進出口紡織品 二異氰酸酯的測定 氣相色譜-質譜法_第1頁
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進出口紡織品二異氰酸酯的測定氣相色譜-質譜法26.3超聲波發生器:頻率40kHz,可控制溫度為(25±5)℃.6.5旋轉燕發儀。準確稱取1.0g(精確至0.01g)的試樣于玻璃樣品瓶(6.4),加人20mL的混合溶劑(5.3),在(25±由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出氣相色條件已被證明是可行的:b)升溫程序:初溫50℃(1min),以s℃/min升溫至150℃(1min),以10℃/min升溫至240℃,以25℃/min升溫至260℃,保持12min;)電離能量:70eV;j)離子源溫度:250℃:在相同試驗條件下進行樣品測定,混合標準工作溶液和樣液中目標化合物的響應值均3測線性范圍內。如果檢出的色譜峰保留時間與標準品偏差小于0.1min,并且在扣除背的標準溶液相比,其相對偏差不超過表1規定的范圍,則可判斷樣品中存在目標物。12種二異氰酸酯化合物選擇離子流色譜圖見附錄C.將標準工作溶液和待測溶液分別注入氣相色譜-質譜儀(6.1)中,樣品中目標化合物質量濃度應在除不加試樣外,均按照步驟7.1~7.3進行。試驗結果以各種二異氰酸酯化合物的檢測結果分別表示,計算結果按G2,6-甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和二環已基甲烷二異氰酸酷的定量余二異氰酸酯類化合物的定量限為0.5mg/kg。在重復性條件下,兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%:在再現性次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的15%.1Toluene-2.6-disocys2Toluene-2.4-disocya345672.4.6-diisocyanato-1.894.4'-mcthy

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