Medicalgradehigh-puritycaprolI 2 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定本文件起草單位：平頂山學院、安徽澤升科技股份有限公司、平頂山市化學化工1醫用級高純度己內酰胺本文件適用于醫用級高純度己內酰胺的生產、檢驗相對分子質量：113.16(按2016年國GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和4.2技術要求結晶點，℃2水分，%本文件所用試劑和水，在沒有注明其它要求時均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級5.350%水溶液色度5.3.1原理用分光光度計測定50%己內酰胺水溶液在390nm波長處的吸光度，將其吸光度乘以常數1505.3.2儀器5.3.3.1測定5.3.3.2吸收池吸光度的校正色度x(Hazen單位——鉑-鈷色號)按式（1）計算：A0——吸收池吸光度的校正值；兩次平行測定結果之差不大于0.5，取其算術平均值為測定結果。所得結果應按照GB/T8170修5.4結晶點5.4.1原理35.4.2儀器5.4.2.4主溫度計：玻璃棒狀水銀溫度計，量程(62～76)℃,分度值0.1℃,長300mm，全浸式5.4.2.5輔助溫度計：玻璃棒狀水銀溫度計，量程(0～50)℃,分度值1℃。5.4.3.1測定時使用的結晶試管﹑溫度計、攪拌器應是潔凈干燥的。5.4.3.2將實驗室樣品混勻，裝滿結晶試管，蓋緊塞子，然后置于甘油浴中的外保護管里，控制甘油5.4.3.3當大部分試料熔化時，取下塞子，換用配有溫度計和攪拌器的膠塞塞在結晶試管口上，見圖1a)。上下攪拌使試料全部熔化。然后將結晶管取出裝在另一個外保護管里，再將整個裝置安置在真空回升至某一最高點并保持一段時間不變，記錄此最高溫度t1，此溫度即為試料視結晶點。同時記錄輔助溫度計的讀數t2。4?t1——主溫度計校正值，℃;t2——輔助溫度計的讀數，℃;t0——露出膠塞處溫度點，℃;5.5.1原理5.5.2試劑5.5.2.1磷酸二氫鉀。5.5.2.2磷酸氫二鈉。每升水中加入1g高錳酸鉀，放置24h，然后用5.5.2.9高錳酸鉀標準滴定溶液：c(KMno4)5.5.3儀器5.5.3.4單刻度吸量管：2mL。5.5.4.1儀器的清洗并且至少每6個月按該方法清洗一次。玻璃器具使用后，如果有二氧化錳沉積在玻璃內壁，可以用草5.5.4.2測定55.5.4.3空白試驗恒溫水浴中……”開始，到“在420nm波長處測量吸=·······················兩次平行測定結果之差不大于0.3，取其算術平均值為測定結果。所得結果應按照GB/T8170修5.6揮發性堿含量5.6.1原理在堿性介質中，蒸餾出揮發性堿，用過量的鹽酸標準溶液吸收，以甲基紅-次甲基藍乙醇溶液為指5.6.2試劑5.6.2.1氫氧化鈉溶液：160g/L。5.6.2.2氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol5.6.2.3鹽酸標準滴定溶液：c(5.6.3儀器——分液漏斗：100mL；標引序號說明：65.6.4.1測定稱取約20g實驗室樣品，精確至0.1g，置于開氏燒瓶顆浮石，將儀器各部件安裝連接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL鹽酸標準滴定溶液，30mL水和55.6.4.2空白試驗在測定的同時，按同樣的步驟，只是不加試料，進行空白試c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每m——試料質量的數值，單位為克(g)。5.7.1原理5.7.2儀器5.7.3.1測定5.7.3.2吸收池吸光度的校正度的校正值。校正值不應大于0.00375.8.1原理以甲基紅-次甲基藍乙醇溶液為指示劑，用氫氧化鈉標5.8.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c(N5.8.2.2鹽酸標準滴定溶液：c(HCI)=0.01mol/L。用時現5.8.3儀器將150mL水置于250mL錐形瓶中，加入8滴混合指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液或鹽酸標5.8.4.2測定c——氫氧化鈉標準滴定溶液或鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每V——滴定試料溶液所耗用的氫氧化鈉標準滴定溶液或鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫兩次平行測定結果之差不大于0.01mmol/kg，取其算術平均值為測定結果。所得結果應按GB/T兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.85.10.1原理橙紅色配合物，在最大吸收波長500nm處，用分光光度計測量吸光5.10.2試劑5.10.2.2過氧化氫溶液：1+9。5.10.2.3硫氰酸銨溶液：100g/L。5.10.2.5鐵(Fe)標準溶液：10mg/L，將鐵標準溶液準確稀釋10倍。使用時配制。5.10.3儀器5.10.4分析步驟5.10.4.1工作曲線的繪制在500nm波長處用5cm吸收池，以水作參比，在5.10.4.2測定稱取約50g實驗室樣品，精確至0.1g，置于250mL燒杯中，加入20mL水溶解，再加入(1~5.10.4.3空白試驗5.10.5結果計算m0——在工作曲線上查得的空白溶液的鐵含量的數值，單位為毫克(mg)；m——試料質量的數值，單位為克(g)。5.11環己酮肟含量5.11.1原理9環己酮肟在酸性介質中水解時生成的羥胺與甲醛在加人過硫酸銨的條件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰異羥肟酸)，甲酰氧肟酸可與三價鐵離子生成紅色配合物，在最大吸收波長500nm處，用分光光度5.11.2試劑5.11.2.2硫酸溶液：1+90。mL，再加入1.5mL硫酸溶液(1＋90)混勻，出現混濁時需過濾。5.11.3儀器5.11.4分析步驟5.11.4.1工作曲線的繪制銨溶液和，1g，過硫酸銨，混勻，用水稀釋至刻度，再混勻。10min后，在500nm波長處用5cm5.11.4.2測定加入2mL硫酸溶液，以下操作按5.11.4.1所述從“5mL甲醛溶液……”開始，止，進行同樣的測定。按所測得的吸光度在工作5.11.5結果計算m——試料質量的數值,單位為克(g)。兩次平行測定結果之差不大于5mg/kg,取其算術平均值為測定結果。所得結果應按照GB/T8170修6.2組批b)主要原料有變化；6.5采樣6.5.1產品的采樣按GB/T66786.5.2將所采取的樣品仔細混勻，樣品分成兩份，分裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶或不銹鋼杯中，嚴密6.6.2檢驗結果中如有一項指標不符合本文件的要求時，袋裝產品應重新自兩倍量的