福建省質量技術監督局發布直讀式測鈣儀校準規范CalibrationSpecificationforDir2016-01-15發布2016-03-15實施本規范經福建省質量技術監督局于2016年01月15日批準，并自2016年03月15日起施行。歸口單位：福建省質量技術監督局本規范委托福建省計量科學研究院負責解釋本規范主要起草人：林國輝(福建省計量科學研究院)參加起草人：羅峰(福建省計量科學研究院)陳小燕(福建省計量科學研究院)鄭培強(福建省計量科學研究院)陳冬梅(福建省計量科學研究院) 2引用文獻 4計量性能要求 6校準條件 7.1外觀檢查 7.2絕緣電阻 7.3mV檔示值誤差 7.4儀器示值誤差 7.5儀器測量重復性 (3)8校準結果的表達 附錄DmV檔示值誤差不確定度評定 附錄E儀器示值誤差不確定度評定 本規范以JJF1001-2011《通用計量名詞術語與定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1071-2010量校準規范編寫規則》為基礎性系列規范而制定。路工程無機結合料穩定材料試驗規程》等技術資料編制而第1頁共13頁1范圍JJF1071-2010國家計量校準規范編寫規則3概述4.1mV檔示值誤差4.2儀器示值誤差4.3儀器測量重復性4.4絕緣電阻儀器絕緣電阻應不小于20MΩ。第2頁共13頁5.1.1儀器外表應無影響正常工作的損傷。儀器各功能鍵應能正常工作，各緊固件無松動，顯示應清晰完整。5.1.2儀器應清晰標明其名稱、型號、出廠編號、制造廠名以及出廠日期。5.2鈣離子選擇性電極鈣離子選擇性電極應有足夠的內充液，端部的薄膜不應有脫膠或變色，電極插頭應清潔、干燥。5.3參比電極甘汞參比電極內充液不應低于甘汞芯，液接界無吸附雜質，電解質溶液能正常滲漏。6校準條件6.1環境條件6.1.1環境溫度：(5～40)℃。6.1.2相對濕度：≤85%RH。6.1.3電源：電壓：(220±22)V,頻率：(50±1)Hz。6.1.4無影響儀器正常工作的電磁場干擾和震動，應避開腐蝕性氣體。6.2校準用主要設備6.2.1直流電位差計或專用檢定儀等直流標準電位發生器：mV值最大允許誤差應不超過6.2.2碳酸鈣純度標準物質：擴展不確定度不大于0.05%,k=2。6.2.3分析天平：最小分度值0.1mg。6.2.4容量瓶：A級。6.2.5移液管：A級。6.2.6絕緣電阻表：500V,10級。6.2.7鹽酸，氫氧化鈉，氯化鈉，氯化鉀：優級純。7校準項目和校準方法7.1外觀檢查符合5.1的要求，測定前接通測鈣儀電源，預熱20min。7.2絕緣電阻儀器處于非工作狀態，電源開關置于接通位置，用500V絕緣電阻表測量儀器接線端、第3頁共13頁外殼與地線間的絕緣電阻，以最小值為儀器絕緣電阻值。7.3mV檔示值誤差儀器預熱進入正常工作狀態后，將鈣電極端子和參比電極端子分別與直流標準電位發生器連接，儀器置于mV檔，用直流標準電位發生器調整儀器0mV電位值，然后測量±1,±2,±5,±10,±20,±50,±100,±200…±Em,分別按輸入增加和輸入減少的方法各測量一次，計算儀器兩次讀數平均值Ei。按式(1)計算mV檔示值誤差：E;----儀器兩次讀數平均值，mV;E,----檢定點輸入電位值，mV;7.4儀器示值誤差儀器預熱進入正常工作狀態后，調到氧化鈣測量模式，分別用空白溶液和有效氧化鈣含量為80%的標準溶液調節儀器零點和示值。分別測量有效氧化鈣含量為20%、40%、60%和80%的標準溶液，每點重復測量三次，按公式(2)計算示值誤差：C-----三次測量平均值，%;C,----標準值，%;7.5儀器測量重復性儀器預熱進入正常工作狀態后，測量有效氧化鈣含量為40%的標準溶液，重復測量6次并記錄測量結果C;,按公式(3)計算相對標準偏差為測量重復性。第4頁共13頁s,——測量重復性，%;校準結果應在校準證書或校準報告上反映，校準證書或報告c)進行校準的地點(如果不在實驗室內進行校準);d)證書或報告唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識；h)校準所依據的技術規范的標識，包括名稱1)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識以及簽發日期；9復校時間間隔電極性能評價用電子天平迅速稱取40g優級純氫氧化鈉，放入大燒杯中，加入160mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水，用玻璃棒充分攪勻后，移入塑料瓶中備用(若用玻璃瓶裝，瓶塞應用橡皮塞)。A.20.1mol/L氯化鈉溶液用電子天平迅速稱取11.70g優級純氯化鈉，放入燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒充分攪勻后，移入2000mL容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的水一并倒入容量瓶中，后用蒸餾水定A.310?'mol/L氯化鈣標準溶液用分析天平準確稱取10.009g碳酸鈣純度標準物質，放入500mL燒杯中，用蒸餾水潤濕后，沿杯壁逐漸加入1:5稀鹽酸(18mL鹽酸加90mL蒸餾水),輕搖燒杯使碳酸鈣全部溶解。用洗瓶吹洗杯壁，在電爐上加熱至微沸，并保持5min,充分驅除二氧化碳。冷卻后轉移至1000mL的容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的溶液一并倒入容量瓶中。加蒸餾水至950mL左右時，用20%氫氧化鈉溶液調至中性，即pH值為7左右。最后用蒸餾水定容至刻度，充分搖勻、靜置后移入1000mL的A.4102mol/L氯化鈣標準溶液用單標線吸量管吸取10'mol/L氯化鈣溶液100mL放入1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，充分搖勻、靜置后移入1000mL塑料瓶中備用。A.5氯化鉀飽和溶液用電子天平稱取70g分析純氯化鉀，放入燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒充分攪動，溶液中應留有結晶(溶液呈過飽和狀態),將結晶一并移入塑料瓶中備用。A.6鈣電極活化在測定前一天，應將內參比電極從套管中取出，向管中滴加10?'mol/L氯化鈣溶液15滴左右，再將內參比電極裝回管內。在測定前，將鈣電極有薄膜的一端放在102mol/L氯化鈣溶液中浸泡2h,使電極活化。使用前，取出電極用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干電極上的水分。A.7甘汞參比電極準備使用前，檢查內液面是否浸沒上部銀白色甘汞芯子，若內液面低時，拔去加加飽和氯化鉀溶液。測定時應拔去加液口橡皮帽和下端橡皮套，用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干電極上水A.8電極性能檢查參照A3、A4溶液配制方法，用0.1mol/L氯化鈉溶液代替蒸餾水配制10?'mol/L、102mol/L的氯化鈣溶液。將儀器置于mV檔，用活化好的電極，分別測量這兩種溶液的電位E和E?,E?-E?|應大于25mV,否則電極不可用。(1)新購置的儀器或電極；(2)測量中異常時，需判定儀器或電極是否工作正常時；(3)儀器或電極較長時間放置后。附錄B編號樣品型號規格生產廠出廠編號標準器型號規格依據溫度℃地點校準項目：電位計示值/mV差/%FS12器滿量程，自檢定上限4、儀器示值誤差123123456校準日期附錄C校準證書內頁格式2.絕緣電阻3.mV檔示值誤差4.儀器示值誤差5.儀器測量重復性第9頁共13頁mV檔示值誤差測量不確定度評定在重復性測量條件下，對儀器100mV測量點連續測量10次，得到測量列(mV):100.0100.1100.21100.3100.4100.5100.1100.2100.3100.4,根據下式計算實驗標準偏差，D.3.2輸入量E,的標準不確定度u?標準不確定度分量u;性離子計檢定儀引入的不確定度u(AE)=√c2·u2(E+c2·u2(第11頁共13頁儀器示值誤差測量不確定度評定424140414241,根據下式計算實