《工作場所空氣中硝酸的測定》編制說明（征求意見稿）錯誤！未找到引用源。g/mL，最低檢出濃度為0.09mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。6精密度試驗6.1批內精密度在空白處理過的離子硅膠管中分別加入低濃度組15.0μg、中濃度組30.0μg、高濃度組60.0μg的硝酸根，每個濃度組各6支管，放置過夜，按方法處理，計算相對標準偏差（RSD），試驗結果見表1。表1批內精密度試驗結果（n=6）添加量（μg）測得值（μg）平均值（）（μg）RSD（%）12345615.015.716.015.615.214.716.115.53.430.031.730.727.928.928.729.229.54.760.060.659.258.358.760.261.259.71.96.2批間精密度添加濃度同批內精密度，按方法處理，分3天測定，每天測定每種濃度的離子硅膠管各2份，每份測定3次，計算含量，試驗結果見表2(相對標準偏差（RSD）要求小于10%)。表2批間精密度試驗結果（n=6）天數添加量（μg）測定值（μg）平均值（）（μg）RSD（%）123456第一天15.012.913.11412.913.913.213.33.730.030.0.28.828.830.227.631.129.44.360.062.662.158.758.959.758.260.03.1第二天15.015.615.215.114.614.214.414.83.630.030.230.430.528.128.427.929.24.260.061.861.160.262.962.960.161.52.0第三天15.014.814.81615.615.515.415.43.130.029.229.128.629.929.329.829.31.660.060.458.660.96061.161.760.41.87解析率試驗取18份處理過的離子硅膠管，分為3組，每組6支，分別加入相當15.0μg、30.0μg、60.0μg的硝酸標準，放置過夜，按方法處理后進樣，同時測定空白管。求解吸效率，結果見表3。(標準偏差應小于等于7%，解析效率應大于等于90%)表3解吸效率試驗結果（n=6）加入量（g）測定值（g）平均值（g）平均解吸效率（﹪）12345615.015.716.114.713.213.114.614.69730.030.028.828.831.827.631.129.7996066.065.158.758.959.758.261.11028采樣效率試驗1、現場采樣法在現場選擇高、低不同濃度的采樣點，串聯兩種空氣收集器，用高低兩種流量采樣，各采樣三次，按K=m1*100%/(m1+m2)計算。(應大于90%)表4

采樣效率試驗結果采樣流速（L/min）采樣時間（min）測得空氣濃度（mg/m3）前管測定值m1（μg）后管測定值m2（μg）采樣效率（%）0.51518.814.101000.51521.215.901000.51534.325.701000.51512.69.450.0299.80.515182.9136.360.8599.40.212090.52152.199.00.212064.3153.11.299.20.2120106.1252.81.999.20.212058.9141.401000.2120133.0316.682.699.20.212010.825.801009準確度試驗1、采用標準加入法測定加標回收率，取現場樣品，分別加入15.0μg、30.0μg、60.0μg標準，測定并計算加標回收率，各測定3次，加標回收率要求在95~105之間，見表5。表5準確度試驗（n=3）樣號本底值（g）加入值（g）測得值（g）實際值（g）平均值（g）回收率（%）19.81524.414.614.395.611.525.413.934.649.114.5256.73085.328.629.297.4216.2244.127.9225.1254.429.33106069.959.961.0101.241.410361.6384.544661.510穩定性試驗將24份處理過的離子硅膠管分成5組，每組6支，每支添加相當30.0的硝酸標準，1組當天測定，其余4組在常溫下保存，于第3、7、10、15天各解吸測定。結果見表6。（下降率為10%以下的為穩定日期。）表6穩定性試驗結果測定時間測定值（μg）平均值（μg）平均下降率（%）123456當天32.130.728.227.627.828.729.22.7第3天33.031.029.232.029.229.130.62.0第7天28.828.928.528.729.730.929.22.7第10天24.524.827.425.227.928.126.312.3第15天23.524.023.523.324.025.323.920.311干擾試驗 圖4硝酸與現場可能存在的共存物分離圖13．方法驗證情況本方法屬方法引進，由江西省職業病防治研究院、