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進(jìn)出口紡織品堿性嫩黃的測(cè)定第1部分:液相色譜法26.2分析天平,感量0.1mg和0取有代表性的樣品,將其剪碎成約5mm×5mm的小片,混勻。稱取1.0g剪碎的試樣(精確至在提取器中加入20mL甲醇(5.2),使所有試樣浸沒(méi)于液體中,將提取器密封后,置于初始溫度為40℃±2℃的超聲波發(fā)生器(6.3)中超聲提取20min±2min。冷卻至室溫,取2mL.萃取液經(jīng)有機(jī)相是合適的。b)流動(dòng)相:甲醇+10mmol/L的乙酸銨溶液(50+50);)色譜柱溫度:350;)波長(zhǎng):436nm;按照7.3規(guī)定的儀器分析條件對(duì)提取液(7.2)進(jìn)行分析,以色譜圖中的保留時(shí)間定性,以獲得的堿性嫩黃峰面積定量。堿性嫩黃標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色除不加試樣外,按照步驟7.2~7.4進(jìn)行。X——試樣中堿性嫩黃的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);c。—標(biāo)準(zhǔn)工作液中堿性嫩黃的濃度,單位為毫克每升(mg/L):c。——空白樣品中堿性嫩黃的濃度,單位為毫克每升(mg/L):V——提取液的體積,單位為毫升(mL);f——稀釋倍數(shù):m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9測(cè)定低限、回收率和精密度9.1測(cè)定低限本文件對(duì)堿性嫩黃的測(cè)定低限為2.00mg/kg.9.2回收率本文件對(duì)堿性嫩黃的回收率為80%~110%。9.3精密度在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)定方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互融立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值都不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容:a)樣品的描述:b)本文件的編號(hào):e)與本文件的差
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