材料現代分析方法

ModernMethodsofMaterialsAnalysis

1整理課件框架1.材料現代分析方法的概念2.材料分析的內容及相應的分析方法3.材料分析的理論依據3.1組織形貌分析3.2相結構分析3.3成分和價鍵分析3.4分子結構分析2整理課件

1.材料現代分析方法概念材料現代分析方法是關于材料分析測試技術及其有關理論的一門課程。成分、結構、加工和性能是材料科學與工程的四個基本要素，成分和結構從根本上決定了材料的性能，對材料的成分和結構的進行精確表征是材料研究的基本要求，也是實現性能控制的前提。3整理課件4整理課件圖中，“應用需求”提供了本學科與社會交互作用的通道，經由這一通道，社會向材料工作者提供需求信息，材料工作者向社會提供能滿足需求的材料或材料產品；“合成與加工”與社會存在著一定的相互作用，這主要體現在對環境的影響方面，例如，加工過程中污染物的排放、能耗大小等；“材料結構成分”主要研究材料內部的化學成分、晶體結構、顯微結構、復合結構的成因，以及這些結構對性能的影響；“材料性能”主要研究性能的評價方法、測試方法及影響因素。5整理課件材料分析方法定義廣義：包括 技術路線 實驗技術 數據分析狹義：某一種測試方法，如：

X射線衍射方法 電子顯微術 紅外光譜分析 核磁共振分析等6整理課件材料結構的層次（按照觀察用具或設備的分辨能力來劃分）宏觀結構顯微結構亞微觀結構微觀結構肉眼的分辨率光學顯微鏡的分辨率普通掃描電子顯微鏡的分辨率7整理課件結構層次物體尺寸研究對象研究方法宏觀結構>100

m大晶粒、顆粒集團肉眼、放大鏡顯微結構0.2-100

m多晶集團顯微鏡亞顯微結構10-200nm微晶集團掃描電鏡微觀結構<10nm晶格點陣掃描隧道電鏡材料結構的層次： 8整理課件2.材料分析的內容表面和內部組織形貌。包括材料的外觀形貌（如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態、各種相的尺寸與形態、含量與分布、界面（表面、相界、晶界）、位向關系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點缺陷、位錯、層錯）、夾雜物、內應力。晶體的相結構。各種相的結構，即晶體結構類型和晶體常數，和相組成。化學成分和價鍵（電子）結構。包括宏觀和微區化學成份（不同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價鍵類型和化學環境。有機物的分子結構和官能團。9整理課件四大類材料分析方法相應地，材料分析方法分可以分為為形貌分析、物相分析、成分與價鍵分析與分子結構分析四大類方法。基于其它物理性質或電化學性質與材料的特征關系建立的色譜分析、質譜分析、電化學分析及熱分析等方法也是材料現代分析的重要方法。相對而言，上述四大類方法在材料研究中應用得更加頻繁。10整理課件3.材料分析的理論依據盡管材料分析手段紛繁復雜，但它們也具有共同之處。除了個別研究手段（如SPM）以外，基本上是利用入射電磁波或物質波（X射線、電子束、可見光、紅外光）與材料作用，產生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質波（X射線、電子束、可見光、紅外光），探測這些出射的信號，進行分析處理，即可獲得材料的組織、結構、成分、價鍵信息。

11整理課件3.1組織形貌分析微觀結構的觀察和分析對于理解材料的本質至關重要，組織形貌分析借助各種顯微技術，認識材料的微觀結構。表面形貌分析技術經歷了光學顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發展過程，現在已經可以直接觀測到原子的圖像。12整理課件三種組織分析手段的比較0.1110100100010000ｎｍ10.10.010.0010.000110

μｍ×10×100×1000×10000×100000×1000000×10000000觀察倍率掃描探針顯微鏡掃描電子顯微鏡光學顯微鏡分辨率13整理課件OMNi-Cr合金的鑄造組織14整理課件SEM15整理課件人類血細胞SEM照片

酵母人類精子16整理課件1990年，IBM公司的科學家展示了一項令世人瞠目結舌的成果，他們在金屬鎳表面用35個惰性氣體氙原子組成“IBM”三個英文字母。

圖為IBM公司的Eigler博士用掃描探針顯微鏡(SPM)搬動35個氙原子繪制的“IBM”字樣。如果這種原子搬動技術被巧妙使用的話，就完全可以繪制成美妙的原子藝術畫。

17整理課件中科院化學所的科學家，利用掃描隧道電子顯微鏡(STM)針尖在石墨表面刻蝕的方法，形成各種納米圖案。下圖是他們刻蝕的納米級中國地圖，刻線粗細為10納米。這是中國科學院化學所的科技人員利用納米加工技術在石墨表面通過搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國地圖。

18整理課件納米刻蝕是“從上而下”納米制造方法的典型。北京大學納米中心的學者通過AFM針尖對基質Au-Pa合金上的機械刻蝕，書寫了世界上最小的唐詩（10微米×10微米)19整理課件SPM云母的表面原子陣列20整理課件3.2物相分析

利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞常數，確定物質的相結構。主要的物相分析的手段有三種：x射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是：利用電磁波或運動電子束、中子束等與材料內部規則排列的原子作用產生相干散射，獲得材料內部原子排列的信息，從而重組出物質的結構。物質對X射線散射的實質是物質中的電子與X光子的相互作用。當入射光子碰撞電子后，若電子能牢固地保持在原來位置上（原子對電子的束縛力很強），則光子將產生剛性碰撞，其作用效果是輻射出電磁波-----散射波。這種散射波的波長和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間將可以發生相互干涉-----相干散射。X射線的衍射現象正是基于相干散射之上的。21整理課件XRD理學D/max2000自動X射線儀圖2鋯英石為主晶相的X射線譜t-ZrO2ZrSiO422整理課件TEM23整理課件3.3成分和價鍵分析

大部分成分和價鍵分析手段都是基于同一個原理，即核外電子的能級分布反應了原子的特征信息。利用不同的入射波激發核外電子，使之發生層間躍遷、在此過程中產生元素的特征信息。按照出射信號的不同，成分分析手段可以分為兩類：X光譜和電子能譜，出射信號分別是X射線和電子。X光譜包括X射線熒光光譜(XFS)和電子探針X射線顯微分析（EPMA）兩種技術，電子能譜包括X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、電子能量損失譜(EELS)等分析手段。24整理課件EPMA電子探針X射線顯微分析島津EPMA-160025整理課件EDS應用舉例（能量色散型X射線譜，EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy）浸炭不良部不良品良品ＣＳｉ不良品良品齒輪疲勞失效，是由于滲碳處理不均勻，根本原因在于硅的偏聚。26整理課件XPSX射線光電子能譜27整理課件3.4分子結構分析利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結構信息。紅外光譜（IR）、拉曼光譜（Raman）、熒光光譜（PL）等是利用電磁波與分子鍵作用時的吸收或發射效應；而核磁共振（NMR）則是利用原子核與電磁波的作用來獲得分子結構信息的。28整理課件4設計材料的開發對于新材料的發現和研制，材料開發循環過程為：功能需求分析一確定性能指標一確定材料體系和加工方法一材料成分設計和工藝參數優化斗性能評價一應用葉產品失效分析，然后進入下一乾循環，直至達到預定要求(如圖)。29整理課件30整理課件5例：如何分析聚合物材料聚合物結構的表征——了解聚合物的微觀結構、亞微觀結構和宏觀結構。聚合物性能的測定——評價和應用新材料、控制產品的質量、研究聚合物結構與性能的關系。聚合物分子運動的測定——分子運動方式不同會導致聚合物所處的力學狀態發生改變——轉變。每種聚合物都有其特定的轉變。研究聚合物的松弛與轉變可以幫助人們了解聚合物的結構，建立結構與性能之間的關系。31整理課件5.1聚合物結構的分析表征——

鏈結構——紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜、拉曼光譜、電子能譜、核磁共振、順磁共振、X射線衍射（廣角）、電子衍射、中子散射……；聚集態結構——X射線衍射（小角）、固體小角激光光散射、電子衍射、電子顯微鏡、光學顯微鏡、原子力顯微鏡、熱分析……。32整理課件5.2聚合物性能的測定——力學性能——拉伸、彎曲、剪切、壓縮試驗、沖擊試驗、蠕變曲線、應力松弛曲線、高低頻疲勞試驗……；流變性能——旋轉流變儀、毛細管流變儀、熔體流動速率測定儀……

；熱性能——導熱系數測定儀、示差掃描量熱儀、膨脹系數測定儀、熱變形溫度測定儀……

；電性能——表面電阻和體積電阻、介電常數、介電損耗角正切、高壓電擊穿試驗……

；33整理課件5.3研究聚合物的分子運動——通過熱力學性能的變化研究分子運動——示差掃描量熱儀；通過力學性質變化研究分子運動——靜態與動態熱機械分析儀；通過電磁性質變化研究分子運動——介電松弛與核磁共振；通過體積變化研究分子運動——熱膨脹計34整理課件課程說明教材與參考書《材料研究方法》——王培銘，許乾慰主編，科學出版社《材料現代分析方法》——左演聲，陳文哲，梁