JJF(冀)109-2012CalibrationSpecificat2012-03-31發(fā)布2012-06-01實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布Calibrationfor本規(guī)范經(jīng)河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2012年3月31日批準(zhǔn)，并自2012年06月01日起施行。歸口單位：河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局起草單位：河北省計(jì)量科學(xué)研究所河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院上海晟聲自動(dòng)化分析儀器有限公司本規(guī)范委托起草單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：馮金淼(河北省計(jì)量科學(xué)研究所)劉衛(wèi)東(河北省計(jì)量科學(xué)研究所)宋增良(河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院)參加起草人：郝靜坤(河北省計(jì)量科學(xué)研究所)李立華(上海晟聲自動(dòng)化分析儀器有限公司)邱東岳(河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院) Ⅱ 1 1 3.1溫度示值誤差 1 13.3儀器示值誤差 13.4儀器示值重復(fù)性 1 1 1 2 25.2儀器示值誤差 2 36校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 4 4附錄A定氮儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件 5附錄B校準(zhǔn)記錄格式 6附錄C校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式 8附錄D定氮儀示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定 9引言本規(guī)范以JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1059《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、GB5009.5《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行制訂。2F本規(guī)范適用于定氮儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)的校準(zhǔn)。2概述定、顯示器等組成。化學(xué)反應(yīng)方程式如下：溫度示值誤差應(yīng)不超過±5℃。溫場(chǎng)均勻性應(yīng)不大于5℃。儀器示值誤差應(yīng)不超過±6%。4.1環(huán)境條件4.1.3工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)及振動(dòng)。1JJF(冀)109-20124.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備4.2.1定氮儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定氮儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于1%(k=2)。4.2.2鉑電阻溫度計(jì)B級(jí)4.2.3分析天平4.2.4鼓風(fēng)干燥箱控溫在100℃~110℃范圍內(nèi)。5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1溫度示值誤差和溫場(chǎng)均勻性消化爐預(yù)熱到設(shè)定溫度后，選取均勻分布的幾個(gè)消化孔，將溫度計(jì)分別插入消化孔中，待溫度穩(wěn)定后，分別讀取溫度計(jì)的讀數(shù)T;,按式(1)和式(3)求溫度示值誤差和溫場(chǎng)均勻性。T——消化爐孔的平均溫度，℃;T,——第i爐孔的溫度示值，℃;n——測(cè)量爐孔的個(gè)數(shù)。式中：Tm——爐孔的最高溫度值，℃;Tm——爐孔的最低溫度值，℃。JJF(冀)109-2012別精密稱定0.1g、0.2g、0.5g硫酸銨(或氯化銨)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，放入消化瓶中，按說明書V——滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，ml;m——硫酸銨(或氯化銨)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，g。Cs——硫酸銨(或氯化銨)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。5.3重復(fù)性密稱定0.2g硫酸銨(或氯化銨)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，放入消化瓶中，按說明書要求進(jìn)行蒸餾、滴定試驗(yàn)，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積V?,按式(4)計(jì)算儀器測(cè)量值C,。重復(fù)測(cè)量62Fc)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書的惟一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；1)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說明附錄A定氮儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件1、用稱量瓶裝硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于鼓風(fēng)干燥箱，在105℃下，干燥2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。2、用稱量瓶裝氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于鼓風(fēng)干燥箱，在100℃下，干燥2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。F送校單位：證書編號(hào)： 校準(zhǔn)用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備：1、外觀檢查：2、溫度示值誤差、溫場(chǎng)均勻性爐孔號(hào)平均值(℃)123溫場(chǎng)均勻性示值誤差3、儀器示值誤差序號(hào)取樣量標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度(mol/L)滴定試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積(ml)誤差123456序號(hào)取樣量度(mol/L)滴定試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積(ml)性123456校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果溫度示值誤差儀器示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度：JJF(冀)109-2012附錄D定氮儀示值誤差不確定度評(píng)定1、測(cè)量方法定氮儀示值誤差的校準(zhǔn)是將其對(duì)定氮儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩次測(cè)量值的算術(shù)平均值，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以相對(duì)誤差表示定氮儀示值誤差。2、數(shù)學(xué)模型定氮儀的示值誤差可按下式求出：3、方差和傳播系數(shù)4、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析及評(píng)定JJF(冀)109-2012允許值為±0.1%,服從均勻分布按均勻分布計(jì)算,