ICS77.120.10鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第31部分：磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.31—2019GB/T20975《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》分為31個(gè)部分：——第1部分：汞含量的測定；-—第2部分：砷含量的測定；——第3部分：銅含量的測定；——第4部分：鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；——第6部分：鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：鋅含量的測定；——第9部分：鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法；-—第10部分：錫含量的測定；——第11部分：鉛含量的測定；——第12部分：鈦含量的測定； ——第16部分：鎂含量的測定；——第20部分：鎵含量的測定第23部分：銻含量的測定丁基羅丹明B分光光度法；火焰原子吸收光譜法；依萊鉻氰蘭R分光光度法；——第25部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第28部分：鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第29部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；———第30部分：氫含量的測定加熱提取熱導(dǎo)法；--—第31部分：磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。本部分為GB/T20975的第31部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。ⅡGB/T20975.31—20191GB/T20975.31—2019鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第31部分：磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了鉬藍(lán)分光光度法測定鋁及鋁合金中磷含量的方法。本部分適用于鋁及鋁合金中磷含量的測定。測定范圍為：0.0001%～0.05%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法提要試料用硝酸和鹽酸溶解，用高氯酸加熱除去鹽酸，用高錳酸鉀氧化為正磷酸，在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨形成磷鉬雜多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再用二氯化錫還原為磷鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)680nm測量其吸光度以測得磷量。4試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1鹽酸(1+1)。4.2硝酸(1+1)。4.3高氯酸(p=1.67g/mL)。4.4硫酸(1+1)。4.5氫氟酸(p=1.14g/mL)。色滴定瓶中。4.7正丁醇。4.8三氯甲烷。4.9正丁醇-三氯甲烷(1+3)。4.11鉬酸銨溶液[c((NH?)?Mo?O??·4H?O)=100g/L]:稱取10g四水合鉬酸銨溶于80mL熱水2GB/T20975.31—20194.12二氯化錫[c(SnCl?·H?O)=10g/L]:稱取1.00g二氯化錫置于200mL燒杯中，加入8mL鹽4.13磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.4394g磷酸二氫鉀(KH?PO?于105℃干燥2h,干燥器內(nèi)冷卻),用水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg磷。或有證的單元素磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL,不確定度0.7%)。將試樣加工成不大于1mm的碎屑。稱取質(zhì)量(mo)為0.500g的試樣(見第6章),精確至0.0001g。隨同試料做空白試驗(yàn)。紙燃著),在約550℃灼燒(約30min),冷卻。加入2.0mL硫酸(4.4)和5.0mL氫氟酸(4.5),稍加熱，逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮(約1mL),加熱蒸發(fā)至近干。在約700℃下灼燒10min,冷卻。用盡量少的鹽酸(4.1)溶解殘?jiān)?必要時(shí)過濾),將此溶液合并于主濾液中。騰，取下稍涼，滴加高錳酸鉀溶液(4.6)至紫色不褪，繼續(xù)煮沸2min～3min,滴加適量亞硝酸鈉溶液GB/T20975.31—2019磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試液(7.4.3)硝酸(4.2)加入量/mL定容體積/mL分取體積/mL0.0001～0.00501>0.005～0.0105>0.010～0.0507.4.5將分取的試液(7.4.4)移入125mL分液漏斗中，稀釋至50mL,加入17.0mL正丁醇-三氯甲烷(4.9),3mL鉬酸銨溶液(4.11),蓋上蓋子上下震蕩50s(震蕩頻率為2次/s～3次/s),待有機(jī)相和水相分層明顯后，把下層的有機(jī)相移入第二個(gè)125mL分液漏斗中。7.4.6在第二個(gè)分液漏斗中加入10.0mL二氯化錫(4.12),蓋上蓋子上下震蕩20次(約10s),待有機(jī)7.4.7將7.4.6水相置于1cm～2cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長680nm測量其吸光度，分別在工作曲線上查得隨同試料所作的空白試驗(yàn)溶液的磷量(m?)、試液的磷量(m?)。7.5工作曲線的繪制7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)分別置于125mL分液漏斗中，用水稀釋至約50mL,加入8.0mL硝酸(4.2),以下步驟按7.4.5～7.4.6進(jìn)行。7.5.2將7.5.1系列萃取的溶液置于1cm～2cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長680nm測8結(jié)果計(jì)算8.1按式(1)計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：……m?——自工作曲線上查得的試液的磷量，單位為毫克(mg);m?——自工作曲線上查得的隨同試料所作的空白試驗(yàn)溶液的磷量，單位為毫克(mg);T——稀釋倍數(shù)，見表1;8.2磷含量<0.01%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位；磷含量≥0.01%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。數(shù)值修約按GB/T8170—2008中的3.2、3.3。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。w(P)/%0.0001860.0008010.001820.008220.03040.0000310.0000