原子熒光形態分析儀校準規范CalibrationSpecificationFluorescenceMorpholI （II） （2） （2） （4） （4） （4） （6） （8） 本規范參考了JJG705-2014《液相色譜儀》、JJG939-2009《原子熒光光度計》以及JJG1151-2018《液相色譜-原子熒光聯用儀》等技術規范，依據JJF1071－2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1以及JJF1059.1-2012《測量不確定度的評定與表示》進行本規范為首次發布。本規范適用于原子熒光形態分析儀的校準。原子熒光形態分析儀(又稱液相色譜-原子熒光聯用儀)是用于砷(As)、汞(Hg)、圖1原子熒光形態分析儀構造圖表1泵流量設定值最大允許誤差Sg及穩定性Sg的性能指標泵流量設定值/(mL/min)泵流量設定值最大允許誤差Ss砷汞基線噪聲甲基汞：≤0.4ng五價砷：≤1.0ng定性重復性定量重復性2環境溫度：（10～30）℃;相對濕度：≤80%。周圍無強電磁場干擾，無振動干擾，無強光直接照射，儀器應放置于防Urel≤5%k2；汞形態溶液標準物質:甲基汞（MeHg），Urel≤5%k2。試驗前進行泵耐壓檢查，將儀器各部分連接好，以純水為流動相，設流量為0.2mL/min，按說明書啟動儀器，壓力平穩后保持10min，用濾紙檢查各管否有濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使泵流量最大允許誤差SS及泵流量穩定性SR的校準，校準條件設定參照表3。33355FmW2W1t3 SSSS=100%SR=100%WWF），CL=（4）C——各組分濃度，ng/mL；H——各組分的信號峰高值，mV或熒光強度。4基汞系列標準溶液，對上述標準溶液分別進行測定，記錄各組分峰面積的測量時間（定性）及峰面積（定量）進行測量重復性（RSD）計算，取定性/定量結果的n XiXnRSDniXXini ），n——測量次數，n=7。）；g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的5形態分析儀本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使6A.1.1儲備液A.2.1儲備液7砷汞否是稱取3.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶稱取2.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶無稱取1.0g過硫酸鉀用0.5%氫氧化鉀溶質量為m，則流動相密度。備注:儀器條件及試劑配制條件或參考儀器廠8原子熒光形態分析儀校準原始記錄（供參考）使用時√=FSt2=5minWWWW/Fm F SS（%）SR（%）9%%測量線性：MMA：DMA：時間As(Ⅴ)As(Ⅴ)%%MeHg濃度差差校準結果C——標準溶液濃度，μg/mL；V——進樣體積，μL。 urelCLurel2Ndurel2Curel2Hurel2V(E.2)2.1峰高測量值引入的不確定度分量urel(H)峰高的測量不確定度uH，由于重復測量的變動性引起，主要由人員操作、定量環體積、色譜數據處理系統及環境因素等方面引入，采用A類方法進行評定。則峰高平均 n值HH=ni1Hi，按貝塞爾公式計算單次實驗標準偏差得 2.2標準物質引入的不確定度urel(C)2.2.1通過標準物質證書查得標準物質質量濃度C0,相對擴展不確定度Urel以及包括因(V2.2.3容量瓶的體積引入的不確定度relrel23V2.2.4經稀釋后待測溶液測濃度的引入的不確定度urel(C)2.3進樣體積的相對不確定度urel(V)一般通過微量注射器進樣，參照JJG646《移液器》，查得與進樣體積V相同的取液2.4噪聲強度引入的不確定分量urel(Nd)urel(H)AkB 3V1B 3V2Burel(V) 3V3Burel(Nd)BUrelkurel(CL)(E.10)Urel=5.0%，k=2urel(H)5%A2.5%B0.00