁推薦格式
校準項目校準結果
示值誤差
重復性
示值誤差校準結果的擴展不確定度:
以下空白
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附錄C
儀器示值誤差測量不確定度的評定
C.1概述
C.1.1測量標準:粒度標準物質,37.6μm,Urel=5.6%(k=2)
C.1.2被測對象:激光粒度分析儀
C.1.3環境條件:環境溫度:(15~35)℃;相對濕度:≤80%;
C.1.4測量方法:選擇粒度標準物質,儀器預熱30min后按照說明書設置樣品測試模式,
用儀器測量粒度標準物質,測量3次并記錄數據。
C.2建立數學模型
C.2.1儀器示值誤差
儀器示值D50按公式C.1計算
D-D
D5050s100%
50D
50s(C.1)
式中:D50——儀器示值誤差,%;
D50——儀器測量平均值,μm;
D50s——粒度標準物質標準值,μm。
根據測量模型,標準不確定度按公式C.2合成:
22
u(D)mu2(D)mu2(D)
c50150250s(C.2)
式中,靈敏系數:
D1DD
m50m5050
122
DD50DD
50s,50s50s。
C.2.2不確定度分量評定
示值誤差不確定度來源主要有:示值測量重復性引入的不確定度u(D50);標準物質
引入的不確定度u(D50s)。
C.2.2.1測量重復性引入的不確定度u(D50)
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用粒度標準物質對儀器進行10次測定,測量結果為:37.2μm、37.3μm、37.5μm、
38.1μm、37.2μm、38.1μm、38.2μm、38.4μm、37.5μm、38.3μm。
計算得到算術平均值:D50=37.78μm。
n
(DD)2
50i50
標準偏差si10.48μm
n1
s
按照實際測量次數3次計算,u(D50)0.28μm
3
C.2.2.2標準物質引入的不確定度u(D50s)
由標準物質證書可知,標準物質粒徑為37.6μm,相對擴展不確定度為5.6%,k=2,
37.65.6%
則標準物質引入的不確定度u(D)=1.1μm。
50s2
C.2.3標準不確定度的合成
將以上參數結果帶入公式C.2中合成標準不確定度得:
2222
uc(D50)m1u(D50)m2u(D50s)3.1%
C.2.4擴展不確定度
取包含因子,則校準結果的擴展不確定度為:
k=2U(D50)ku(D50)6.2%。
8
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2
0
-
2
2
8
2
)
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