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煙用絲束技術報告第2頁/共39頁2015年行業標準制修訂項目煙用絲束行業標準技術報告計劃文號:國煙科[2015]133號合同號:2015B027完成單位:南通醋酸纖維有限公司國家煙草質量監督檢驗中心中國煙草標準化研究中心廣東中煙工業責任有限公司項目組2016年9月目錄1引言 32異味 52.1測試原理 52.2儀器設備和試劑 72.3測試方法 72.4判斷 82.5日常絲束檢測記錄 93絲束線密度變異系數(絲束線密度) 123.1測試原理 123.2儀器設備 133.3測試方法 133.4修訂項目樣品檢測結果 143.5國內外絲束檢測結果 143.6結果分析 204回潮率 204.1測試原理 204.2儀器設備 204.3分析方法 214.4試樣分析結果 224.5日常水分分析結果 224.6丙纖絲束抽檢回潮率 235殘余溶劑 245.1測試原理 255.2儀器設備和試劑 255.3測試方法 256絲束外觀評價 266.1切斷 266.2分裂 276.3滴漿 286.4毛邊 287未列入新標準指標說明 297.1絲束線密度 297.2單絲線密度 327.3卷曲數 347.4斷裂強度 357.5油劑含量 367.6二氧化鈦 377.7截面形狀 381引言隨著煙草行業發展和技術進步,YC/T26-2008《煙用二醋酸纖維素絲束》已不能適應市場對絲束的個性化需求和標準化工作改革的要求。為適應標準化工作改革形勢,《煙用二醋酸纖維素絲束》行業標準修訂項目啟動會和研討會多方討論后達成一致意見:合并YC/T26《煙用二醋酸纖維素絲束》和YC/T27《煙用聚丙烯纖維絲束》,制訂《煙用絲束》行業標準。該標準以YC/T26-2008《煙用二醋酸纖維素絲束》和YC/T26-2002《煙用聚丙烯纖維絲束》為基礎,從精簡由企業、用戶、市場需求等因素相互議訂的技術要求指標,保留性能評價指標及供需雙方重點關注指標,略去規格性或功能性設計指標出發,為產品開發和個性化設計提供便利。保留絲束異味、絲束線密度變異系數、回潮率指標、絲束殘余溶劑(醋纖絲束指殘余丙酮),提出標稱規格符合性要求。本標準關注了切斷、分裂、滴漿等影響濾棒質量指標的外觀評價項目,取消無毒、卷曲數、斷裂強度、截面形狀、水分含量、油劑含量、二氧化鈦含量、絲束卷曲指數、絲束卷曲彈性回復率等指標要求。絲束線密度、單絲線密度等2項指標,作為絲束標稱規格符合性指標,提出絲束標稱規格規范要求,不作為絲束合格與否的技術指標。1)絲束異味:煙用絲束本身具有特定的固有味道。但在工藝生產過程中,由于種種原因可能帶來人體感官不適的味道,或者絲束在運輸、貯存等過程中,由于絲束具有強吸附性能,與有特殊氣味的物品混運混貯產生異味;或因絲束產生降解而導致不適于煙用味道。2)絲束線密度穩定性全面反映生產過程的穩態化和質量控制水平及技術進步,絲束線密度的波動,會對絲束后續濾棒加工帶來吸阻的波動,從而對卷煙的品吸帶來感官上不快,絲束廠家對濾棒壓降的波動十分關注。絲束線密度波動情況,行業一般用絲束線密度變異系數來表示,新標準中保留該指標。3)回潮率指試樣在(105±2℃)的烘箱內烘干水分至恒重,試樣的失重除以試樣的干重的百分比,而水分指同樣條件下,試樣的失重除以濕樣的百分比,產品中水分,需方極為關注,是絲束重量的結算依據,由于絲束本身為植物纖維改性的材料,具有很強吸濕特性,與丙纖的特性明顯不同,其公定回潮率為7%,化纖幾乎不回潮(如丙纖,其回潮率幾乎為0),對于醋纖絲束,出干燥機的絲束水分很低,可擺絲打包后又會回到6%左右。因此,對于纖維而言,使用回潮率指標,更具有科學性,同時有助于供需雙方的溝通交流。4)絲束中殘余溶劑,是由絲束生產工藝決定,如醋纖絲束中含有殘余丙酮,YC/T26-2008規定指標范圍為≤0.30%,在生產過程控制過程中,殘余丙酮含量小于0.30%的水平,如南纖日常控制水平在0.10%左右,由于丙酮易揮發的特性,其檢測結果往往小于日常控制水平。醋纖絲束的殘余丙酮檢測采用的是以乙醇為參比的內標方法檢測。5)異味指標側重關注了絲束的適用性能,線密度變異系數指標關注了絲束穩定性能,回潮率指標關注了絲束中水分的情況,便于貿易結算等要求(回潮率可以依據轉化關系轉化為水分),其他指標絲束絲密度、斷裂強度、單絲線密度、二氧化鈦等,可以在相關技術指標及供需雙方的約定中體現,標準的修改有利于生產商根據客戶需求進行柔性化生產和個性化設計,滿足客戶需要。2異味2.1測試原理煙用絲束本身具有固有的味道,從目前絲束生產工藝來講,絲束固有味道的來源主要有以下三方面:絲束中的殘余丙酮、降解而產生的醋酸以及其他原因而產生的味道。有許多方法可以評價絲束的氣味,可以用現代先進的氣相色譜-質譜、氣相色譜和吸附熱脫附-氣相色譜-質譜聯用分析方法進行測定。但是,在生產與銷售的實際過程中,我們需要一種客觀、快速、簡便和可以在線評價的方法來進行。嗅覺是指嗅覺感受器對氣態化學物質刺激起反應時產生的信息,經大腦嗅皮質處理形成稱為氣味的感覺。能夠引起嗅覺的化學刺激物稱為嗅質。大部分自然形成的嗅味,實際上是幾種嗅質分子的混合物,然而這些嗅味是作為一種單獨的感知信號而被感知的。這種復雜的單獨感知是嗅覺的顯著特征。嗅覺的一個特點是閾值很低,感官分析技術是近代新興的一門學科和技術,它利用人的感覺器官作為“儀器”,綜合心理學、生理學、物理學、化學和統計學等基礎學科,對產品的感官特性進行檢驗,已廣泛用于食品、化妝品、藥品、水質等的檢測。氣味的感官測定就是通過人的嗅覺來判斷氣味的類別和強度的一種方法。用通常的色譜檢測器不能獲得信號的極低濃度有機物,氣味感知員卻可感覺出來,甚至還有較強的信號,因此嗅辯檢測對于那些在色譜檢測器上不十分靈敏但氣味強烈的有機物質,找到了一條有效的分析途徑。由于氣味分析的特殊性,目前還沒有統一的嗅味標準測定方法,不同行業往往針對自己樣品的特點研究適合的方法。已經在生產中使用的嗅味標準測定方法有:空氣質量惡臭的測定—三點比較式臭袋法,水中臭的測定—臭閾值法。本方法研究了煙用醋纖絲束氣味物質的嗅覺測定方法。探討了用人的嗅覺器官測定正常絲束氣味、絲束中特征化合物丙酮氣味、乙酸氣味及其混合物氣味的可行性和方法技術。結果表明,采用“改良三點比較式臭袋法”經過嗅辨培訓后,嗅辯員對于正常絲束中的氣味強度、絲束中的丙酮和乙酸氣味的強度都可以給出較為準確的結果。經過反復嗅辨比較,確定出正常絲束中的氣味強度在3左右,當絲束中丙酮或乙酸超標、或被其它物質沾污時,氣味強度超過5。1.1主要嗅味物質嗅味(表一)序號名稱嗅味1丙酮刺激性甜味2乙酸乙酸味1.2嗅味強度分類表(表二)序號嗅味強度描述10無味21勉強嗅出32剛能辯出嗅味的特征氣味43明顯感覺54強烈感覺65無法忍受1.3絲束嗅味強度標準(表三)序號嗅味名稱嗅味強度合格值(Si)1丙酮<32乙酸<33其他氣味<34最高嗅味強度∑Si≤52.2儀器設備和試劑1、500ml無味玻璃瓶:120℃2、參比樣品:監控絲束樣品在120℃烘箱內烘4小時,保存在無味玻璃瓶中,蓋緊蓋子待用2.3測試方法2.3.1日常檢測2.3.1.1參比樣品制備:稱取50g參比絲束樣品在無味玻璃瓶中,蓋緊瓶塞。2.3.1.2待測樣品的保存:在擺絲區或絲束包開包取樣品絲束,放入已經清洗烘干的無味玻璃瓶中。(保證樣品是從打包的或壓成纖維層的大宗樣品中取出,保存時間盡可能短,待用)2.3.1.3待測樣品的制備:稱取50g絲束樣品在無味玻璃瓶中,用蓋子蓋緊備用。2.3.1.4取待測樣品一份及參比樣品一份,放置在50℃2.3.1.5從烘箱中取出玻璃瓶,打開瓶蓋,用鼻子靠近瓶口嗅絲束散發的氣味,并與參比絲束的氣味進行比較,并與表二中嗅味強度分類表將所嗅氣味按表四記錄下來。注:上述絲束氣味的測定,可以是一個檢驗員或一組檢驗員(至少3人)進行測定。2.3.2異常樣品的測試在日常檢測中,如判定絲束有異味,必須組織3人以上的嗅辯小組對該絲束包進行集中嗅辨,嗅辨員獨自進行打分,如有3分之二以上嗅辨員判異,則該絲束包為有異味絲束包。2.4判斷在下面的附表中每一欄中進行打分,分值為0-5.0分表示樣品的氣味與標準絲束的氣味一致。5分表示樣品有十分強的對應氣味。判異:1)如果單項嗅味強度超過合格值,表明絲束有異味。2)如果所有氣味的分值之和大于5,則表明絲束具有異味。注:在例行檢查中,可以結合經驗,在絲束包開包時進行檢測,如果認為有異味可以進行進一步的嗅辨檢測。丙纖絲束成分較單一,無本身的特征氣味,無需對丙酮、醋酸進行嗅辨,可參照醋纖絲束的嗅辨方法判斷異味。2.5日常絲束檢測記錄2.5.1丙酮味南纖公司日常檢測中殘余丙酮一般在0.10%左右,原行業標準要求≤0.30%,在日常嗅辨檢測中,嗅味值為1分:勉強嗅出。查詢2015年國家煙草質量監督檢驗中心《煙用二醋酸纖維素絲束質量狀況分析報告》,可以看出,殘余丙酮含量在0.1%以下(主要原因是丙酮的揮發性)2.5.2醋酸味絲束生產的主要原料為醋片,它是一種醋酸纖維素酯,通常含有低于0.010%的游離醋酸。另外,由于醋酸纖維素酯的特性,在儲運過程中會發生部分降解,產生部分醋酸,使絲束中含有少量的醋酸,絲束中殘余醋酸含量一般在0.0040%左右,一般絲束中的酸度會隨著儲存時間的增加會有所增加,YC/T356-2010《煙用二醋酸纖維素片》提出散裝醋片存放時間不宜超過12個月,袋裝醋片存放時間不宜超過18個月。在日常檢測中,嗅辨值一般為1分:勉強嗅出。(見附表1)附表1:絲束中殘余酸的測試結果(2012.12.11測試)包號酸度%112B1705510.005112B1905550.0043312B1907230.0039312B2001740.0032312B2102720.0032212B2104620.0034112B2203720.0035112B2206720.0031112B2208720.0040112B2611550.0042112B2612220.0054112B2613310.0035112B2614110.0041112B2615220.0039均值0.00392.5.3其他氣味(2016.1.1-1.31)其他氣味,指的是除殘余丙酮、殘余酸以外的有機揮發性物質,根據絲束使用的原材料及使用的輔料來看:生產醋片主要使用的是木漿及醋酸,生產絲束是主要使用的溶劑為丙酮,氣味來源主要是醋酸、丙酮等原材料中可能含有的有機揮發物如苯系物等,南纖日常開展丙酮、醋酸中的苯、甲苯等的檢測。南纖每年委托國家煙草質量監督檢驗中心開展絲束的型式檢驗,苯系物均未檢出(見附表2)附表22.5.4總氣味總氣味是指丙酮味、酸味與其他氣味的總和,單項氣味<3分,總氣味≤5分,南纖日常檢測丙酮味為1分,醋酸味為1分,其他氣味為0分,嗅味強度一般為2分。3絲束線密度變異系數(絲束線密度)3.1測試原理絲束線密度表示一束成品絲束的粗細程度,其國際單位為特克斯(tex),對應1000米長度絲束的質量克數,(1千特(ktex)=1000特克斯(tex))國際上習慣上用旦尼爾(denier)表示,1旦尼爾(denier)=0.111特(tex)。它是確定絲束規格的主要技術指標之一,當單絲線密度一定時,絲束線密度大,則絲束中所含單絲的根數就多,反之根數就少。不同的絲束線密度適合加工不同規格的濾棒。線密度測試方法:在一定時間內,對絲束施加一定的負荷以消除絲束的卷曲,然后截取一定長度的絲束稱重,并通過計算得到絲束線密度。同樣方法測試10組絲束線密度,通過計算得到絲束線密度變異系數。密度變異系數的大小在反映了絲束線密度的均勻性。穩定的絲束線密度,在濾棒生產過程中起到穩定濾棒壓降、硬度的作用。相反,絲束線密度波動,則濾棒的壓降穩定性、硬度穩定性、煙支的過濾效率等都得不到保證。絲束線密度變異系數應按照下式進行計算:式中CV—絲束線密度的變異系數;—10次絲束線密度的平均值;Xi—第i次測定的絲束線密度;n為測試次數通常情況下,絲束線密度的測量拉伸負荷為22.2±0.2N,對絲束線密度低于2.2ktex的特種規格絲束,檢測線密度的預張力負荷修改為:“負荷應滿足11.0±0.2N”。測試條件:環境溫度22±2℃,濕度60±3%。3.2儀器設備1、線密度(總旦)切絲器。2、22.2±0.2N砝碼(或11.0±0.2N砝碼)3.3測試方法3.1測試前,按照GB/T16447,進行樣品調節,調節12小時以上,并在相應的測試條件測試。3.2根據試樣選擇相應的負荷。3.3將試樣一端固定,另一端施加負荷并保持一段時間(YC/T169.1規定2min),閉合夾具,切取1000mm±1mm的絲束,進行稱量,精確到0.1mg。3.4修訂項目樣品檢測結果附表33.5國內外絲束檢測結果(來自2014年國家煙草質量監督檢驗中心《煙用二醋酸纖維素絲束質量狀況分析報告》,附表4、5附表4國外絲束測試結果樣品絲束線密度變異系數(%)絲束線密度(ktex)單絲線密度變異系數(%)單絲線密度(dtex)卷曲數變異系數(%)卷曲數(個/25mm)斷裂強度(N/ktex)水分(%)油劑含量(%)丙酮含量(%)二氧化鈦含量(%)10.353.113.43.178.32618.15.60.90.060.3520.263.098.32.9617.22621.650.920.060.3630.183.0811.42.9610.62517.55.30.980.060.3640.493.1133.097.22519.65.20.920.060.3550.33.114323.92321.45.30.860.060.3660.343.142.33.098.32621.24.80.90.060.3670.233.5810.84.167.62715.85.510.060.3880.283.5610.24.111.32718.15.61.040.060.3790.133.5884.0512.12618.85.41.080.060.36100.33.5614.64.114.22417.85.310.060.37110.33.5712.54.057.92617.25.40.990.060.38120.283.588.14.1612.72517.65.91.010.060.37130.383.564.34.119.92724.65.41.040.020.38140.483.576.84.1312.72722.15.21.080.020.38150.233.565.94.0913.62924.95.30.960.030.38160.193.567.64132623.85.310.020.39170.23.568.63.9816.92618.95.41.020.020.38180.083.564.24.0512.72623.45.41.060.030.38190.453.826.13.4110.42824.15.61.140.050.38200.563.8212.73.4611.72622.55.71.120.050.38210.293.834.73.399.927235.71.170.050.38220.453.8312.53.4515.22822.85.81.160.050.38230.253.825.63.4922.32327.75.81.120.050.38240.223.8273.4413.22823.15.71.10.050.38250.193.782.33.9512.62824.45.30.940.030.37260.223.761.83.8222.730255.10.940.030.37270.163.811.43.9212.92624.95.70.960.030.37280.183.761.73.8612.92724.95.70.950.030.36290.483.762.43.9411.32728.25.30.920.030.37300.153.772.13.7615.428245.30.910.030.36310.233.8713.53.88102727.45.910.040.34320.483.873.33.9482424.15.90.980.040.36330.313.870.93.94102428.35.90.980.040.35340.833.8824.24.2710.32624.65.90.980.040.36350.213.8711.94.0515.72524.660.990.040.36360.313.871.74.0272623.85.90.960.040.34370.313.8110.94.210.32426.55.91.140.040.36380.153.8111.64.2911.72523.25.81.120.040.36390.293.8113.24.2812.12528.15.81.090.050.36400.123.8111.14.0815.32624.75.81.10.040.35410.313.81114.2813.42623.35.81.10.040.36420.163.8111.74.2311.12527.45.81.080.050.35430.463.8513.33.3819.92629.25.11.060.010.38440.443.851.43.237.32432.351.070.020.38450.183.841.13.189.22431.251.020.010.37460.223.8411.33.3410.12631.84.91.10.010.38470.143.8532.53.558.72530.34.91.130.020.37480.393.85123.2816.52429.94.91.060.010.36490.323.97.82.979.42631.95.41.260.10.41500.243.97.62.9812.72531.65.61.280.120.4510.143.97.82.99.32529.75.61.240.120.4520.153.972.910.82633.95.61.280.120.4530.113.972.9312.12632.65.31.280.120.39540.193.919.32.9714.52630.55.31.280.110.4550.293.5812.73.3216.32328.55.71.10.030.36560.223.5612.53.3152328.85.61.070.030.36570.243.5611.93.1610.82527.95.81.060.030.36580.183.5513.13.0817.72329.65.81.050.020.35590.183.5410.93.1720.32329.65.61.110.030.35600.33.568.63.311.92531.261.080.020.36610.333.619.92.579.52628.45.60.920.150.38620.263.5712.42.6513.22533.15.30.960.150.37630.213.569.72.5512.72532.25.30.90.140.38640.413.5810.62.64112630.85.40.90.150.38650.153.5611.52.512.72829.95.20.960.150.37660.213.5510.32.498.82829.25.10.940.160.37670.253.5414.54.216.72420.75.50.840.080.38680.343.5412.34.3211.82517.85.80.850.080.38690.373.5615.14.459.12620.65.50.840.080.37700.353.613.24.4912.42720.25.60.860.090.38710.293.6174.15102719.65.60.780.080.38720.443.62154.2711.32619.95.80.820.090.38平均值0.283.669.293.5912.322625.225.501.030.060.37最大值0.833.9132.504.4923.903033.906.001.280.160.41最小值0.083.080.902.496.702315.804.800.780.010.34附表5國內絲束測試結果樣品絲束線密度變異系數(%)絲束線密度(ktex)單絲線密度變異系數(%)單絲線密度(dtex)卷曲數變異系數(%)卷曲數(個/25mm)斷裂強度(N/ktex)水分(%)油劑含量(%)丙酮含量(%)二氧化鈦含量(%)10.563.99184.4114.726365.70.940.010.3920.243.984.74.2812.62636.45.70.90.020.3830.183.985.64.2514.72634.85.60.910.020.3940.223.9810.74.3612.82435.65.70.920.020.3850.143.9818.54.4614.52733.25.70.890.020.3860.183.9811.94.25192434.35.70.90.020.3870.963.974.24.3114.62434.25.71.060.060.3680.083.964.64.2210.12531.65.51.040.060.3690.113.9611.54.3612.22634.55.51.040.060.37100.213.963.74.2817.52635.25.61.040.070.36110.143.9610.74.4213.92837.25.51.070.060.38120.423.9616.74.4829.424325.41.060.060.36130.183.889.23.4411.926265.10.940.10.33140.293.89103.469.72728.450.920.10.32150.293.89133.592726.75.210.050.32160.283.899.93.4311.52425.750.910.10.32170.263.8914.13.499.82827.35.10.90.10.32180.323.899.13.4711.62728.750.930.10.32190.193.8843.4714.92530.65.61.20.030.4200.373.881.33.477.72525.95.51.170.030.4210.263.883.63.416.926255.51.180.040.4220.353.882.73.398.32727.15.51.180.040.41230.343.8823.4211.22428.45.61.160.030.4240.33.8903.367.22528.55.51.220.040.4250.393.523.84.8214.82622.85.21.20.010.38260.393.524.84.7913.12720.55.41.270.010.38270.243.534.14.6723.52622.65.51.220.010.38280.233.523.44.812.124205.31.180.010.38290.173.513.14.76132621.65.21.190.010.37300.363.524.54.6428.52422.75.41.240.010.38310.623.573.73.459.62825.95.50.940.020.36320.453.565.73.488.22724.15.50.940.010.36330.33.553.93.4610.527265.50.940.020.36340.313.563.53.4914.12826.55.40.930.020.36350.33.554.73.4214.12721.25.40.890.020.36360.393.564.13.4410.92624.45.50.880.020.36370.593.890.53.539.927205.51.140.070.36380.243.881.23.6512.32723.55.71.140.070.36390.283.891.23.5511.72622.75.91.160.070.36400.33.881.63.5212.82822.35.41.170.070.36410.43.891.63.614.12626.35.71.170.070.37420.443.891.93.5412.52328.95.91.210.070.36平均值0.323.816.123.9013.132627.755.471.050.040.37最大值0.963.9918.504.8229.402837.205.901.270.100.41最小值0.083.510.003.366.902320.005.000.880.010.32(來自2015年《煙用二醋酸纖維素絲束質量分析報告》)附表52010-2014年聚丙烯絲束質量監督檢測結果樣品編號絲束線密度變異系數(%)絲束線密度變異系數判斷回潮率指標回潮率平均值(%)ST201020010.9合格≤0.300.04ST201020020.2合格≤0.300.04ST201020030.3合格≤0.300.04ST201120010.6合格≤0.300.03ST201120020.7合格≤0.300.04ST201120030.6合格≤0.300.05ST201120040.3合格≤0.300.05ST201120050.4合格≤0.300.02ST201120060.9合格≤0.300.03ST201120070.5合格≤0.300.04ST201120080.3合格≤0.300.02ST201120090.5合格≤0.300.03ST201220010.7合格≤0.300.12ST201220031.3不合格≤0.300.07ST201220040.8合格≤0.300.06ST201220061.4不合格≤0.300.1ST201220070.3合格≤0.300.08ST201220090.9合格≤0.300.1ST201320010.4合格≤0.300.04ST201320020.9合格≤0.300.04ST201320030.8合格≤0.300.05ST201320041.2合格≤0.300.05ST201320050.8合格≤0.300.06ST201320060.7合格≤0.300.04ST201320070.8合格≤0.300.04ST201420010.5合格≤0.300.04ST201420020.5合格≤0.300.06ST201420031合格≤0.300.06ST201420040.6合格≤0.300.04ST201420050.6合格≤0.300.04ST201420060.5合格≤0.300.043.6結果分析修訂標準征求意見稿提出醋纖絲束線密度變異系數不大于0.6%,丙纖絲束不大于1.2%。技術指標要求與原標準相同,從歷年檢測結果看,絕大部分絲束符合要求。4回潮率4.1測試原理回潮率指試樣在(105±2℃)的烘箱內烘干水分至恒重,試樣的失重除以試樣的絕干重量的百分比。它與原標準的中的水分的主要區別在于:水分指同樣條件下,試樣的失重除以試樣重量的百分比。醋酯纖維的公定回潮率為7%,化纖幾乎不回潮(如丙纖,其回潮率幾乎為0),對于醋纖絲束,即使水分低,吸收環境中濕氣后又回到6%左右。因此,對于纖維而言,使用回潮率指標,更具有科學性。4.2儀器設備1、電熱鼓風干燥箱:溫度波動±1℃,溫度場均勻度±2℃。2、天平:感量0.001g3、稱量盒4、干燥器5、細紗手套4.3分析方法1、打開盒蓋,將稱量盒與盒蓋置于干燥器中30min,加蓋取出放于干燥器內,冷卻至室溫稱量,精確至0.001g,在置于干燥器內。2、剪取約25g絲束,分成兩份,分別置于兩個稱量盒內,立即加蓋并稱量,準確值0.001g。3、打開盒蓋,將盒和盒蓋一并置于干燥箱中,待溫度達到105±2℃計時,90min取出,冷卻至室溫稱量,精確至0.001g注:測試過程應戴細紗手套。計算:式中:R試樣回潮率,%m0試樣重量,gm1試樣干重,g計算精確至0.001%以兩次的平行結果的算術平均值表示,精確至0.01%若平行結果大于0.05%,則重新取樣試樣。4.4試樣分析結果附表7絲束樣品水分與回潮率分析結果序號盒重,g盒+樣品重,g盒+干絲重,g水分,%回潮率,%132.41743.384542.75935.76.0234.58246.532845.89945.35.6334.38445.651244.99775.86.2432.41844.562343.88225.65.9534.58445.329844.73885.55.8634.38647.563546.78605.96.3732.41745.296544.49806.26.6834.58346.378945.65946.16.5934.38645.521344.87555.86.21032.42345.112544.38925.76.04.5日常水分分析結果根據YC/T26-2008標準,水分指標為6.0±1.6%,根據水分與回潮率的關系:x100%對應回潮率為在4.6%-8.2%。上述(附表7)所示水分對應的回潮率在5.85%-6.54%之間。符合≤8.0%的要求。4.6丙纖絲束抽檢回潮率附表82010-2014年聚丙烯絲束質量監督檢測結果樣品編號絲束線密度變異系數(%)絲束線密度變異系數判斷回潮率指標回潮率平均值(%)ST201020010.9合格≤0.300.04ST201020020.2合格≤0.300.04ST201020030.3合格≤0.300.04ST201120010.6合格≤0.300.03ST201120020.7合格≤0.300.04ST201120030.6合格≤0.300.05ST201120040.3合格≤0.300.05ST201120050.4合格≤0.300.02ST201120060.9合格≤0.300.03ST201120070.5合格≤0.300.04ST201120080.3合格≤0.300.02ST201120090.5合格≤0.300.03ST201220010.7合格≤0.300.12ST201220031.3不合格≤0.300.07ST201220040.8合格≤0.300.06ST201220061.4不合格≤0.300.1ST201220070.3合格≤0.300.08ST201220090.9合格≤0.300.1ST201320010.4合格≤0.300.04ST201320020.9合格≤0.300.04ST201320030.8合格≤0.300.05ST201320041.2合格≤0.300.05ST201320050.8合格≤0.300.06ST201320060.7合格≤0.300.04ST201320070.8合格≤0.300.04ST201420010.5合格≤0.300.04ST201420020.5合格≤0.300.06ST201420031合格≤0.300.06ST201420040.6合格≤0.300.04ST201420050.6合格≤0.300.04ST201420060.5合格≤0.300.04由附表8可見,丙纖絲束回潮率很低,符合≤0.3%的要求。5殘余溶劑絲束中殘余的溶劑,是由絲束生產工藝決定,如醋纖絲束中含有殘余丙酮,YC/T26-2008規定指標范圍為≤0.30%,而在生產過程控制過程中,殘余丙酮含量遠遠小于0.30%,南纖日常控制水平在0.10%左右。根據歷年絲束行業抽檢及國家煙草監督檢驗中心對國內外絲束及南下絲束的檢測結果,絲束中殘余丙酮含量一般均小于0.1%,這是由丙酮本身易揮發特性所決定的。見表4、表5、表6。表6:絲束殘余丙酮衰減結果5.1測試原理在萃取劑水中加入乙醇作為內標,即試樣用含有內標的萃取劑萃取,萃取液以GC-FID檢測,采用內標法計算出試樣中的丙酮含量。5.2儀器設備和試劑天平:感量0.01g。旋轉式振蕩器,250mL量筒、100mL容量瓶、移液管、剪刀、帶蓋廣口瓶(或帶塞三角瓶)、定時器。丙酮(分析純)。蒸餾水。內標物:乙醇(分析純)。萃取液:含有適當濃度內標物(乙醇)的蒸餾水,一般濃度為0.1mL/L。5.3測試方法5.3.1配丙酮母液(0.07g/mL左右):取一只干凈的容量瓶(100mL),向容量瓶加入約50mL蒸餾水,移取9mL的丙酮放入容量瓶,以蒸餾水定容,具體濃度根據所使用的丙酮純度進行計算。5.3.2丙酮標準溶液的配制:在5個帶塞三角瓶中分別加入200mL萃取液,分別移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL和1mL的丙酮母液(0.07g/mL)加入上述5個帶塞三角瓶中,無需定容,搖勻,即得到濃度分別相當于0.05%、0.1%、0.2%、0.5%和1%的丙酮標準溶液。5.3.3提取:量取200mL萃取液,倒入帶塞三角瓶中。從檢驗樣品中剪取7.0g±0.1g試樣,投人三角瓶,然后蓋緊瓶蓋,將帶塞三角瓶在振蕩器上振蕩20min。取液進GC檢測。5.3.4結果計算及表示5.3.4.1標準曲線的繪制取5級丙酮標準溶液分別進GC分析,將乙醇內標物的濃度設為1,丙酮的濃度分別為0.05%、0.1%、0.2%、0.5%和1%,以丙酮濃度對乙醇濃度的比值為橫坐標,以丙酮色譜峰的面積對乙醇色譜峰的面積比值為縱坐標,可得標準工作曲線。5.3.4.2樣品中殘余丙酮含量的計算將樣品提取液進GC分析,將乙醇內標物的濃度設為1,由丙酮色譜峰的面積對乙醇色譜峰面積的比值計算出樣品中的丙酮含量,結果精確至0.01%。5.4國內外絲束檢測結果(來自2014年國家煙草質量監督檢驗中心《煙用二醋酸纖維素絲束質量狀況分析報告》,附表4、56絲束外觀評價6.1切斷6.1.1定義絲束帶橫向上形成一處或多處裂口。如圖6.1.2后果有切斷質量問題的絲束在濾棒生產過程中,影響絲束的正常開松或造成絲束纏繞在開送輥上,導致濾棒出現質量問題或停車。6.1.3判定一旦出現,即為不合格6.2分裂6.2.1定義絲束帶縱向裂開,裂開處單絲分布不粘連,不成網狀。如圖6.2.2危害有分裂質量問題的絲束在濾棒生產過程中,影響絲束的正常開松與三醋酸甘油酯的施加均勻性,導致濾棒出現質量問題。6.2.3判定一旦出現,即為不合格6.3滴漿6.3.1定義絲束帶上有一個或多個由漿液滴所形成的硬塊。6.3.2危害有滴漿質量問題的絲束在濾棒生產過程中,滴漿處絲束無法開松,導致濾棒出現質量問題。6.3.3判定一旦出現,即為不合格6.4毛邊6.4.1定義指絲束帶邊緣參差不齊,原因是單絲密度不均,分布方向不對,或是邊緣斷絲、起毛。6.4.2判定評定標準:0分:邊部紋路清晰。1分:邊部整齊,但目測邊緣發白。2分:邊部毛糙,絲帶發白寬度≤1毫米。3分:絲帶邊部呈鋸齒型,寬度>1毫米。3分不合格7未列入新標準指標說明7.1絲束線密度7.1.1定義:絲束線密度表示一束成品絲束的粗細程度,其國際單位為特克斯(tex),對應1000米長度絲束的質量克數(1千特(ktex)=1000特克斯(tex)),習慣上用旦尼爾(denier)表示,1旦尼爾(denier)=0.111特(tex)。它是確定絲束規格的主要技術指標之一,當單絲線密度一定時,絲束線密度大,則絲束中所含單絲的根數就多,反之根數就少。不同的絲束線密度適合加工不同規格的濾棒。7.1.2測試方法:在一定時間內,對絲束施加一定的負荷以消除絲束的卷曲,然后截取一定長度的絲束稱重,并通過計算得到絲束線密度。行業標準規定絲束線密度的允差范圍為產品設計值的±O.10ktex,變異系數≤0.60%,絲束線密度變異系數的大小在一定程度上反映了絲束線密度的均勻性。71.3對濾棒質量的影響:穩定的絲束線密度,在濾棒生產過程中起到穩定濾棒壓降、硬度的作用。相反,絲束線密度波動,則濾棒的壓降穩定性、硬度穩定性、煙支的過濾效率等都得不到保證。7.1.4取消說明7.1.4.1絲束線密度僅僅表示了絲束的粗細程度,原標準用設計值加允差衡量產品規格,在新標準提出標稱規格符合性要求,規范絲束線密度。7.1.4.2引進醋纖絲束生產技術時,只有3種規格的絲束,絲束線密度的測試對當時絲束生產及客戶選型起到很好的作用,隨著卷煙行業的發展,客戶對絲束的認識程度越來越高、越來越深入,客戶對絲束的個性化的需求更加廣泛,目前絲束的規格多達100多種,目前隨著細支煙的發展,高單旦低總旦的絲束需求呈現爆炸式的增長,客戶對絲束的需求不在局限于線密度的大小,而是在關注絲束的適應性,關注絲束壓降的穩定性(cv)。對同一種規格而言,存在多種亞規格絲束,絲束在線密度度上可能有微小的調整,因此提出標稱規格符合性要求,規范絲束線密度,不做具體數值規定,這樣做一方面兼顧了客戶選型要求,同時也兼顧生產廠家根據客戶個性化需求進行新產品開發。7.1.4.3絲束線密度的大小在生產工藝中,是很容易控制的一項指標,一般差異≤0.10ktex(原行業標準設計值±0.10ktex)。見如下(數據來源于國家煙草質量監督檢驗中心)2014年《煙用二醋酸纖維素絲束質量分析報告》2015年《煙用二醋酸纖維素絲束質量分析報告》7.2單絲線密度7.2.1.定義:單絲線密度表示單根絲束的粗細程度,1000米長度單根絲的質量克數為單絲線密度,國際單位為特克斯(tex),一般使用分特克斯(dtex)(簡稱分特)表示,1分特=10-1特,習慣上使用旦尼爾表示,1旦尼爾=0.111特。7.2.2.測量方法:單絲線密度測量方法有以下3種:一種是中段法,測量方法見《煙用絲束理化性能測定系列標準第2部分:單絲線密度》,一種是線密度法:見《煙用絲束理化性能測定系列標準第2部分:單絲線密度》附錄B,再一種是震蕩法,見《煙用絲束理化性能測定系列標準第2部分:單絲線密度》附錄A,單絲線密度和絲束線密度決定了絲束的規格。當絲束線密度一定時,單絲線密度小,則單絲根數就多,適合做高壓降的濾棒,單絲線密度大,則單絲根數就少,適合做低壓降的濾棒。7.2.3取消說明與絲束線密度一樣,原有標準中要求設計值±0.25dex的規范,設計值通常由供需方根據個性化需求量身定制,另外隨著混合絲束等新產品的出現,該指標也可能影響新產品的開發。取消該指標生產廠家可以根據絲束本身的質量狀況,對其進行調整。另外像絲束單絲線密度本身由于工藝生產的特點,其本身的變異系數也較大,最大達到19.1%(見2015年《煙用二醋酸纖維素絲束質量分析報告》)7.3卷曲數7.3.1定義:在一定負荷張力作用下,25mm長的纖維有多少個卷曲個數為卷曲數。兩個相鄰的波峰或波谷為一個卷曲。它是表示纖維卷曲多少的指標。煙用

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