專題十三化學實驗（練重難）——高考化學二輪復習講練測合集

1.實驗室制取少量干燥的氨氣涉及下列裝置，其中正確的是（）

2.實驗室合成共價有機框架化合物（TpBD）的步驟：

步驟1：準確稱取0.063g的1,3,5-三甲酰基間苯三酚和0.829g的聯苯二胺于具有聚四氟乙

烯內襯的高壓釜中。

步驟2：向高壓釜中加入1.50mL1,3,5-三甲基苯、1.50mL1,4-二氧六環和0.50mL3moi

醋酸溶液，并混合均勻。

步驟3：將容器密封并在120℃烘箱里反應72h。然后冷卻到室溫，離心分離。

步驟4：用DMF、乙醇和丙酮洗滌，80℃真空干燥12h,得到產品TpBD。

下列敘述錯誤的是（）

A.步驟1不能使用托盤天平稱量反應物

B.步驟2要用玻璃棒攪拌，促進混合均勻

C.步驟3為了節省時間溫度可以任意調高

D.步驟4洗滌的目的是除去產品中混有的雜質

3.下列有關實驗或操作正確的是（）

A.將溶液轉移到容量瓶中

B.粗鹽提純中的過濾操作

C.用圖示裝置制備氫氧化鐵膠體，當液體呈透明的紅褐色時停止加熱

D.驗證氯氣是否與水反應

4.下列實驗裝置及試劑的使用正確且能達到實驗目的的是()

A.實驗I：制備SO2

B.實驗II：制備Fe(OH)2并觀察其顏色

C.實驗HI：實驗室模擬侯氏制堿法實驗

D.實驗IV：用裂化汽油提純濱水中的Br?

5.某白色粉末中可能含有Ca(NC>3)2、Bad?、Na2co3,現進行以下實驗:

(1)將部分粉末加入水中，振蕩，有白色沉淀生成；

(2)向(1)的懸濁液中加入過量稀硝酸，白色沉淀消失，并有氣泡產生；

(3)取少量(2)的溶液滴入AgNC)3溶液，有白色沉淀生成。

下列說法正確的是()

A.步驟⑴中的白色沉淀是CaCC)3和BaCC>3的混合物

B.步驟⑵中一定發生的離子反應為CaCC)3+2H+-Ca2++CO2T+H20

C.將步驟⑵中的稀硝酸改用稀鹽酸，會影響整個實驗結果

D.通過分析，該白色粉末一定含有Na2co3,可能含有Ca(NC)3)2、BaCl2

6.下列實驗的操作、現象和所得結論都正確的是()

實驗操作現象實驗結論

紅熱的鐵與水蒸氣反應后的固體物

固體物質中不含

A質，用稀硫酸溶解，滴入幾滴未顯紅色

+3價鐵元素

KSCN溶液

向某溶液先滴加硝酸酸化，再滴加原溶液中一定含

B出現白色沉淀

BaC"溶液有soj

將純A1片與純Mg片用導線連接，金屬性：

CA1片表面產生大量氣泡

浸入到氫氧化鈉溶液中Mg>Al

滴加AgNC)3溶液時，出現白色沉

某溶液中先滴加AgNC)3溶液，再加

D淀，再加足量稀HNO3,沉淀不溶液中含有cr

足量稀HNO3

溶解

A.AB.BC.CD.D

7.無水三氯化鋁是常用的催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。現利用如下實驗

裝置(夾持裝置已省略)進行制備，反應原理：

高溫

Cr2O3(s)+3CC14(s)—2CrCl3(s)+3COC12(g)o已知光氣COCl2有毒，遇水發生水解。

關于此實驗說法錯誤的是()

A.G中可盛裝NaOH溶液進行尾氣處理

B.實驗過程中若D處出現堵塞，可微熱導管堵塞處

C.E為產品收集裝置，F裝置可防止E中產品潮解

D.A中試劑為NaOH溶液，長玻璃管可平衡壓強，便于觀察是否出現堵塞

8.除去下列括號內的雜質，所選用的試劑或方法正確的是()

A.FeSC）4溶液［Fe2（SO4）31：加入過量的鐵粉，過濾

B.Al2O3（Fe2O3）：加入過量的NaOH溶液，過濾

C.CO2（CO）：通入氧氣，點燃

D.NaCl溶液（Na2soJ：加入過量的BaC"溶液，過濾

9.下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是（）

圖3圖4

A.用圖1裝置制備乙酸乙酯

B.用圖2檢驗電石與水反應產生的乙怏

C.用圖3裝置用酒精萃取碘水中的碘

D.用圖4驗證酸性：醋酸〉碳酸〉苯酚

10.下列探究方案能達到探究目的的是（）

選

探究方案探究目的

項

檢驗氯代燃中的氯元素：取適量試劑，先加NaOH溶液，加探究氯代蜂中有無氯元

A

熱、冷卻后，滴加AgNC>3溶液，觀察有無沉淀生成素

可證明甲苯與漠發生了

B向甲苯中滴入少量濃澳水，充分振蕩，靜置，下層接近無色

取代反應

C向分子式為C5H8。2有機物中，加入酸性高鎰酸鉀溶液，酸不能確定該有機物中是

性高鎰酸鉀溶液褪色否一定含有碳碳雙鍵

在一支潔凈試管中，加入lmL2%硝酸銀溶液，滴加幾滴2%可證明有機物中不含醛

D

氨水，再加入有機物C3H6。，水浴加熱，無銀鏡出現基

A.AB.Bc.cD.D

IL下列實驗操作、現象與實驗目的或結論一致的是（）

選

實驗操作、現象實驗目的或結論

項

將帶有火星的木條伸入充滿ImolOz和4molNO2的集氣瓶

A說明NO2支持燃燒

中，木條復燃

用光潔的伯絲蘸取某無色溶液在無色火焰上灼燒，觀察到火焰無色溶液中一定含有

B

呈黃色鈉鹽

C室溫下，使用pH計測定NaHA溶液的pH<7確定H2A是強酸

驗證濃硫酸具有脫水

D濃硫酸滴入蔗糖中，將產生的氣體通入漠水，漠水褪色

性

A.AB.BC.CD.D

12.如圖所示實驗方案中，不能達到相應實驗目的的是（）

金屬，溫

攪拌器、鹿

一杯

蓋

隔

熱內筒

層外殼

C

A.研究溫度對化學平衡的影響B.探究濃度對化學平衡的影響

C.準確測定酸堿中和的熱效應D.制備乙酸乙酯

13.下列實驗操作、實驗現象、解釋或結論均正確的是（）

選

實驗操作實驗現象解釋或結論

項

向NaCl、NaBr的混合稀溶液中有淺黃色

AKsp（AgCl）＞%（AgBr）

滴入少量稀AgNC)3溶液沉淀生成

溶液先變

3+

S02與Fe反應生成［Fe(SC)2)6『的速

已知［Fe(SC)2)6「呈紅棕色，往紅棕色，

B率比發生氧化還原反應的速率快，但氧

FeCL溶液中通入S。？后逐漸變

化還原反應的平衡常數更大

為淺綠色

將脫脂棉放入試管中，加入濃硫

有磚紅色

C酸后攪拌成糊狀，微熱，加入新蔗糖水解產物中有葡萄糖

沉淀生成

制氫氧化銅懸濁液

甲乙兩支試管中各加入

乙試管產

2mL5%應。2，甲試管中滴加3

D生氣泡較說明催化活性Fe3+

滴lmol/LCuSC)4溶液，乙試管中

快

滴加3滴lmol/LFeCl3溶液

A.AB.BC.CD.D

14.無水四氯化錫(SnClQ常用作媒染劑和部分有機合成的催化劑。某化學興趣小組利用如圖裝

置(部分加熱裝置略)制備SnCL并測定產品中SE+含量。

SnO2xH2O),且熔融Sn與C"反應生成SnC)時放出大量的熱。

②Sn熔點為232℃,無水SnCL熔點為246℃、沸點為652℃。

回答下列問題：

(l)a管的作用是o

(2)裝置B、C中的試劑分別為、(填名稱)。

(3)為了獲得較純的產品，當D處具支試管中時，再點燃D處酒精燈。反應制得的產

品中可能會含有雜質SnCL，為加快反應速率并防止產品中混有SnCL，除了通入過量

外，還應控制反應的最佳溫度范圍為。

⑷甲同學欲證明裝置A產生的氣體中含有HQ,設計如圖裝置進行實驗。

乙同學認為，不能確定進入裝置I的氣體只有一種，為證明最終進入裝置I的氣體只有一種，

乙同學提出再加一個裝置，即可完成論證。請給出改進方案：。

⑸反應制得的產品中可能會含有雜質SnCL，Sn在周期表中是第50號元素，基態Sd+價電子

排布式。

(6)碘氧化法滴定分析產品中SY+的含量。準確稱取ag產品于錐形瓶中，用蒸儲水溶解，淀粉

2+4+

溶液做指示劑，用bmollT碘標準溶液滴定，發生反應：Sn+I2—Sn+2r0滴定終點

消耗碘標準溶液5nL,則產品中Sd+的質量分數為(用含a、b、V的代數式表示)。

15.三氯三(四氫吠喃)合銘(HI)[CrCyCTHF%]是極易水解的固體，工業合成中可用于提高

催化劑的穩定性和聚合活性.一種在非水體系中利用索氏提取法合成CrChOHF》的方法如

下：

局部放大圖

圖1圖2

已知：CrCL、COCL均為極易水解或潮解的物質，且光氣（COCU）有劇毒.

①制備無水CrCL：按圖1組裝儀器，稱取L52gCr2（）3（綠色）放在反應管中央攤平，通入

電并控制氣流速率，打開管式爐加熱電源至660℃,水浴加熱CC［反應2h,得到CrCL

（紫色）和光氣（cocu）；

②合成CrCL（THF）3：按圖2組裝儀器，將步驟①所得無水CrC1和0.15g鋅粉放入濾紙套筒

內，圓底燒瓶中加入100mL無水四氫吠喃（THF）,通NzSmin后關閉，接通冷卻水，Zn加

Zn

熱四氫吠喃至沸騰，在索氏提取器中發生反應CrCL+STHF-CrCLCrHF%,回流2.5h后再通

入NZ冷卻至室溫；

③取下圓底燒瓶，在通風櫥中蒸發至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥后稱量即得產品

4.60g.

回答下列問題：

（1）圖1儀器A的名稱為,可通過觀察現象控制N?流速；圖2通冷

卻水應從（填“a”或"b”）口進水。

（2）制備無水CrCL的化學方程式是o

（3）指出圖1裝置中的缺陷-

（4）實驗中四氫吠喃的作用為；產品沿索氏提取器的管

（2或3）流回圓底燒瓶。

（5）該實驗制得CrC13（THF）3（M=374.5g/mol）的產率為1（保留小數點后兩位）。

答案以及解析

1.答案：B

解析：A.NH4cl固體受熱分解生成的NH3和HC1在試管口遇冷會重新化合生成NH4Cl,故A

錯誤；

B.將濃氨水滴到生石灰固體上時，生石灰與水反應放熱會導致NW逸出，此為氨氣的發生裝

置，故B正確；

CNH3極易溶于水，為防止倒吸，倒置的漏斗口剛接觸水面即可，不能浸于水中，故C錯

誤；

D.收集NH3時，為防止NH3與空氣形成對流使收集的NH3不純，通常在導管口放置棉花團，

故D錯誤；

答案選B。

2.答案：答案：C

解析：托盤天平精確度為01g,從稱量原料準確度看，步驟1不能選擇托盤天平稱量原料，

A項正確；

步驟2用玻璃棒攪拌，加快反應物混合均勻，提高反應速率，B項正確；

溫度高于120℃可能會導致產品分解，副產物增多，控制合適溫度是關鍵操作之一，C項錯

誤；

利用DMF、乙醇和丙酮作溶劑溶解產品中雜質，包括未反應的原料等，D項正確。

3.答案：C

解析：A.將溶液轉移到容量瓶中應該用玻璃棒引流，故A不正確；

B.過濾時漏斗下端要緊靠燒杯內壁，故B不正確；

C.制備氫氧化鐵膠體，飽和氯化鐵溶液滴入沸水中，繼續加熱到當液體呈透明的紅褐色時停

止加熱，故C正確；

D.驗證氯氣是否與水反應應該在A中加濃硫酸干燥，故D不正確；

答案選C。

4.答案：B

解析：A.Cu和濃硫酸反應需要加熱才可以生成SO2,實驗I沒有加熱裝置不可以制備S。？，

故A錯誤；

B.Fe(OH)2極易被空氣中的氧氣氧化，制備Fe(OH)2用煤油封，可以隔絕空氣，使長滴管穿過

煤油滴加氫氧化鈉溶液，可以觀察到生成白色的Fe(0H)2,故B正確；

C.氨氣極易溶于水，通氨氣應該防倒吸，故C錯誤；

D.裂化汽油含有不飽和鍵，可以和澳加成，不能用于萃取澳水中的Bo,故D錯誤；

故答案為B。

5.答案：答案：C

解析：A.步驟⑴中白色沉淀一定含有BaCC)3,可能含有CaCC)3,A錯誤;

B.步驟⑵中一定發生的離子反應為BaCO3+2H+-Ba2++CG>2T+H2。，還可能發生

+2+

CaCO3+2HCa+C02T+H2O,B錯誤；

c.將步驟⑵中的稀硝酸改用稀鹽酸，會引入cr,影響實驗結果，c正確；

D.通過分析，該白色粉末一定含有Bad2、Na2co3,可能含有Ca(NC)3)2，D錯誤；故選C。

6.答案：D

解析：A.四氧化三鐵在稀硫酸溶解，生成的鐵離子會與未反應的鐵粉反應生成亞鐵離子，滴

入幾滴KSCN溶液，未顯紅色，不能說明固體物質中不含+3價鐵元素，故A錯誤；

B.向某溶液先滴加硝酸酸化，再滴加Bad2溶液，出現白色沉淀，可能原溶液中含有銀離子或

在亞硫酸根離子，故B錯誤；

C.將純A1片與純Mg片用導線連接，浸入到氫氧化鈉溶液中，Mg與氫氧化鈉溶液不反應，

鋁反應，鋁是負極，應該是鎂片表面產生大量氣泡，而且也不能得出金屬性：Mg>Al,故C

錯誤；

D.滴加AgNC>3溶液時，出現白色沉淀，再加足量稀HNO3,沉淀不溶解，說明原溶液中一定

含有氯離子，故D正確；答案選D。

7.答案：D

解析：A.光氣能與NaOH溶液反應，生成NaCl、凡。和CO2,故G中盛裝NaOH溶液進行尾

氣處理，故A正確；

B.CrCL易升華，實驗過程中若D處出現堵塞，可對D處導管用酒精燈加熱即可，故B正

確；C.CrCL易升華，因此E裝置為產品收集裝置，用于收集CrCL，因為CrC^易潮解，故F

裝置中的無水CaCL用于防止G中水蒸氣進入E中，引起CrCh潮解，故C正確；

D.根據題干可知，CrCL易潮解，因此A中為濃硫酸，用于干燥氮氣，長導管的作用為平衡

壓強，觀察實驗是否堵塞，故D錯誤；答案選D。

8.答案：A

解析：A.加入過量的鐵粉將［Fe2(SOj］還原為Fes。4，過濾得到FeSO,溶液，A正確；

B.氧化鋁與氫氧化鈉溶液反應，而氧化鐵不反應，不能達到除去氧化鐵雜質的目的，B錯

誤；

C.二氧化碳不支持燃燒，少量一氧化碳不易點燃，且通氧氣會帶入新的雜質氧氣，C錯誤；

D.過量的BaC"溶液引入新的雜質離子，D錯誤；

故選Ao

9.答案:B

解析：A.有氫氧化鈉溶液存在時，乙酸乙酯會水解成乙酸和乙醇，應該用飽和碳酸鈉溶液，

乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，中和揮發出來的乙酸，使之轉化為乙酸鈉溶于水中，溶解

揮發出來的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分層得到酯，A錯誤；

B.電石與水反應產生的乙怏，得出混有的雜質氣體時硫化氫和磷化氫，水吸收雜質氣體，乙

怏能使高鎰酸鉀溶液褪色，可以檢查乙怏，B正確；

C.酒精和水互溶，不能萃取碘水中的碘，C錯誤；

D.醋酸的沸點約為H8C,在常溫下，醋酸也會發生揮發，影響實驗結果判斷，D錯誤；

故選Bo

10.答案：C

解析：A.鹵代燃水解后應該加入硝酸進行酸化，否則氫氧化鈉存在影響鹵素離子檢驗，A錯

誤；B.向甲苯中滴入少量濃澳水，充分振蕩，靜置，下層接近無色，是因為甲苯萃取了水中

的漠，導致水層成無色，不是發生取代反應，B錯誤；C.向分子式為C5H8。2的有機物中，加

入酸性高鎰酸鉀溶液，酸性高鎰酸鉀溶液褪色，可能該有機物中含有碳碳雙鍵，也可能是含

有醛基，所以不能確定該有機物中是否一定含有碳碳雙鍵，C正確；D.在一支潔凈試管中，

加入lmL2%硝酸銀溶液，滴加幾滴2%氨水，再加入有機物C3H6。，水浴加熱，無銀鏡出

現，是因為氨水不足，D錯誤；故選C。

1L答案：A

解析：A.lmolO?和4moiNO?與空氣形成對照，帶有火星的木條復燃，說明NO2支持燃燒，

A項正確；

B.無色溶液中可能含有氫氧化鈉，B項錯誤；

C.若NaHA為NaHSO4,NaHA溶液的pH<7,若NaHA為NaHSO3,

NaHA溶液的pH<7,無法確定H2A是強酸還是弱酸，C項錯誤；

D.濃硫酸與蔗糖反應生成的二氧化硫能使濱水褪色，驗證濃硫酸具有強氧化性，D項錯誤；

故選Ao

12.答案：C

解析：2NO2^N2O4AH<0,加入氧化鈣，升高溫度平衡逆向移動，紅棕色加深，可以研

究溫度對化學平衡的影響，A正確。加入鐵粉，減小Fe3+的濃度，體系顏色改變，可以研究

濃度對化學平衡的影響，B正確。金屬攪拌器能導熱，使體系熱量喪失，該裝置不可以測定

酸堿中和的熱效應，應該用玻璃攪拌器，C錯誤。制備乙酸乙醋，收集產物用飽和碳酸鈉溶

液，D正確。

13.答案：B

解析：A.氯化鈉、漠化鈉溶液濃度未知，不能判斷兩種沉淀的Ksp,故A錯誤;

B.由現象先變為紅棕色可知SO?與Fe3+反應生成［Fe(SO2)6『的速率比發生氧化還原反應的

速率快，最后逐漸變為淺綠色，說明氧化還原反應生成亞鐵離子的平衡常數更大，故B正

確；

C.脫脂棉本質是纖維素，水解后檢驗葡萄糖應該在堿性環境中進行，水解后沒有加堿將溶

液調整至堿性，操作錯誤，故C錯誤；

D.lmol/LFeCh和Imol/LCuCL溶液不但金屬陽離子不同，而且陰離子也不相同，變量不唯一

化，前者生成氣泡的速率更快，不能說明催化效果Fe3+>Cu2+,故D錯誤;

答案選B。

14.答案：(1)平衡壓強，使濃鹽酸順利流下等

(2)飽和食鹽水；濃硫酸

(3)充滿黃綠色氣體；232-652℃

(4)在裝置H、I之間連接一個放有濕潤淀粉-KI試紙或濕潤紅色布條的試管

(5)5s2

Z?xVxll9xW3_^bxVxll,9

(/<6x)--------------------或------等--

aa

解析：由圖可知，裝置A制取氯氣，由于濃鹽酸易揮發，產生的氯氣里含有氯化氫氣體及水

蒸氣，B裝置試劑為飽和食鹽水除去氯化氫，C裝置試劑為濃硫酸吸收水蒸氣，裝置D生成

SnCl4,在裝置E中冷卻后收集，未反應的氯氣用氫氧化鈉溶液在G中吸收，防止污染空

氣，因SnC)極易水解，應防止G