ICS71.100.99CCSC2669T/FJASRecycledsaltforchlor-alkaliinduIT/FJAS010—2024 2規范性引用文件 3術語和定義 4技術要求 5采樣 6試驗方法 7檢驗規則 8標志、包裝、運輸和貯存 附錄A（規范性）硅、鋁、鉀含量的測定ICP法 T/FJAS010—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由福建省東南電化股份有限公司提出。本文件由福建省標準化協會歸口。本文件起草單位：福建省石油化學工業設計院有限公司、中國檢驗認證集團福建有限公司、寧德市福化環保科技有限公司。本文件主要起草人：于波、丁富珍、魏明光、王連華、袁海堰、趙勇、余雪婷、張海淼、林天富、李添霞、李紫毅、蔡異燦、王謝建。1T/FJAS010—2024氯堿工業用回收鹽本文件規定了氯堿生產中使用的回收鹽的技術要求、采樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于聚苯硫醚、環氧氯丙烷、環氧樹脂、鹽水提鋰、飛灰水洗等化工生產過程中產生的經處理后能用于氯堿生產的氯化鈉的精制、使用和質量控制。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T8618制鹽工業主要產品取樣方法GB/T13025.3制鹽工業通用試驗方法水分的測定GB/T13025.4制鹽工業通用試驗方法水不溶物的測定GB/T13025.5制鹽工業通用試驗方法氯離子的測定GB/T13025.6制鹽工業通用試驗方法鈣和鎂離子的測定GB/T13025.7制鹽工業通用試驗方法碘的測定GB/T13025.8制鹽工業通用試驗方法硫酸根離子的測定GB/T30902無機化工產品雜質元素的測定電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)GB/T34672化學試劑離子色譜法測定通則QB/T5019制鹽工業（鹽及鹽化工產品）通用檢測方法銨的測定HJ501水質總有機碳的測定燃燒氧化-非色散紅外吸收法HJ636水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1氯堿工業用回收鹽recycledsaltforchlor-alkaliindustry化工生產過程中產生的經精制后能用于氯堿生產的氯化鈉。2T/FJAS010—20244技術要求4.1外觀：白色、微黃色、青白色粉狀或顆粒狀固體，目視無可見雜質。4.2氯堿工業用回收鹽應符合表1給出的技術要求。表1氯堿工業用回收鹽技術要求銨（以NH計）的質量濃度，mg/kg5采樣5.1組批生產企業用相同原材料、相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的回收鹽為一批。用戶以每次收到的回收鹽為一批。5.2采樣要求按GB/T6678規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采取的樣品混勻，裝于兩個清潔、干燥、具塞的聚乙烯瓶中，密封。每份樣品量不少于500g。5.3樣品標簽樣品瓶上應貼上標簽，并注明：生產企業名稱、產品名稱、規格、批號或生產日期、采樣日期及采樣人員姓名等。6試驗方法警告：試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。3T/FJAS010—20246.1一般規定試驗所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規定時，均按GB/T601和GB/T603的規定制備。6.2外觀在自然光下目視觀察。6.3氯化鈉含量的測定6.3.1氯離子的測定按GB/T13025.5的規定進行。6.3.2氯化鈉含量的計算氯化鈉含量以質量分數ω1計，數值以%表示，按式(1)計算：w式中：ω——按6.3.1規定測得的氯離子質量分數，單位為百分比（%58.44——氯化鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)；35.45——氯離子的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。6.3.3允許差兩次平行測定結果之差的絕對值不大于0.2%。取兩次平行測定結果的算數平均值為報告結果。6.4水分的測定按GB/T13025.3的規定進行。6.5水不溶物的測定按GB/T13025.4的規定進行。6.6鈣鎂離子總量的測定按GB/T13025.6的規定進行。6.7硫酸根離子的測定按GB/T13025.8的規定進行。6.8銨的測定按QB/T5019規定進行。6.9總有機碳的測定按HJ501規定進行。4T/FJAS010—2024其中樣品前處理步驟為稱取約5g已研磨的樣品（精確至0.0001g），置于100mL容量瓶中，采用超純水定容至100mL(或根據實際情況決定定容體積)，混勻。超聲10min后進樣。6.10總氮的測定6.10.1紫外分光光度法（仲裁法）按HJ636規定進行。6.10.2總氮（TN）分析儀測定法6.10.2.1試劑和材料6.10.2.1.1超純水。6.10.2.1.2總氮標準貯備液：1000mg/L。準確稱取3.61098gKNO3+2.35925g(NH4)2SO4，置于燒杯中，加超純水溶解后，轉移至1000mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，混勻。在4℃條件下可保存2個月。6.10.2.1.3總氮標準使用液：100mg/L。用單刻線吸量管吸取50.00mL總氮標準貯備液于500mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，混勻。在4℃條件下可保存1周。6.10.2.2儀器和設備總氮（TN）分析儀和一般實驗室常用儀器。6.10.2.3試驗步驟6.10.2.3.1標準曲線的繪制在一組六個100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL總氮標準使用液（6.10.2.1.3用超純水稀釋至刻度，混勻。配制成總氮質量濃度為0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的標準系列溶液，按照（6.10.2.3.3）的步驟測定其響應值。以標準系列溶液質量濃度對應儀器響應值，繪制總氮校準曲線。上述校準曲線濃度范圍可根據儀器和測定樣品種類的不同進行調整。6.10.2.3.2空白試驗用超純水代替試樣進樣，測定其響應值。6.10.2.3.3測定稱取約5g已研磨的樣品（精確至0.0001g置于100mL容量瓶中，采用超純水定容至100mL(或根據實際情況決定定容體積V1)，混勻。超聲10min后，取一定體積的試樣注入總氮分析儀，記錄相應的響應值。6.10.2.4結果計算總氮（以N計）以質量濃度ω2計，數值以mg/kg表示，按式（2）計算：1w1式中：5T/FJAS010—2024ρ(總氮)——由校準曲線計算出總氮的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m1——試樣的質量,單位為克(g)；V1——樣品稀釋定容的體積，單位為毫升(mL)。6.10.2.5允許差兩次平行測定結果的相對偏差不大于10%。取兩次平行測定結果的算數平均值為報告結果。6.11硅、鋁、鉀含量的測定ICP法按GB/T30902或附錄A的規定進行。6.12溴含量的測定離子色譜法按GB/T34672規定進行。其中品前處理步驟為稱取約1g已研磨的樣品（精確至0.0001g），置于500mL容量瓶中，采用超純水定容至500mL(或根據實際情況決定定容體積)，混勻，配置成試樣溶液。6.13碘含量的測定按GB/T13025.7的規定進行。7檢驗規則7.1檢驗分類檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。7.2檢驗項目7.2.1型式檢驗項目本文件第4章規定的檢驗項目全部為型式檢驗項目，正常情況下，每六個月至少進行一次型式檢驗。如有下述情況，應進行型式檢驗：——新產品投產時；——原料、設計或工藝條件改變時；——產品停產后，恢復生產時；——出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；——其他需要進行型式檢驗的情況。7.2.2出廠檢驗項目本文件規定外觀、氯化鈉、水分、水不溶物、鈣鎂離子、硫酸根、總有機碳為出廠檢驗項目。7.2.3判定規則產品質量指標按GB/T8170中規定的“修約值比較法”判定。7.2.4復檢規則6T/FJAS010—2024檢驗結果如有一項指標不符合本文件要求，應重新自該批產品中以雙倍采樣單元數采樣進行復檢。復檢結果即使有一項指標不符合本文件要求，則判定該批產品為不合格。8標志、包裝、運輸和貯存8.1產品包裝袋上應有清晰、明顯、牢固的標志，內容包括：a)生產廠名稱；b)產品名稱；c)廠址；d)生產日期或批號；e)凈含量；f)禁止食用字樣。8.2產品采用內襯聚乙烯薄膜的雙層袋作為包裝，外包裝為塑料編織袋；內袋熱合或人工扎口；外袋應牢固縫合，也可采用供需雙方商定的包裝方式和規格。8.3產品在運輸過程中應嚴防日曬雨淋。8.4產品應存放在陰涼、干燥處。7T/FJAS010—2024硅、鋁、鉀含量的測定ICP法A.1范圍本附錄規定了氯堿工業用回收鹽中硅、鋁、鉀含量的測定方法。A.2試劑和材料A.2.1超純水。A.2.2硅、鋁、鉀元素混標或對應元素單標標準溶液A：100ug/mL。A.3儀器和設備電感耦合等離子體發射光譜儀、移液器和一般實驗室常用儀器。A.4試驗步驟A.4.1標準曲線的繪制在一組六個100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL標準溶液A（A.2.2用超純水稀釋至刻度，混勻。測定前，根據被測元素和儀器性能，進行氬氣流量、射頻發生器功率等測量條件優化，按表A.1給出的分析譜線測定硅、鋁、鉀標準溶液的發射強度值，以質量濃度（ug/mL）為橫坐標，相應的發射強度值為縱坐標，繪制標準曲線。表A.1硅、鋁、鉀元素測定譜線KA.4.2空白試驗用超純水代替試樣進樣，測定發射強度值。A.4.3測定稱取約10g已研磨的樣品（精確至0.01g），加超純水進行溶解，后置于100mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，混勻，配置成試樣溶液。移取10mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，采用超純水稀釋至刻