GB/T××××—××××5貴金屬合金化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC本文件描述了通過(guò)氯化鈉電位滴定法、碘化鉀電位滴定法和火試金重量法測(cè)定貴金屬合）：）：下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限4方法一氯化鈉電位滴定法試料用硝酸溶解。在硝酸介質(zhì)中，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)，根據(jù)消耗4.2試劑或材料），），將銀標(biāo)準(zhǔn)置于自動(dòng)電位滴定儀上（設(shè)備推薦參數(shù)參見(jiàn)附錄A用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的GB/T××××—××××6c——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mom0——稱取銀標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——標(biāo)定時(shí)，滴定銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的氯化鈉標(biāo)硝酸（4.2.2），蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻之4.3儀器設(shè)備4.3.2滴定裝置：自動(dòng)電位滴定儀。推薦儀器工作參數(shù)參見(jiàn)附錄A。4.3.3銀復(fù)核電極。4.4樣品4.5試驗(yàn)步驟4.5.1試料%g4.5.2平行試驗(yàn)4.5.3空白試驗(yàn)4.5.4測(cè)定4．5.4.1將試料（4.4）置于100mL燒杯中，加入2mL硝酸（4.2.1），蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加水GB/T××××—××××74．5.4.2將試料置于自動(dòng)電位滴定儀（4.3.2）上，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.2）進(jìn)行電位滴定至4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ωAg）計(jì)，按公式（2）計(jì)算：ωAg=×100%………………(2)c――氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mom0――試料的質(zhì)量，單位為克（g）；試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4.7精密度獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限4.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（5方法二碘化鉀電位滴定法試料用王水溶解。在氨性介質(zhì)中，用銀電極作為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用GB/T××××—××××85.2.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL優(yōu)級(jí)純。b)標(biāo)定：移取20.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液三份，分別水沖洗燒杯壁，加4mL氨水，20mL水。用銀電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的c――碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（moc0――銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV2――標(biāo)定時(shí)，滴定銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴稱取2.0g金屬銀(ωAg,≥99.99%精確至0.00001g,置于25蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻之室溫。用水沖洗表面皿及燒杯液轉(zhuǎn)入1000mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含2mg銀5.3.4參比電極：飽和甘汞電極。5.4樣品5.5.1試料GB/T××××—××××9%g5.5.4測(cè)定于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至潮濕狀，冷卻。用水沖洗表面皿及杯壁，5.5.5滴定銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ωAg）計(jì)，按公式（4）計(jì)算：m0c――碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（moGB/T××××—××××試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，這在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）試料經(jīng)配料、熔煉以鉛捕集得到含有貴金屬銀的鉛扣，在930℃熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹使鉛離，經(jīng)清洗、干燥后稱得銀粒質(zhì)量，并用隨同測(cè)定的標(biāo)樣校正后計(jì)算6.2.7純銀(ωAg≥99.99%）。6.2.8鉛粒(ωPb,≥99.99%）。6.2.9覆蓋劑（6+2+1）：8份碳酸鈉與6份硼砂與）：GB/T××××—××××6.5.4.1試料（6.5.1）放入瓷坩堝（6.3.4）中，加入20取出冷卻后，去掉熔渣使鉛扣與熔渣分離，將鉛扣捶成用鑷子將銀粒取出，用手錘輕敲銀粒兩側(cè)去除底部20mL乙酸溶液（6.2.11置于低溫電熱m3—測(cè)得純銀質(zhì)量，單位為克（gm4—稱取純銀的質(zhì)量，單位為克（gGB/T××××—××××——純銀增量平均值，單位為克（g）；試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表8給出的平均值范圍在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）——試驗(yàn)對(duì)象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)）；——使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法——觀察到的異常現(xiàn)象；GB/T××××—××××使用自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定銀含量，推薦工作參數(shù)見(jiàn)表3GB/T××××—××××），12345671123456///////78921234567893123456///////789GB/T××××—××××GB/T××××—××××）