1《纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體》根據國標委發（2023）58號文《關于下達2023年第三批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計知》，《纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體》制定（標準計劃號：20231007-T-內。本文件由中國石化儀征化纖有限責任公司負責主起草，全國化學對位芳綸在我國屬于新材料領域“高性能纖維及制品”專項，屬國家鼓勵優先發展項目。在國家發改委等部門發布的《產業結構調整指導目錄（2019年本）》、《中華人民共和國國民經濟和準領航行動計劃（2020-2022）》、《原材料工業“三品”纖工業高質量發展的指導意見》等文件中，都制定了一系列產業支持政策，推動對位芳綸新材料行業健康發展，持續引導并進一步提升與突破重點品種的關鍵生產和應用技術，促進對位芳綸及其復合材料的開發，提國芳綸產品質量提升的關鍵問題之一，隨著國內對位芳綸產能的逐步增加，提升芳綸粉體的質量尤為重要。有助于加快提高對位芳綸產品質量，推動行業發展。本標準的提出符合國家相關產業政策，對于突破國外技術壟斷，打破國外對我國相關產業特別是國防軍工產業4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作起草單位通過企業調研，收集樣品，完成實驗室論證，起草了《纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體》草稿。主起草單位撰寫標準初稿，各起草單位后續參與工作組會議，研究標準初稿，進一步確定制定的技術內容。在此基礎上多次討論和修改，形成標準征求歸口單位負責標準的計劃、組織、協調、分析試驗數據、收集反饋意2符合國情”的指導思想，既能適應實際生產，2.1本文件所有的試驗方法及技術規范均參照引用最新版相關國家標準和行業本文件規定了纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的術語和定義、技術要求、檢驗規則、標志、本文件適用于對苯二胺與對苯二甲酰氯縮合聚合而成的對位聚本文件在起草過程中搜集了國內外纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的產品信息，并加以匯總對比，明確了文件的主要適用范圍。此外，產品可以按照用戶要求，生產不同比濃對數黏度的樹脂，因此范根據纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的實際生產情況，及其可紡性和比濃對數黏度對紡制的纖維性能指標影響情況，設定了比濃對數黏度、NMP含量、金屬（鐵、鈣）含量、色值、灰分等性能項目。123L>90>804a5b>306鐵7鈣8NMP含量/（mg/kg）3PPTA粉體比濃對數黏度是表征聚合度以及作為產品分類定等的重要指標。目前國內流出時間，按η=ln(t/t0)/c計算比按通用的灰分國標方法GB/T9345.1規定執行。參考PTA粉體色值測試方法，按GB/T30921.7規定執行。樣品前處理步驟參照FZ/T50057標準中的ICP-OES法規定執行，待測溶液中金屬含量的測定按GB/T39994—2021中8.3～9執行。45芳綸黏度測試結果是用比濃對數黏度表示，因此同一樣品稱樣量不同帶來結果也會不同，理論上兩者呈根據阿倫尼烏斯方程，樣品在溶解過程中會隨著溶解溫度的升高，降解率增大。將樣品進行不同溫度下5如圖所示，PPTA粉體在（70～85）℃之間黏度沒有明取5份，分別按正常溶解、溶解后+30min、6程度、沾壁情況不一等因素的影響，溶解時間也會不程度的降解，溶解時間超過3小時，樣品比濃對數2聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）N-甲基吡咯烷酮（NMP）殘留量的測定聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）纖維，又名對位芳綸，具有高強、低彈、耐熱、耐酸堿、耐腐蝕等多種優良性能，在軍工、航天、輪船、簾子線等方面有廣泛的用途。近幾年，芳綸工程化研發進度明顯加快，儀化公司對位芳綸的研制工作已取得了實質性的進N-甲基吡咯烷酮是一種有機物，化學式為C5H9NO，過多接觸會刺激眼睛，引發皮炎，如水皰、裂口、紅2l世紀，隨著人們環保和健康意識的不斷增強，紡織品對人體關注。國際環保組織協會（OEKO-TEX?)將NMP等有機溶劑列入Standard100限用檢測列表中，對溶劑的殘為0.05%～0.1%。這標志著紡織品中NMP殘留為了滿足環保規定，我國發布了GB/T41671—2022《化學纖維溶劑殘留量試驗方法》。雖然此國標納7100min、120min、150min、180min，萃取溫度為常溫、30℃、50℃、70℃、80℃時，分別進行試驗色譜條件包括色譜柱、柱溫、柱流速、分流比、進樣量，最關鍵的是色譜柱與柱溫條件。選擇合適的色譜條件能使待測樣品中有機組分的分離度好、峰響應在同一個實驗室，由同一個操作者使用相同設備，按照相同的測試方法，并在短時間內對同一個被測對探索樣品前處理的萃取條件和稱樣量條件對試樣萃取液中NMP含量e）柱流速：1.5mL/min；f）分流比10:1g）進樣量：0.2μL；h）萃取溶劑：丙酮；i）萃取溫度：當色譜柱確定后，柱溫是影響分離度的主要原因，對于試樣萃取液中主要的兩個組分沸點跨度較大，可8對于毛細管氣相色譜法，分流進樣得到的色譜峰形更尖銳、分離效果更好。分流比與進樣量同時影響試樣進入色譜柱的體積，它們的設定成反比關系，在合適的分流比條件下，進樣量過大會導致分離度變小、定性困難、柱流失嚴重、峰面積與進樣量不成線性關系、不能定量等問題，影響定量結果；進樣量過小組分響圖3PPTA萃取液中NMP分離色譜圖91234有機物萃取實驗中，萃取時間是非常關鍵的因素之一，萃取時間的選擇既要滿足充分萃取出目標物的要123456789有機物萃取實驗中，適當的溫度會提高有機物的萃取效率，達12345123456稱樣量的選擇與萃取時間有關，稱樣量越大，萃取時間越長，稱樣量越小，萃取時間越短，所以選擇合適的稱樣量需要結合考慮萃取時間。本研究通123456789123456在同一個實驗室，由同一個操作者使用相同設備，按照相同的測試方法，并在短時間內對兩個試樣分別表12PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的重復性123456表14PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的再現性表15PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的加標回收率123456789NMP飽和，樣品前處理的效率降低導致。所以本方根據檢出限公式計算PPTA試樣中NMP殘留量，結果詳見表16。表16PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的重復性濃度為0.0005%時，不能檢出NMP色譜峰，說明PPTA試樣中NMP殘留量分析方法檢出限為0.0009%較可靠。2.4.6粒徑對PPTA粉體中NMP殘留量分析的影響表18PPTA不同規格粉體的NMP殘留量比條件下，PPTA試樣中NMP與其它組分分離效果好，峰響應值高，峰面積重復性優。3產業化情況、推廣應用論證和預期達到的經人、韓國科隆和中國的泰和新材是全球對位芳綸的主要生產商。其中海外企業產能占比高達80%以上，2024體育器材等領域。在汽車領域，對位芳綸用于制造保險杠后梁、剎車片、離合器襯片、輪胎簾子布等部件，右。對位芳綸作為一種重要的戰略材料，在全球和中國市場都有著廣闊的產業化前景和市場需求。隨著技術潤空間，芳綸行業毛利率在30-40%之間。隨著技術進步和產量質勢將更加明顯，國際競爭能力將得到提高。國內對位芳綸產品需求增長迅速，預計未來幾年市場需求增長率將保持在10%左右。國產化替代需求強烈，隨著國內產品質量提升，預計將取代部分進口產品，潛在市場空本文件主要對纖維級聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的技術要求加以規范，滿足對位芳綸的應用發四與國際、國外同類標準技術內容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機的有關數五以國際標準為基礎的起草情況，以及是否合規引用或者采用國際國外標準，并說明未七重大分歧意見的處理經過和依據九貫徹標